CN101020759A - 双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法 - Google Patents

双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法 Download PDF

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Abstract

双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，它涉及一种锂离子电池隔膜的制备方法。本发明解决了溶解不均匀造成隔膜微孔不均匀的问题。本发明制备锂离子电池隔膜的方法是将超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯溶解于矿物油中，由狭缝挤出流延成带状物，再经过萃取矿物油、双向拉伸、再次萃取矿物油、定型后得到锂离子电池隔膜。本发明方法制得的隔膜具有孔型均匀，孔隙率高，强度好的特点。本发明的方法操作简单、成本低。本发明制得的锂离子电池隔膜的厚度为15～60微米，孔隙率为30～60％，平均孔径为0.025～0.055微米，在105℃时热收缩率为2～5％。

Description

双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池隔膜制备的方法。
背景技术
随着对笔记本、蜂窝电话、摄像机等小型化无线电设备的需求量的增加，锂离子二次电池因为其工作电压高、能量密度大的缘故，其需求也越来越大。因此锂离子二次电池的原材料的制备就越来越重要，其中隔膜的制备就是必不可少的一种。以往隔膜的制备工艺溶解不均匀。即两种聚乙烯材料和矿物油之间的溶解不均匀。由于溶解的不均匀在形成的锂离子电池隔膜中通过扫描电镜可以清楚的观察到超高分子量聚乙烯、常规分子量聚乙烯的分布不均匀，形成的微孔不均匀，不能满足锂离子电池生产的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决溶解不均匀造成隔膜微孔不均匀的问题，提供了一种双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法。本发明制备锂离子电池隔膜的方法步骤如下：一、将超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯和矿物油一同加入连续配料加料釜1中，以10～60转/分的速度搅拌，将原料混合均匀，其中超高分子量聚乙烯与高密度聚乙烯的质量比为1∶1～15，超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶5～15；二、将混和物连续加入双螺杆挤出机2；在40～240℃条件下，超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯在双螺杆挤出机2中连续溶解于矿物油中，再由双螺杆挤出机2以50～250转/分的速度连续挤出；三、混合物按照超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶5～15连续输入到狭缝模头3内；四、混合物通过狭缝模头3挤到流延冷却辊4，在10～100℃条件下流延成带状物；五、萃取步骤四得到的带状物表面的矿物油；六、在80～120℃条件下将带状物连续送入双向拉伸机6拉伸成薄膜；七、萃取步骤六得到的薄膜表面的矿物油；八、在80～120℃条件下，进行热定型2～10分钟；九、将薄膜以3～20米/分速度收卷；得到锂离子电池隔膜。
本发明制得的锂离子电池隔膜的厚度为15～60微米，孔隙率为30～60％，平均孔径为0.025～0.055微米，在105℃时热收缩率为2～5％。
本发明方法制得的隔膜具有孔型均匀，孔隙率高，强度好的特点。本发明的方法操作简单、成本低。
附图说明
图1是本发明的制备隔膜流程示意图，其中1是连续配料加料釜，2是双螺杆挤出机，3是狭缝模头，4是流延冷却辊，5是萃取机，6是双向拉伸机，7是萃取机，8是定型机，9是收卷机。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中制备锂离子电池隔膜的方法步骤如下：一、将超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯和矿物油一同加入连续配料加料釜1中，以10～60转/分的速度搅拌，将原料混合均匀，其中超高分子量聚乙烯与高密度聚乙烯的质量比为1∶1～15，超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶5～15；二、将混和物连续加入双螺杆挤出机2；在40～240℃条件下，超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯在双螺杆挤出机2中连续溶解于矿物油中，再由双螺杆挤出机2以50～250转/分的速度连续挤出；三、混合物按照超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶5～15连续输入到狭缝模头3内；四、混合物通过狭缝模头3挤到流延冷却辊4，在10～100℃条件下流延成带状物；五、萃取步骤四得到的带状物表面的矿物油；六、在80～120℃条件下将带状物连续送入双向拉伸机6拉伸成薄膜；七、萃取步骤六得到的薄膜表面的矿物油；八、在80～120℃条件下，进行热定型2～10分钟；九、将薄膜以3～20米/分速度收卷；得到厚度为15～60微米锂离子电池隔膜。
本实施方式制得的锂离子电池隔膜的孔隙率为30～60％，平均孔径为0.025～0.055微米，在105℃时热收缩率为2～5％。
本实施方式中双螺杆挤出机2是科倍隆科亚(南京)机械有限公司生产的，其型号为CTE35。狭缝模头3由常州科宇塑料机械有限公司生产。连续配料加料釜1、流延冷却辊4、萃取机5、双向拉伸机6、萃取机7、定型机8和收卷机9都是委托上海东缙纺织科技有限公司生产的非标产品。
具体实施方式二：本实施方式在步骤一中超高分子量聚乙烯的分子量为100～800万。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式在步骤一中超高分子量聚乙烯的分子量为450万。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式在步骤一中高密度聚乙烯分子量为10～90万。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式在步骤一中在步骤一中高密度聚乙烯分子量是50万。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式在步骤一中超高分子量聚乙烯与高密度聚乙烯的质量比为1∶1～8。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式在步骤一中超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶10。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式中锂离子电池隔膜的厚度为16微米。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式在步骤五和步骤七中的萃取剂为正庚烷。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式在步骤九中将薄膜以5～18米/分速度收卷。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式中制备锂离子电池隔膜的方法步骤如下：一、将重均分子量为200万的超高分子量聚乙烯、重均分子量为50万的高密度聚乙烯和矿物油一同加入连续配料加料釜1中，以40转/分的速度搅拌，将反应物混合均匀，其中超高分子量聚乙烯与高密度聚乙烯的质量比为1∶8，超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶10；二、将混和物连续加入双螺杆挤出机2；在240℃条件下，超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯在双螺杆挤出机2中连续溶解于矿物油中，再由双螺杆挤出机2以250转/分的速度连续挤出；三、混合物连续输入到狭缝模头3内；四、混合物通过狭缝模头3挤到流延冷却辊4，在80℃条件下辊压成带状物；五、在萃取机中用正庚烷萃取步骤四得到的带状物表面的矿物油；六、在100℃条件下将带状物连续送入双向拉伸机6进行拉伸；七、在萃取机中用正庚烷萃取步骤六得到的薄膜表面的矿物油；八、薄膜在100℃条件下，进行热定型3分钟；九、将薄膜以12米/分速度收卷；得到厚度为16微米的锂离子电池隔膜。
本实施方式中在步骤五和七中使用萃取机萃取矿物油，在步骤八中在定型机中将薄膜定型。在步骤五中能除去99％的矿物油。
本实施方式在步骤一中加入矿物油使超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯能充分混匀。
由具体实施方式十一的方法得到的锂离子电池隔膜的物理指标参见表1。
表1
    厚度(微米)   孔隙率(％)     平均孔径(微米)     最大孔径(微米)     105℃热收缩率(％)
    16±2   40～50     0.039     0.9     2
由表1可见，锂离子电池隔膜在厚度、孔隙率、平均孔径、热收缩率的指标上得到稳定的参数。由于本发明的产品性能优越，适合作锂离子电池隔膜。

Claims (10)

1、一种双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于制备锂离子电池隔膜的方法步骤如下：一、将超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯和矿物油一同加入连续配料加料釜(1)中，以10～60转/分的速度搅拌，将原料混合均匀，其中超高分子量聚乙烯与高密度聚乙烯的质量比为1∶1～15，超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶5～15；二、将混和物连续加入双螺杆挤出机(2)；在40～240℃条件下，超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯在双螺杆挤出机(2)中连续溶解于矿物油中，再由双螺杆挤出机(2)以50～250转/分的速度连续挤出；三、混合物按照超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶5～15连续输入到狭缝模头(3)内；四、混合物通过狭缝模头(3)挤到流延冷却辊(4)，在10～100℃条件下流延成带状物；五、萃取步骤四得到的带状物表面的矿物油；六、在80～120℃条件下将带状物连续送入双向拉伸机(6)拉伸成薄膜；七、萃取步骤六得到的薄膜表面的矿物油；八、在80～120℃条件下，进行热定型2～10分钟；九、将薄膜以3～20米/分速度收卷；得到厚度为15～60微米锂离子电池隔膜。
2、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于在步骤一中超高分子量聚乙烯的分子量为100～800万。
3、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于在步骤一中超高分子量聚乙烯的分子量为450万。
4、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于在步骤一中高密度聚乙烯分子量为10～90万。
5、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于在步骤一中高密度聚乙烯分子量是50万。
6、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于在步骤一中超高分子量聚乙烯与高密度聚乙烯的质量比为1∶1～8。
7、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于在步骤一中超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量与矿物油的质量比为1∶10。
8、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于锂离子电池隔膜的厚度为16微米。
9、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于在步骤五和步骤七中的萃取剂为正庚烷。
10、根据权利要求1所述的双螺杆挤出机连续溶解聚乙烯制备锂离子电池隔膜的方法，其特征在于在步骤九中将薄膜以5～18米/分速度收卷。
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