CN113488740A - 一种锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂电池隔膜及其制备方法。一种锂电池隔膜，按重量百分比计，所述锂电池隔膜的原料包括树脂混合物和成膜溶剂，按重量百分比计，所述树脂混合物包括：高密度聚乙烯30～90％；乙烯丙烯共聚物5～35％；及超高分子量聚乙烯5～35％。本发明能够显著提升锂电池隔膜的延伸率，且无需降低拉伸比，避免影响产量。

Description

一种锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池隔膜领域，涉及一种锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂电池的主要组成结构为正负极，隔膜，有机电解液和电池外壳。在这些结构之中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜主要起两个作用。第一个作用是作为绝缘层，绝缘层的存在能有效的防止因正负电极相接触而导致的锂电池内部的短路。第二个作用是作为半透层，半透层可以阻止体积较大的分子通过，允许小体积的带电离子通过，这样可以提高正负电极附近的浓度差，有利于离子的扩散，从而提高锂电池的存储效率。
在电池受到严重外力挤压或弯折时，隔膜容易发生断裂，造成电池短路，燃烧。所以隔膜需要有一定的韧性，保证在受外力导致隔膜变形的情况下隔膜不断裂。湿法隔膜是使用较为广泛的一种隔膜制备工艺。湿法隔膜主要采用易结晶的PE材料，在加工过程中，无论是温度或是拉伸，都会促进结晶。然而，结晶越充分，隔膜的韧性则越低。
目前，会通过降低工艺拉伸比来调整锂电池隔膜的韧性，制得的锂电池隔膜的延伸率提升有限，而且需要大幅降低拉伸比，会牺牲产品幅宽，影响产量。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种锂电池隔膜及其制备方法，能够显著提升延伸率，且无需降低拉伸比，避免影响产量。
根据本发明的一个方面，提供一种锂电池隔膜，所述锂电池隔膜的原料包括树脂混合物和成膜溶剂，按重量百分比计，所述树脂混合物包括：
高密度聚乙烯 30～90％；
乙烯丙烯共聚物 5～35％；及
超高分子量聚乙烯 5～35％。
根据一个优选的方面，按重量百分比计，所述树脂混合物包括：
高密度聚乙烯40～80％；
乙烯丙烯共聚物10～30％；及
超高分子量聚乙烯10～30％。
在一些优选的实施例中，所述乙烯丙烯共聚物的熔点为110～120℃。
在一些优选的实施例中，按照重量百分比计，所述乙烯丙烯共聚物由80～99％的乙烯和1～20％的丙烯共聚形成。
更优选地，按照重量百分比计，所述乙烯丙烯共聚物由80～90％的乙烯和10～20％的丙烯共聚形成。
具体地，所述乙烯丙烯共聚物由乙烯和丙烯采用二嵌段聚合方式共聚制成，熔点为 110℃～120℃，低于常规高密度聚乙烯的熔点(135℃左右)。所述乙烯丙烯共聚物适当降低聚合物分子链的规整度，以降低聚合物的结晶能力。此低熔点的乙烯丙烯共聚物采用20％以内的丙烯，与超过80％的乙烯共聚，得到熔点在110℃至120℃的材料，降低隔膜材料的结晶度，提升韧性。
在一些优选的实施例中，所述高密度聚乙烯的粘均分子量为30～70万。
在一些优选的实施例中，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为80～150万。该超高分子量聚乙烯的分子链更长，在材料受力变形的过程中，分子链长可提供更长的断裂行程，但前提是有分子链解缠好，且有足够的无定型区便于分子链移动，低熔点乙烯丙烯共聚物分子链活性高，故既能帮助超高分子量聚乙烯分子链解缠，同时又能降低材料结晶度。超高分子量聚乙烯也有提升材料强度的作用，正好弥补由于材料结晶度低而造成隔膜强度偏低的问题。
在一些优选的实施例中，所述树脂混合物的重量百分比为25～50％。
具体地，所述成膜溶剂的重量百分比为50％～75％。
在一些实施例中，所述成膜溶剂为选自石蜡油、固体石蜡、大豆油、花生油、橄榄油、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和甘油酯中的一种或多种的组合。成膜溶剂主要起成孔作用，经萃取剂萃取后形成微孔。例如，采用二氯甲烷作萃取剂，石蜡油易溶于二氯甲烷，树脂中的石蜡油被萃取干净后，石蜡油在树脂中所占空间即形成微孔。
在一些优选的实施例中，所述锂电池隔膜由所述原料熔融挤出后经纵向和横向拉伸、萃取及定型后形成。
更优选地，所述纵向拉伸的拉伸比不小于7倍，进一步地，所述纵向拉伸的拉伸比不小于7.2倍。
更优选地，所述横向拉伸的拉伸比不小于6倍。进一步地，横向拉伸比不小于8倍。
根据本发明的第二个方面，提供一种如上所述的锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
将重量百分比25～50％树脂混合物和50～75％的成膜溶剂混合；
将树脂混合物和成膜溶剂在150～250℃温度下熔融挤出，然后以20～100℃/s的冷却速度冷却成片材；
将冷却成的片材在100～130℃的温度下纵向和横向拉伸，制成薄膜；
将薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜，再经过干燥系统，烘干薄膜；
将微孔膜在115℃～135℃的温度下热定型。
优选地，所述纵向拉伸的拉伸比不小于7倍，进一步地，所述纵向拉伸的拉伸比不小于7.2倍。
优选地，所述横向拉伸的拉伸比不小于6倍。进一步地，横向拉伸比不小于8倍。
本发明采用上述技术方案，相比现有技术具有如下优点：
本发明的锂电池隔膜，采用高密度聚乙烯、乙烯丙烯共聚物和超高分子量聚乙烯作为树脂混合物，乙烯丙烯共聚物和超高分子量聚乙烯协同作用，提高了隔膜的断裂伸长率，改善了隔膜的韧性，同时可以采用较高的拉伸比，无需为了提高断裂生产率而降低拉伸比，避免影响隔膜的产能，此外，隔膜的孔隙率较高，针刺强度及拉伸强度也无明显降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明实施例的均值主效应图。
具体实施方式
下面结合附图对本的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以互相结合。
锂电池隔膜需要韧性好，即能承受很大的变形而不断裂，则需要更低的结晶度。因为非晶态区域结构分子排布不规整，分子链作用力小，有利于材料的延伸，表现出的韧性更好。而晶态区域结构规整，分子链之间作用力大，难以相互移动，所以表现出更大的刚性，而韧性变差。
本公开的锂电池隔膜，其原料包括树脂混合物和成膜溶剂。其中，树脂混合物由高密度聚乙烯(以下简称HDPE)、乙烯丙烯共聚物和超高分子量聚乙烯(以下简称 UHMWPEPP)组成；成膜溶剂具体为石蜡油。该锂电池隔膜由如下方法制备：将重量百分比25～50％树脂混合物和50～75％的成膜溶剂混合；将树脂混合物和成膜溶剂在 150～250℃温度下熔融挤出，然后以20～100℃/s的冷却速度冷却成片材；将冷却成的片材在100～130℃的温度下纵向和横向拉伸，其中横向拉伸的拉伸比不小于6倍，制成薄膜；将薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜，再经过干燥系统，烘干薄膜；将微孔膜在115℃～135℃的温度下热定型，分切收卷。
所涉及的乙烯丙烯共聚物由乙烯和丙烯共聚制成，熔点为110℃～120℃，低于常规PE原料(HDPE)的熔点(135℃左右)。乙烯丙烯共聚物有乙烯和丙烯采用二嵌段聚合方式共聚制得，能够适当降低聚合物分子链的规整度，以降低聚合物的结晶能力。此低熔点物质采用20％以内的丙烯，与超过80％的乙烯共聚，得到熔点在110℃至120℃的材料。其主要作用为降低隔膜材料的结晶度，提升韧性。
所涉及的UHMWPE为分子量80万至150万的超高分子量聚乙烯，其分子链更长，在材料受力变形的过程中，分子链长可提供更长的断裂行程，但前提是有分子链解缠好，且有足够的无定型区便于分子链移动，上述乙烯丙烯共聚物分子链活性高，故既能帮助UHMWPE分子链解缠，同时又能降低材料结晶度。UHMWPE也有提升材料强度的作用，弥补由于材料结晶度低而造成隔膜强度偏低的问题。
实施例1～9
设计了实施例1至实施例9，在高密度聚乙烯原料中加入不同比例的乙烯丙烯共聚物和超高分子量聚乙烯，其他实验条件相同，以验证不同比例下，树脂混合物表现出的产品特性。实验设计为2因子，即低熔点PE和UHMWPE；3水平，5％、20％和35％，各实施例的树脂混合物的组成具体参见下表1。
实施例1至9的锂电池隔膜具体通过如下方法制备：分别按照表1称取HDPE、乙烯丙烯共聚物和UHMWPE，混合为树脂混合物。将树脂混合物和石蜡油按照1:2的重量比在在200℃温度下熔融挤出，然后以60℃/s的冷却速度冷却成片材。将冷却成的片材在110℃的温度下纵向和横向拉伸，纵向拉伸比为7.2倍，横向拉伸比为8倍，制成薄膜。将薄膜通过萃取溶剂，萃取剂为二氯甲烷，萃取出成膜溶剂形成微孔膜，再经过干燥系统，烘干薄膜。将微孔膜在120℃的温度下热定型，制得锂电池隔膜，之后收卷分切。对实施例1至9的锂电池隔膜的韧性和孔隙率进行了测试，测试方法参见GB/T 36363-2018《锂离子电池用聚烯烃隔膜》，结果参见下表1。
表1
Figure BDA0003128446730000051
结合上表1和图1所示的均值主效应图，可以看出以TD(横向)断裂延伸率作为关注点，低熔点PE可以显著提高延伸率，但随比例增加，延伸率增加的程度会逐渐减小，同时难结晶的低熔点PE会抑制加工过程中的相分离，比例过高会影响成孔，导致孔隙率低，为避免成孔量少，在延伸率合适的情况下，低熔点PE的比例不宜过高。 UHMWPE则在比例提升过程中，延伸率会出现先升高后降低的现象，其原因可能是，比例过高以后，分子链仍出现难以解缠的现象，分子链相互缠结，在做断裂测试时，分子链无法被充分拉伸，从而导致延伸率出现下降的现象。在考虑延伸率和产品孔隙率的情况下，乙烯丙烯共聚物和UHMWPE均在20％左右的比例较为合适。
实施例10
称取80重量份的HDPE、10重量份的乙烯丙烯共聚物和10重量份的UHMWPE，混合为树脂混合物。将树脂混合物和石蜡油按照1:2的重量比在在200℃温度下熔融挤出，然后以60℃/s的冷却速度冷却成片材。将冷却成的片材在110℃的温度下纵向和横向拉伸，纵向拉伸比为7.2倍，横向拉伸比为8倍，制成薄膜。将薄膜通过萃取溶剂，萃取剂为二氯甲烷，萃取出成膜溶剂形成微孔膜，再经过干燥系统，烘干薄膜。将微孔膜在120℃的温度下热定型，制得锂电池隔膜，之后收卷分切。
实施例11
称取40重量份的HDPE、30重量份的乙烯丙烯共聚物和30重量份的UHMWPE，混合为树脂混合物。将树脂混合物和石蜡油按照1:2的重量比在在200℃温度下熔融挤出，然后以60℃/s的冷却速度冷却成片材。将冷却成的片材在110℃的温度下纵向和横向拉伸，纵向拉伸比为7.2倍,横向拉伸比为8倍，制成薄膜。将薄膜通过萃取溶剂，萃取剂为二氯甲烷，萃取出成膜溶剂形成微孔膜，再经过干燥系统，烘干薄膜。将微孔膜在120℃的温度下热定型，制得锂电池隔膜，之后收卷分切。
对比例1
对比例1中将HDPE和石蜡油按照1:2的重量比在在200℃温度下熔融挤出，然后以60℃/s的冷却速度冷却成片材。将冷却成的片材在110℃的温度下纵向和横向拉伸，纵向拉伸比7.2倍，横向拉伸比为8倍，制成薄膜。将薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜，再经过干燥系统，烘干薄膜。将微孔膜在120℃的温度下热定型，制得锂电池隔膜。
对比例2
对比例2基本同对比例1，区别在于横向拉伸的拉伸比为5倍,纵向拉伸比4.5倍。
对实施例5、实施例10和11、对比例1和2的锂电池隔膜的性能按照GB/T 36363-2018《锂离子电池用聚烯烃隔膜》进行了测试，测试结果数据参见表2。
表2
实施例5 实施例10 实施例11 对比例1 对比例2
克重(g/㎡) 5.28 5.34 5.46 5.31 5.34
厚度(μm) 9.07 9.32 9.01 9.26 9.43
孔隙率(％) 38.85 39.81 36.35 39.77 40.52
透气度(s) 151 145 174 141 143
针刺强度(gf) 432 448 429 458 391
MD拉伸强度(kgf/cm<sup>2</sup>) 2067 2091 2052 2282 1624
TD拉伸强度(kgf/cm<sup>2</sup>) 2185 2232 2178 2373 1671
MD断裂延伸率(％) 221 202 223 146 223
TD断裂延伸率(％) 218 186 206 112 209
由表3性能数据可知，对比例1不含乙烯丙烯共聚物和UHMWPE，断裂延伸率较差；对比例2采用降低拉伸比的方式提升了延伸率，但在TD方向上降低拉伸比会影响产品幅宽，损失产能在37％左右，且穿刺强度和拉伸强度会有明显降低。实施例5、 10和11，拉伸比相比常规工艺无需大改，横向拉伸比不会降低，对产能无影响，断裂伸长率较优且针刺强度及拉伸强度也无明显降低。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，是一种优选的实施例，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种锂电池隔膜，所述锂电池隔膜的原料包括树脂混合物和成膜溶剂，其特征在于，按重量百分比计，所述树脂混合物包括：
高密度聚乙烯30～90％；
乙烯丙烯共聚物5～35％；及
超高分子量聚乙烯5～35％。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，按重量百分比计，所述树脂混合物包括：
高密度聚乙烯40～80％；
乙烯丙烯共聚物10～30％；及
超高分子量聚乙烯10～30％。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述乙烯丙烯共聚物的熔点为110～120℃。
4.根据权利要求1至3任一项所述的锂电池隔膜，其特征在于，按照重量百分比计，所述乙烯丙烯共聚物由80～99％的乙烯和1～20％的丙烯共聚形成。
5.根据权利要求4所述的锂电池隔膜，其特征在于，按照重量百分比计，所述乙烯丙烯共聚物由80～90％的乙烯和10～20％的丙烯共聚形成。
6.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述高密度聚乙烯的粘均分子量为30～70万。
7.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为80～150万。
8.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述树脂混合物的重量百分比为25～50％；和/或，所述成膜溶剂为选自石蜡油、固体石蜡、大豆油、花生油、橄榄油、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和甘油酯中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述锂电池隔膜由所述原料熔融挤出后经纵向和横向拉伸、萃取及定型后形成，所述纵向拉伸的拉伸比不小于7倍，所述横向拉伸的拉伸比不小于6倍。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将重量百分比25～50％树脂混合物和50～75％的成膜溶剂混合；
将树脂混合物和成膜溶剂在150～250℃温度下熔融挤出，然后以20～100℃/s的冷却速度冷却成片材；
将冷却成的片材在100～130℃的温度下纵向和横向拉伸，制成薄膜；
将薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜，再经过干燥系统，烘干薄膜；
将微孔膜在115℃～135℃的温度下热定型。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述纵向拉伸的拉伸比不小于7倍，所述横向拉伸的拉伸比不小于6倍。
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