CN116417751A - 一种高强度锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度锂离子电池隔膜及其制备方法，属于锂电隔膜制备技术领域。该制备方法为将高密度聚乙烯或聚乙烯聚丙烯共混体系、助剂和白油混合后经过双螺杆塑化熔融挤出得到铸片，双向拉伸后成膜，再经萃取除油、二次拉伸和热定型处理后收卷，即得。该方法采用高固含量的低分子量的高密度聚乙烯或聚乙烯聚丙烯共混体系，搭配使用低牌号的白油、剪切助剂，降低挤出熔体粘度，在使用普通拉伸工艺条件下，可以有效提高隔膜强度，提升隔膜孔径均匀性。本方法工艺简单，条件可控，不增加额外设备，隔膜的强度包括穿刺强度及拉伸强度远高于常规工艺下的超高分子量聚乙烯隔膜强度，孔径均匀性好，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度锂离子电池隔膜及其制备方法，属于锂电隔膜制备技术领域。
背景技术
当前的锂电池隔膜主要是聚烯烃膜，包括聚乙烯和聚丙烯隔膜，加工方法包括聚丙烯干法成型技术以及聚乙烯湿法(热致相分离)加工成型技术，湿法成型聚乙烯隔膜具有孔隙率高、孔径分布均匀，强度大等优势，应用较为广泛。隔膜的强度与电池安全性息息相关，随着电池能量密度的提升，电池隔膜的厚度越来越薄，对于隔膜强度要求也越来越高，提高隔膜强度将大幅降低电池在异常挤压变形时隔膜发生因断裂所致的的短路风险，能大大提升电池安全性，是未来隔膜产品的主要发展方向。
目前，提升聚乙烯锂离子电池隔膜的强度，一般主要采用三种方式：
一是采用高分子量的超高分子量聚乙烯，超高分子量聚乙烯分子量接近或超过100万，导致双螺杆塑化加工困难，需要高温和强剪切熔融，分子量降解严重，同时高温下易形成炭化物，形成晶点、黑点等外观缺陷，影响隔膜品质，另外需要匹配合适的模头以适应超高分子量聚乙烯的高熔体粘度。
二是采用高倍率进行拉伸，专利CN 103687901A将聚乙烯和溶剂混炼挤出片材，拉伸片材萃取后得隔膜，通过采用长度方向1.1-2.0倍的拉伸倍率，长度和宽度方向双向4-50倍高倍率拉伸的方式得到高强度隔膜，聚乙烯为分子量200万与30万共混使用，固含量为30％，纵向拉伸强度约150MPa。专利CN 105552280B将含有聚乙烯的液相稳定体系冷却成型、双拉扩孔，通过溶剂萃取和热定型得到锂离子电池隔膜，采用在同步双拉步骤前使用预拉伸，预拉伸倍率为1.01-6倍，增大整体拉伸倍数的方法得到高强度隔膜，所用聚乙烯分子量为80-160万，固含量30％，预拉伸倍数2倍，双向拉伸强度约180MPa。但拉伸倍数越大，隔膜内部应力越大，在后续工艺不能完全把应力释放容易导致隔膜放置后形变大，容易变形，同时扩大拉伸倍数还需要大规模设备改造，成本较高。
三是添加无机晶须、弹性体材料、交联助剂等方式，专利CN 112490582A通过使用高分子量的超高分子量聚乙烯，向聚乙烯混合物中加入弹性体材料制备了高机械强度高韧性的锂电池隔膜，所使用的超高分子量聚乙烯的重均分子量为150-250万，聚乙烯固含量为23-30％，双向拉伸强度约300MPa。但此方法存在熔融效果差，结晶析出后容易导致隔膜出现杂质晶点，影响隔膜品质；同时添加的弹性体及助剂在析出后，容易在拉伸过程中，导致拉伸破裂情况，影响隔膜生产安全。因此，需要开发一种工艺简单，设备接受度高，且具备高强度的聚乙烯锂电池隔膜，可广泛应用于3C消费品、动力电池等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度锂离子电池隔膜及其制备方法，采用高固含量的低分子量的高密度聚乙烯或聚乙烯聚丙烯共混体系，搭配使用低牌号的白油、剪切助剂，降低挤出熔体粘度，在使用普通拉伸工艺条件下，可以有效提高隔膜强度，提升隔膜孔径均匀性。本方法工艺简单，条件可控，不增加额外设备，隔膜的强度包括穿刺强度及拉伸强度远高于常规工艺下的超高分子量聚乙烯隔膜强度，孔径均匀性好，具有广泛的应用前景。
为实现以上目的，本发明采用以下具体技术方案：
一种高强度锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将高密度聚乙烯或聚乙烯聚丙烯共混体系、助剂和白油混合后经过双螺杆塑化熔融挤出。优选地，所述双螺杆挤出机挤出的温度为130-230℃，所述螺杆的转速为30-150rpm。
所述高密度聚乙烯或聚乙烯聚丙烯共混体系的固含量可以为30-50％；优选为35-45％。固含量过低，则隔膜强度较低；固含量过高，则双螺杆塑化熔融困难，加工难度大。
所述聚乙烯分子量可以为10-100万，优选为30-80万；所述聚丙烯分子量可以为50-200万，优选为70-150万。分子量过低，隔膜强度较低，分子量过高，则双螺杆塑化熔融困难，加工难度大。
所述白油的牌号可以为10#-70#，优选为15#-50#。因为提高固含量后会导致挤出熔体粘度变大，因此需要搭配使用所述低牌号的白油，以及添加剪切助剂，以降低熔体粘度，从而不需要更改现有的模头结构，降低工艺复杂程度。
所述助剂可以为含氟高分子聚合物，粒径范围50-200微米，氟含量40-80％。
优选地，所述助剂为聚全氟烷氧基树脂及其共聚物、聚偏氟乙烯树脂及其共聚物、聚三氟氯乙烯树脂及其共聚物、聚氟乙烯树脂及共聚物；
更优选地，所述助剂为聚偏氟乙烯树脂及其共聚物。
S2：将S1挤出之后的熔体经激冷辊冷却后得到铸片。
优选地，所述冷却温度为10-80℃，所述铸片厚度为0.4-5mm。
S3：将S2得到的铸片经过同步或异步双向拉伸机进行双向拉伸后成薄膜。
所述拉伸的温度为105-130℃，所述双向拉伸倍率为5*5-13*13倍。
S4：将S3得到的薄膜进行萃取除油。
所述萃取在室温下进行，一般为20-25℃；所述萃取的萃取剂为二氯甲烷。
S5：将S4得到的除油后的薄膜进行干燥后，再经横拉机进行二次拉伸。
所述横拉的倍率为1.2-1.8倍，所述横拉的温度为120-150℃。
S6：将S5得到的薄膜经热定型处理后收卷，所述热定型的温度为25-100℃，即制备得所述的高强度锂离子电池隔膜。
本发明还提供一种高强度锂离子电池隔膜，即由上述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用高密度聚乙烯或聚乙烯聚丙烯共混体系，使用高固含量，可在低温下进行剪切塑化，熔融塑化效果好，制备工艺简单且不需要额外改造或增加大型设备。
(2)采用低标号白油以及添加剪切助剂，降低挤出熔体粘度，改善熔体挤出效果。
(3)通过正常倍数拉伸，高固含量增加了隔膜拉伸时隔膜内部纤维连接数量，从而提高了隔膜的强度性能，隔膜拉伸及穿刺强度高，同时拉伸时由于内部纤维连接数量增加，减小了隔膜孔径，孔径均匀性变好，有益于电池长期循环性能，使用寿命长。
(4)由于采用正常倍数拉伸，隔膜内应力小，放置后形变量小，易于隔膜长期保存。
附图说明
为了更清楚地说明本发明背景技术和实施例的技术方案，下面将对背景技术和实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图可能仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1中高强度锂离子电池隔膜的制备工艺及设备的流程示意图；
图2为本发明实施例1中高强度锂离子电池隔膜的电镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种高强度锂离子电池隔膜的制备方法，原料为固含量40％且分子量为60万高密度聚乙烯；助剂为粒径范围100微米左右且氟含量60％的聚偏氟乙烯树脂及其共聚物。
如图1所示的工艺流程：
将原料、助剂和25#白油混合后经过双螺杆塑化熔融，双螺杆挤出机挤出的温度为130℃，螺杆的转速为80rpm。通过计量泵的控制下从模头流延挤出之后的熔体，经30℃激冷辊冷却后得到1.2mm的聚乙烯铸片。铸片经过同步双向拉伸机进行双向拉伸后成薄膜，所述拉伸温度为120℃，双向拉伸倍率为6*6倍。然后，在25℃下利用二氯甲烷对薄膜进行萃取除油，干燥后经横拉机进行二次拉伸，横拉的倍率为1.5倍，横拉的温度为120℃。最后，在50℃下经热定型处理后收卷即得。所得的高强度锂离子电池隔膜如图2所示，纤维连接致密，孔径均匀。
实施例2
一种高强度锂离子电池隔膜的制备方法，原料为分子量为60万高密度聚乙烯和分子量为80万的聚丙烯共混体系，固含量45％；助剂为粒径范围50微米左右且氟含量40％的聚偏氟乙烯树脂及其共聚物。
将原料、助剂和50#白油混合后经过双螺杆塑化熔融，双螺杆挤出机挤出的温度为230℃，螺杆的转速为100rpm。通过计量泵的控制下从模头流延挤出之后的熔体，经80℃激冷辊冷却后得到4mm的铸片。铸片经过同步双向拉伸机进行双向拉伸后成薄膜，所述拉伸温度为130℃，双向拉伸倍率为13*13倍。然后，在25℃下利用二氯甲烷对薄膜进行萃取除油，干燥后经横拉机进行二次拉伸，横拉的倍率为1.8倍，横拉的温度为150℃。最后，在80℃下经热定型处理后收卷即得。
实施例3
一种高强度锂离子电池隔膜的制备方法，原料为分子量为10万高密度聚乙烯和分子量为150万的聚丙烯共混体系，固含量32％；助剂为粒径范围200微米左右且氟含量80％的聚全氟烷氧基树脂及其共聚物。
将原料、助剂和15#白油混合后经过双螺杆塑化熔融，双螺杆挤出机挤出的温度为200℃，螺杆的转速为150rpm。通过计量泵的控制下从模头流延挤出之后的熔体，经60℃激冷辊冷却后得到1mm的铸片。铸片经过同步双向拉伸机进行双向拉伸后成薄膜，所述拉伸温度为105℃，双向拉伸倍率为13*13倍。然后，在20℃下利用二氯甲烷对薄膜进行萃取除油，干燥后经横拉机进行二次拉伸，横拉的倍率为1.5倍，横拉的温度为130℃。最后，在100℃下经热定型处理后收卷即得。
实施例4
一种高强度锂离子电池隔膜的制备方法，原料为分子量为80万高密度聚乙烯和分子量为50万的聚丙烯共混体系，固含量50％；助剂为粒径范围80微米左右且氟含量40％的聚三氟氯乙烯树脂及其共聚物。
将原料、助剂和10#白油混合后经过双螺杆塑化熔融，双螺杆挤出机挤出的温度为200℃，螺杆的转速为40rpm。通过计量泵的控制下从模头流延挤出之后的熔体，经10℃激冷辊冷却后得到0.5mm的铸片。铸片经过同步双向拉伸机进行双向拉伸后成薄膜，所述拉伸温度为130℃，双向拉伸倍率为10*10倍。然后，在20℃下利用二氯甲烷对薄膜进行萃取除油，干燥后经横拉机进行二次拉伸，横拉的倍率为1.2倍，横拉的温度为120℃。最后，在25℃下经热定型处理后收卷即得。
实施例5
一种高强度锂离子电池隔膜的制备方法，原料为分子量为50万高密度聚乙烯和分子量为70万的聚丙烯共混体系，固含量45％；助剂为粒径范围50微米左右且氟含量50％的聚氟乙烯树脂及共聚物。
将原料、助剂和70#白油混合后经过双螺杆塑化熔融，双螺杆挤出机挤出的温度为140℃，螺杆的转速为80rpm。通过计量泵的控制下从模头流延挤出之后的熔体，经30℃激冷辊冷却后得到0.5mm的铸片。铸片经过同步双向拉伸机进行双向拉伸后成薄膜，所述拉伸温度为130℃，双向拉伸倍率为10*10倍。然后，在25℃下利用二氯甲烷对薄膜进行萃取除油，干燥后经横拉机进行二次拉伸，横拉的倍率为1.8倍，横拉的温度为150℃。最后，在50℃下经热定型处理后收卷即得。
所制得的高强度锂离子电池隔膜性能如表1所示，
表1 实施例1-5中所制得的高强度锂离子电池隔膜性能
由表1可知，本发明的高强度锂离子电池隔膜，厚度为3-25μm，孔隙率为40-50％，平均孔径为30-40nm，穿刺强度≥320MPa，双向拉伸强度≥220MPa，透气值≤260s/100cc。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“优选实施方式”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种高强度锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将高密度聚乙烯或聚乙烯聚丙烯共混体系、助剂和白油混合后经过双螺杆塑化熔融挤出；
S2：将S1挤出之后的熔体经激冷辊冷却后得到铸片；
S3：将S2得到的铸片经过同步或异步双向拉伸机进行双向拉伸后成薄膜；
S4：将S3得到的薄膜进行萃取除油；
S5：将S4得到的除油后的薄膜进行干燥后，再经横拉机进行二次拉伸；
S6：将S5得到的薄膜经热定型处理后收卷，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1满足以下条件中的一个或多个：
a.所述高密度聚乙烯或聚乙烯聚丙烯共混体系的固含量为30-50％；
优选地，所述固含量为35-45％；
b.所述聚乙烯分子量为10-100万，聚丙烯分子量为50-200万；
优选地，所述聚乙烯分子量为30-80万；
优选地，所述聚丙烯分子量为70-150万；
c.所述白油的牌号为10#-70#；
优选地，所述白油的牌号为15#-50#。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述助剂为含氟高分子聚合物，粒径范围50-200微米，氟含量40-80％；
优选地，所述助剂为聚全氟烷氧基树脂及其共聚物、聚偏氟乙烯树脂及其共聚物、聚三氟氯乙烯树脂及其共聚物、聚氟乙烯树脂及共聚物；
更优选地，所述助剂为聚偏氟乙烯树脂及其共聚物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1还满足以下条件中的一个或多个：
d.所述双螺杆挤出机挤出的温度为130-230℃；
e.所述螺杆的转速为30-150rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述冷却温度为10-80℃，所述铸片厚度为0.4-5mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述拉伸的温度为105-130℃，所述双向拉伸倍率为5*5-13*13倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述萃取在室温下进行；所述萃取的萃取剂为二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中，所述横拉的倍率为1.2-1.8倍，所述横拉的温度为120-150℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S6中，所述热定型的温度为25-100℃。
10.一种高强度锂离子电池隔膜，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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