CN109294031A - 一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料及其制备方法，制备过程中首先用复合改性剂对超高分子量聚乙烯进行改性，制得复合专用料；制备的复合专用料通过双螺杆挤出机进行造粒；将得到的复合专用料粒子通过单螺杆挤出机上的模头挤出成薄片，而后薄片经过多辊压延机进行压延，进而卷绕成薄膜。与现有技术相比，本发明可实现UHMWPE薄膜的连续成型，大幅度提升了生产效率，降低生产成本，且无需使用溶剂，更加环保，同时UHMWPE薄膜还具备优异的力学性能，能够作为耐磨层衬附在其它材料表面。

Description

一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及先进复合材料领域，具体涉及一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(Ultra High Molecular Weight Polyethylene Fiber简称为UHMWPE)薄膜是以分子量为100～500万甚至更高的粉状UHMWPE树脂为原料，现主要采用使用大量溶剂的湿法或干法成型工艺进行制备。通过此种方法制备而得的薄膜具有多孔及熔而不塌的特性，可以作为锂电池隔膜或其它渗透膜，近几年因新能源行业的发展而发展迅速。但此种方法生产薄膜的工艺复杂，需要投资价格高昂的溶剂回收设备及双向拉伸设备，致使薄膜价格持高，且此种工艺方法生产的薄膜均为多孔膜。无孔UHMWPE薄膜具有高强度、高耐磨、耐腐蚀等优异的性能，作为耐磨的衬层具有广泛的应用需求，如80％的鼠标底部的耐磨贴片即为UHMWPE薄膜。当前生产无孔UHMWPE薄膜的方法主要通过对UHMWPE棒材进行旋转连续切削的方法，此种方法生产效率极低，能耗非常高，难以生产宽幅的薄膜，且UHMWPE薄膜的拉伸强度难题提升。
通过熔融的方法直接生产UHMWPE薄膜，较之于传统的切削法，可以实现一步成型，装置及工艺更为简单方便，易于工业化生产，将会大大提高UHMWPE薄膜的生产速度，同时会大幅度降低成本。通过此方法制备的薄膜，可用于脚垫、耐磨垫片、耐磨衬层等领域，替代价格昂贵的聚四氟乙烯，市场前景广阔。
但是，UHMWPE的分子量极大，相互缠结的分子链段使其熔体粘度极高，对热剪切极不敏感，临界剪切速率极低，很难在熔体状态下使大分子链充分解缠，挤出过程中非常容易产生熔体破裂现象，因而难以采用流动性很好的物料的成膜方法——即首先熔融进而进行流延生产薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备快速成型的超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料，该复合材料包括以下重量份的组成：
所述的复合改性剂能够降低超高分子量聚乙烯熔体与挤出机料筒之间的相互作用，润滑剂A则能够增加超高分子量聚乙烯熔体的内部润滑，促进超高分子量聚乙烯分子链的解缠，降低熔体粘度，促进熔体沿着挤出方向流动，进而防止熔体破裂现象的发生。
优选的，所述的超高分子量聚乙烯的分子量分布宽度范围为2.5～4.5，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为100万～600万。选用上述类型的超高分子量聚乙烯，是因为：一方面，分子量过高，熔体粘度就会过大，而难以通过本发明的方法实现超高分子量聚乙烯的融熔挤出，同时分子量分布过宽，则超高分子量聚乙烯中很高分子量的分子链多，造成熔体粘度极大，而难以实现融熔挤出。另一方面，分子量过低则会使最终薄膜的强度小。
优选的，所述的复合改性剂包括以下重量份的组成：
聚烯烃 100份；
含氟弹性体 1～20份；
润滑剂B 1～20份。
选用上述复合改性剂，其与聚烯烃预混的含氟弹性体能够改善与超高分子量聚乙烯的相容性，降低熔体与设备及模具之间的摩擦；同时润滑剂B能够起到外润滑的作用，进而改善并提升熔体的流动性。
优选的，所述的聚烯烃为粉料，包括低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚乙烯弹性体、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯与α烯烃共聚物中的至少2种，且至少包含一种重均分子量为6-15万、分子量分布宽度范围为4.0～6.0的聚烯烃，同时包含一种重均分子量为16～35万、分子量分布宽度范围为3.5～5.5的聚烯烃，所述聚烯烃的熔融指数≥1.0g/10min；
所述含氟弹性体包括有以偏氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯、丙烯中的至少两种为单体合成的聚合物中的一种或多种；所述含氟弹性体的熔融指数≥5g/10min，所述含氟弹性体呈粉状，且粒径≤40目；
所述润滑剂B包括硬脂酸、羟基硬脂酸、硬脂酸正丁酯、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、介酸酰胺、硬脂酰胺、油酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
优选的，所述的抗氧剂至少包括受阻酚类抗氧剂中的一种，所述受阻酚类抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂2246、抗氧剂425、抗氧剂702、抗氧剂220、抗氧剂330、抗氧剂1330、抗氧剂CA、抗氧剂3114。可同时添加硫代酯类或亚磷酸酯类的辅助抗氧剂，如抗氧剂168、PS802、抗氧剂TNP、抗氧剂626、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双十八酯、抗氧剂ODP、抗氧剂DSTDP、抗氧剂DLTDP或抗氧剂P-EFQ，若使用辅助抗氧剂，则其中主抗氧剂的比例不低于20％。
优选的，所述的润滑剂A包括聚乙烯蜡、液体石蜡、石蜡、氯化石蜡中的一种或几种。
一种如上所述超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯和润滑剂A混合均匀，然后再加入复合改性剂和抗氧剂，混合均匀，得到复合专用料；
(2)将复合专用料通入双螺杆挤出机，造粒得到复合专用料粒子；
(3)将复合专用料粒子通过单螺杆挤出机上的模头挤出成薄片，然后将薄片经过多辊压延机进行压延，然后卷绕成薄膜，既得所述复合材料。
与现有的凝胶法生产超高分子量聚乙烯薄膜的方法相比，本发明无需使用大量有机溶剂，不需要溶剂回收装置，抑不需要萃取工艺，所以本发明的工艺简单，生产成本低，且绿色环保。与现有的通过超高分子量聚乙烯挤出棒材后再用切削生产薄膜的方法相比，本发明能够直接成膜，生产效率高，生产成本低。
进一步的，所述造粒采用的温度为160℃～230℃。
进一步的，所述的单螺杆挤出机的挤出速度为≤10转/min。
进一步的，所述的多辊压延机的靠近进口端的辊子的转速不大于靠近出口端的辊子转速，且当在多辊压延机的辊子数量≥3根时，最靠近出口端的辊子的转速＞离进口端第2辊的转速，延压过程中，离进口端第1辊与第2辊的速度相同，且第1与第2辊间隙小于从模头中挤出薄片的厚度；所有辊子的温度为115～140℃。采用上述延压方法，一方面可以确保产品表面的平整光亮，一方面可以促进超高分子量聚乙烯分子链的取向排列，促进产品拉伸性能的提升。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
(1)本发明的复合材料具备优异的力学性能，能够作为耐磨层衬附在其它材料表面；
(2)本发明可实现UHMWPE薄膜的连续成型，大幅度提升了生产效率，降低生产成本，且无需使用溶剂，更加环保。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将总量为100份的低密度聚乙烯(Mw＝6.2万，分布5.2)和高密度聚乙烯(HDPE Mw＝16.2万，分布3.55)的混合物(熔融指数为7.22g/10min)与1份经研磨机研磨的偏氟乙烯(粒径≥40目，熔融指数28.2g/10min)、1份硬脂酸润滑剂置于高速混合机中混合均匀，制得复合改性剂待用。将100份UHMWPE(粘均分子量112万，分子量分布宽度为4.2)与0.5份的液体石蜡置于高速混合机中混合均匀，而后加入10份的复合改性剂和0.1份的抗氧剂1010继续混合至均匀制得复合专用料。复合专用料经温度设定为180-220℃的双螺杆挤出机造粒，制得复合专用料粒子。将制得的复合专用料粒子经速度设定为3r/min的单螺杆挤出机挤出成薄片，然后经3辊压延机进行压延，其中第一辊与第二辊的速度为1.2m/min，第三辊的速度为3.6m/min，最后卷绕制得薄膜。
实施例2
将总量为100份的低密度聚乙烯(Mw＝6.2万，分布5.2)和高密度聚乙烯(HDPE Mw＝16.2万，分布3.55)的混合物(熔融指数为7.22g/10min)与20份经研磨机研磨的偏氟乙烯(粒径≥40目，熔融指数28.2g/10min)、20份硬脂酸润滑剂置于高速混合机中混合均匀，制得复合改性剂待用。将100份UHMWPE(粘均分子量112万，分子量分布宽度为4.2)与10份的聚乙烯蜡置于高速混合机中混合均匀，而后加入10份的复合改性剂和0.5份的抗氧剂1076继续混合至均匀制得复合专用料。复合专用料经温度设定为180-220℃的双螺杆挤出机造粒，制得复合专用料粒子。将制得的复合专用料粒子经速度设定为3r/min的单螺杆挤出机挤出成薄片，然后经3辊压延机进行压延，其中第一辊与第二辊的速度为1.2m/min，第三辊的速度为3.6m/min，最后卷绕制得薄膜。
实施例3
将总量为100份的高密度聚乙烯(Mw＝14.7万，分布5.35)和高密度聚乙烯(HDPEMw＝21万，分布4.2)的混合物(熔融指数为1.03g/10min)与20份经研磨机研磨的聚偏氟乙烯和聚六氟丙烯的混合物(粒径≥40目，熔融指数5.3g/10min)、20份硬脂酸锌润滑剂置于高速混合机中混合均匀，制得复合改性剂。将100份UHMWPE(粘均分子量152万，分子量分布宽度为4.3)与5份的聚乙烯蜡置于高速混合机中混合均匀，而后加入20份的复合改性剂、0.5份的抗氧剂1010与抗氧剂PS802的复配抗氧剂(其中抗氧剂1010比例为50％)置于高速混合机中混合均匀制得复合专用料。复合专用料经温度设定为180-220℃的双螺杆挤出机造粒，制得复合专用料粒子。将制得的复合专用料粒子经速度设定为3r/min的单螺杆挤出机挤出成薄片，然后经3辊压延机进行压延，其中第一辊与第二辊的速度为1.2m/min，第三辊的速度为3.6m/min，最后卷绕制得薄膜。
实施例4
将总量为100份的高密度聚乙烯(Mw＝7万，分布5.2)和高密度聚乙烯(HDPE Mw＝21万，分布3.85)的混合物(熔融指数为3.18g/10min)与20份经研磨机研磨的丙烯-四氟乙烯共聚物(粒径≥40目，熔融指数8.1g/10min)、20份硬脂酸锌润滑剂置于高速混合机中混合均匀，制得复合改性剂。将100份UHMWPE(粘均分子量152万，分子量分布宽度为4.3)和5份的聚乙烯蜡置于高速混合机种混合均匀，而后加入20份的复合改性剂、0.5份的抗氧剂264置于高速混合机中混合均匀制得复合专用料。复合专用料经温度设定为180-220℃的双螺杆挤出机造粒，制得复合专用料粒子。将制得的复合专用料粒子经速度设定为3r/min的单螺杆挤出机挤出成薄片，然后经4辊压延机进行压延，其中第一辊与第二辊的速度为1.2m/min，第三辊的速度为3.6m/min，第四辊速度为7.2m/min最后卷绕制得薄膜。
实施例5
将总量为100份的线性低密度聚乙烯(Mw＝11.2万，分布4.9)和高密度聚乙烯(HDPE Mw＝21万，分布3.85)的混合物(熔融指数为4.10g/10min)与10份经研磨机研磨的聚四氟乙烯(粒径≥40目，熔融指数15.8g/10min)、10份硬脂酸镁润滑剂置于高速混合机中混合均匀，制得复合改性剂。将100份UHMWPE(粘均分子量260万，分子量分布宽度为2.6)与5份的石蜡混合均匀，然后加入30份的复合改性剂、0.4份的抗氧剂2246继续混合均匀制得复合专用料。复合专用料经温度设定为180-220℃的双螺杆挤出机造粒，制得复合专用料粒子。将制得的复合专用料粒子经速度设定为3r/min的单螺杆挤出机挤出成薄片，然后经4辊压延机进行压延，其中第一辊与第二辊的速度为1.2m/min，第三辊的速度为3.6m/min，第四辊速度为7.2m/min最后卷绕制得薄膜。
实施例6
将总量为100份的线性低密度聚乙烯(Mw＝11.2万，分布4.9)和乙烯-己烯共聚物(HDPE Mw＝18，分子量分布5.2)的混合物(熔融指数为4.85g/10min)与15份经研磨机研磨的聚四氟乙烯(粒径≥40目，熔融指数15.8g/10min)、15份硬脂酸钙-硬脂酸镁-硬质酰胺的混合物润滑剂置于高速混合机中混合均匀，制得复合改性剂。将100份UHMWPE(粘均分子量350万，分子量分布宽度为4.2)与8份的石蜡-氯化石蜡的混合物置于高速混合机中混合均匀，然后将40份的复合改性剂、0.5份的抗氧剂330置于高速混合机中混合均匀制得复合专用料。复合专用料经温度设定为180-220℃的双螺杆挤出机造粒，制得复合专用料粒子。将制得的复合专用料粒子经速度设定为10r/min的单螺杆挤出机挤出成薄片，然后经4辊压延机进行压延，其中第一辊与第二辊的速度为4.5m/min，第三辊的速度为9m/min，第四辊速度为13.5m/min最后卷绕制得薄膜。
实施例7
将总量为100份的线性低密度聚乙烯(Mw＝11.2万，分布4.9)、乙烯-己烯共聚物(HDPE Mw＝18，分子量分布5.2)和高密度聚乙烯(Mw＝10.6万，分布5.89)的混合物(熔融指数6.47g/10min)及20份经研磨机研磨的六氟丙烯-四氟乙烯-丙烯的共聚物(粒径≥40目，熔融指数7.5g/10min)、20份硬脂酸钙润滑剂置于高速混合机中混合均匀，制得复合改性剂。将100份UHMWPE(粘均分子量580万，分子量分布宽度为4.5)与8份的聚乙烯蜡置于高速混合机中混合均匀，然后加入10份的复合改性剂、0.5份的抗氧剂1330继续混合均匀制得复合专用料。复合专用料经温度设定为180-220℃的双螺杆挤出机造粒，制得复合专用料粒子。将制得的复合专用料粒子经速度设定为2r/min的单螺杆挤出机挤出成薄片，然后经4辊压延机进行压延，其中第一辊与第二辊的速度为0.7m/min，第三辊的速度为2.1m/min，第四辊速度为4.2m/min最后卷绕制得薄膜。
将实施例1～7制备得到的薄膜与市场上经挤出棒材然后切削加工的UHMWPE薄膜进行力学性能测试，结果如下：

Claims (10)

1.一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料，其特征在于，该复合材料包括以下重量份的组成：
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯的分子量分布宽度范围为2.5～4.5，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为100万～600万。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料，其特征在于，所述的复合改性剂包括以下重量份的组成：
聚烯烃 100份；
含氟弹性体 1～20份；
润滑剂B 1～20份。
4.根据权利要求3所述的一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料，其特征在于，所述的聚烯烃为粉料，包括低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚乙烯弹性体、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯与α烯烃共聚物中的至少2种，且至少包含一种重均分子量为6-15万、分子量分布宽度范围为4.0～6.0的聚烯烃，同时包含一种重均分子量为16～35万、分子量分布宽度范围为3.5～5.5的聚烯烃，所述聚烯烃的熔融指数≥1.0g/10min；
所述含氟弹性体包括有以偏氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯、丙烯中的至少两种为单体合成的聚合物中的一种或多种；所述含氟弹性体的熔融指数≥5g/10min，所述含氟弹性体呈粉状，且粒径≤40目；
所述润滑剂B包括硬脂酸、羟基硬脂酸、硬脂酸正丁酯、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、介酸酰胺、硬脂酰胺、油酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂至少包括受阻酚类抗氧剂中的一种，所述受阻酚类抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂2246、抗氧剂425、抗氧剂702、抗氧剂220、抗氧剂330、抗氧剂1330、抗氧剂CA、抗氧剂3114。可同时添加硫代酯类或亚磷酸酯类的辅助抗氧剂，如抗氧剂168、PS802、抗氧剂TNP、抗氧剂626、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双十八酯、抗氧剂ODP、抗氧剂DSTDP、抗氧剂DLTDP或抗氧剂P-EFQ。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料，其特征在于，所述的润滑剂A包括聚乙烯蜡、液体石蜡、石蜡、氯化石蜡中的一种或几种。
7.一种如权利要求1～6任一所述超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯和润滑剂A混合均匀，然后再加入复合改性剂和抗氧剂，混合均匀，得到复合专用料；
(2)将复合专用料通入双螺杆挤出机，造粒得到复合专用料粒子；
(3)将复合专用料粒子通过单螺杆挤出机上的模头挤出成薄片，然后将薄片经过多辊压延机进行压延，然后卷绕成薄膜，既得所述复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料的制备方法，其特征在于，所述造粒采用的温度为160℃～230℃。
9.根据权利要求7所述的一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的单螺杆挤出机的挤出速度为≤10转/min。
10.根据权利要求7所述的一种超高分子量聚乙烯薄膜的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的多辊压延机的靠近进口端的辊子的转速不大于靠近出口端的辊子转速，且当在多辊压延机的辊子数量≥3根时，最靠近出口端的辊子的转速＞离进口端第2辊的转速，延压过程中，离进口端第1辊与第2辊的速度相同，且第1与第2辊间隙小于从模头中挤出薄片的厚度；所有辊子的温度为115～140℃。
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