CN111440376A - 一种耐磨聚乙烯膜材 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体公开了一种耐磨聚乙烯膜材及其制备方法。该耐磨聚乙烯膜材是以LLDPE树脂和LLDPE耐磨母粒为原料制成，其中，所述LLDPE耐磨母粒是将LLDPE树脂、改性UHMWPE、HDPE‑g‑MAH和EVA混合挤出造粒制得，所述改性UHMWPE是将超高分子量聚乙烯、改性纳米CaCO3、润滑剂PE蜡、改性剂丙烯酸酯和钛酸酯偶联剂混合复配后晾干制得。本发明通过不同材料的复合，使所得聚乙烯膜的耐磨效果突出，更适合用于作为伞布材料及包装材料。

Description

一种耐磨聚乙烯膜材
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种耐磨聚乙烯膜材及其制备方法。
背景技术
聚乙烯（polyethylene，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯是无臭、无味、无毒的可燃性白色粉末，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。
聚乙烯的分子是长链线型结构或支结构，为典型的结晶聚合物。在固体状态下，结晶部分与无定型共存。结晶度视加工条件和原处理条件而异，一般情况下，密度高结晶度就越大。低密度聚乙烯（LDPE）的结晶度通常为55%~65%，高密度聚乙烯（HDPE）的结晶度为80%~90%。同时，聚乙烯的分子量越高，其物理力学性能越好，越接近工程材料的要求水平。成型加工的线性低密度聚乙烯（LLDPE）是经挤出造粒的蜡状颗粒料，其外观呈乳白色，分子量在1万-l0万范围内。分子量超过10万的则为超高分子量聚乙烯（UHMWPE）。但分子量越高，其加工的难度也随之增大。
石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。
由于超高分子量聚乙烯（UHMWPE）熔融状态的粘度高达108Pa·s，流动性极差，其熔体指数几乎为零，所以很难用一般的机械加工方法进行加工。通过对普通加工设备的改造，已使UHMWPE由最初的压制-烧结成型发展为挤出、吹塑和注射成型以及其它特殊方法的成型。
雨伞用的布料主要有3种，成本从低到高依次为：涤纶、PG布、尼龙、透明塑料。近些年开始流行的透明伞，其伞面是用POE、PVC塑料，有的还带有各种图案和颜色。而塑料布是由塑料层与网状基层热压而成，它的种类有：聚氯乙烯（PVC）、聚氨酯（TPU)、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）等。PE伞布如何长久使用，耐磨是至关重要的，但目前PE伞布耐磨的研究相对比较少。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种耐磨聚乙烯膜材及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐磨聚乙烯膜材，其是由LLDPE树脂与LLDPE耐磨母粒按重量比10：(3-5)配合制得。
LLDPE树脂为线性低密度聚乙烯，在薄膜状态下可以被认为是透明的，LLDPE因具有窄分子量分布和短支链，有更小的剪切敏感性，在剪切过程中（例如挤塑），LLDPE保持了更大的粘度。LLDPE薄膜的物理机械性能明显优于LDPE，其柔软性、韧性、耐寒性、耐穿刺性也均优于LDPE。
所述LLDPE耐磨母粒是将LLDPE树脂、改性UHMWPE、马来酸酐接枝高密度聚乙烯（HDPE-g-MAH）和EVA按质量比100:30:15:10在混合机中混合均匀，再在同向双螺杆挤出机中，以200℃挤出造粒而成。
所述改性UHMWPE是将超高分子量聚乙烯、改性纳米CaCO3、润滑剂PE蜡、改性剂丙烯酸酯和钛酸酯偶联剂按质量比100: 10:0.5:0.5:0.1在混合机中混合后，晾干备用。（在流动改性剂、偶联剂、润滑剂和改性纳米CaCO3的作用下，所得改性UHMWPE的MFR较纯UHMWPE有明显提高，但耐磨损性有所降低。而改性纳米CaCO3的添加，在提高材料熔体流动性的同时，可最大程度地保持UHMWPE的耐磨损性。）
所述改性纳米CaCO3是以表面活性剂十二烷基磺酸钠和硅烷偶联剂KH560的混合水溶液作为介质，在转速为300rpm的条件下，将纳米CaCO3、石墨混合研磨30h，取出烘干而制得；所述混合水溶液中十二烷基磺酸钠的质量浓度为10%，KH560的质量浓度为5%；所用纳米CaCO3与石墨的质量比为10:1。
所述耐磨聚乙烯膜材的制备方法是按比例将LLDPE树脂与LLDPE耐磨母粒投入到搅拌机中混合均匀，然后抽入除湿干燥机中，以70~90℃烘干4-6h，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷得到成品。
所述流延为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，加压压力为5~8Kgf。
本发明中先将LLDPE树脂与利用石墨烯改性纳米CaCO3制备的改性UHMWPE经挤出造粒制得LLDPE耐磨母粒，再将LLDPE耐磨母粒与LLDPE树脂制成耐磨聚乙烯膜材，是由于若直接将LLDPE树脂、石墨烯改性纳米CaCO3和UHMWPE先后混合，然后放入流延机流延成膜，由于纳米级粒子粒径小、表面能高，在聚合物熔体中极易发生团聚，会造成石墨烯改性纳米CaCO3跟LLDPE混合不均匀；而先制成LLDPE耐磨母粒后，粒子的团聚程度有所减轻，能改善其分散性能，而使材料的强韧性得以提高，且二次熔融也比一次熔融的机械共混效果好。
本发明的显著效果在于：
（1）本发明将石墨和纳米碳酸钙采用湿法球磨的方式混合改性，不仅可将石墨研磨成尺寸更小的石墨烯，且可以使生成的石墨烯与纳米碳酸钙混合的更均匀，从而避免出现团聚的现象。
（2）EVA为聚合物填料，在熔融加工时具有良好的流动性，故其加入可以改善改性UHMWPE在LLDPE基体中的流动性；HDPE-g-MAH作为相容剂，HDPE可以和UHMWPE很好的相容性，而强极性的马来酸酐可以被EVA替换生成HDPE-g-EVA，从而在基体与填料间起到桥梁的作用，使得复合材料不易出现疏松，相容好。
（3）通过耐磨母粒的加入，可使膜材的抗张强度和断裂伸长率都有所提高，磨损量减少60%，耐磨性能显著提高。
（4）本发明耐磨聚乙烯膜材通过石墨烯、纳米CaCO3、改性UHMWPE的加入增加了耐磨性能的，使其适合应用于伞布材料、包装材料。
附图说明
图1为改性纳米CaCO3的红外光谱图。由图中可见，改性纳米CaCO3在1630cm-1处和1110cm-1处存在石墨烯的C-O-C变形振动峰；在2960 cm-1和2870 cm1处为KH560的特征峰，证明在纳米CaCO3上已经有了KH560改性的石墨烯。
图2为改性纳米CaCO3（A）和耐磨聚乙烯膜材横断面（B）的SEM图。由图2中可以看到，膜材中没有大量团块，证明纳米CaCO3在其中分散均匀。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种耐磨聚乙烯膜材，其制备方法包括如下步骤：
1）以100mL含10%表面活性剂十二烷基磺酸钠和5%硅烷偶联剂KH560的混合水溶液作为介质，在转速为300rpm的条件下，将100g纳米CaCO3和10g石墨混合，研磨30h，取出烘干，制得改性纳米CaCO3；
2）将超高分子量聚乙烯、步骤1）制备的改性纳米CaCO3和润滑剂PE蜡、改性剂丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂按质量比100: 10:0.5:0.5:0.1在混合机中混合后，晾干，得到改性UHMWPE；
3）将LLDPE树脂、步骤2）制备的改性UHMWPE和HDPE-g-MAH、EVA按质量比100:30:15:10在混合机中混合均匀，再在同向双螺杆挤出机中，以200℃挤出造粒，得到LLDPE耐磨母粒；
4）将100重量份LLDPE树脂与30重量份步骤3）制得的LLDPE耐磨母粒投入到搅拌机中混合均匀，然后抽入除湿干燥机中，以70~90℃烘干4-6h，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所采用的流延工艺为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，加压压力为5Kgf。
实施例2
一种耐磨聚乙烯膜材，其制备方法包括如下步骤：
1）以100mL含10%表面活性剂十二烷基磺酸钠和5%硅烷偶联剂KH560的混合水溶液作为介质，在转速为300rpm的条件下，将100g纳米CaCO3和10g石墨混合，研磨30h，取出烘干，制得改性纳米CaCO3；
2）将超高分子量聚乙烯、步骤1）制备的改性纳米CaCO3和润滑剂PE蜡、改性剂丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂按质量比100: 10:0.5:0.5:0.1在混合机中混合后，晾干，得到改性UHMWPE；
3）将LLDPE树脂、步骤2）制备的改性UHMWPE和HDPE-g-MAH、EVA按质量比100:30:15:10在混合机中混合均匀，再在同向双螺杆挤出机中，以200℃挤出造粒，得到LLDPE耐磨母粒；
4）将100重量份LLDPE树脂与40重量份步骤3）制得的LLDPE耐磨母粒投入到搅拌机中混合均匀，然后抽入除湿干燥机中，以70~90℃烘干4-6h，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所采用的流延工艺为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，加压压力为5Kgf。
实施例3
一种耐磨聚乙烯膜材，其制备方法包括如下步骤：
1）以100mL含10%表面活性剂十二烷基磺酸钠和5%硅烷偶联剂KH560的混合水溶液作为介质，在转速为300rpm的条件下，将100g纳米CaCO3和10g石墨混合，研磨30h，取出烘干，制得改性纳米CaCO3；
2）将超高分子量聚乙烯、步骤1）制备的改性纳米CaCO3和润滑剂PE蜡、改性剂丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂按质量比100: 10:0.5:0.5:0.1在混合机中混合后，晾干，得到改性UHMWPE；
3）将LLDPE树脂、步骤2）制备的改性UHMWPE和HDPE-g-MAH、EVA按质量比100:30:15:10在混合机中混合均匀，再在同向双螺杆挤出机中，以200℃挤出造粒，得到LLDPE耐磨母粒；
4）将100重量份LLDPE树脂与50重量份步骤3）制得的LLDPE耐磨母粒投入到搅拌机中混合均匀，然后抽入除湿干燥机中，以70~90℃烘干4-6h，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所采用的流延工艺为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，加压压力为5Kgf。
对比例1
将100重量份LLDPE树脂与30重量份UHMWPE投入到搅拌机中混合均匀，然后抽入除湿干燥机中，以70~90℃烘干4-6h，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所采用的流延工艺为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，加压压力为5Kgf。
对比例2
1）将LLDPE树脂、UHMWPE和HDPE-g-MAH、EVA按质量比100:30:15:10在混合机中混合均匀，再在同向双螺杆挤出机中，以200℃挤出造粒，得到改性LLDPE母粒；
2）将100重量份LLDPE树脂与50重量份步骤1）制得的改性LLDPE母粒投入到搅拌机中混合均匀，然后抽入除湿干燥机中，以70~90℃烘干4-6h，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所采用的流延工艺为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，加压压力为5Kgf。
对比例3
1）将超高分子量聚乙烯、纳米CaCO3和润滑剂PE蜡、改性剂丙烯酸酯、钛酸酯偶联剂按质量比100: 10:0.5:0.5:0.1在混合机中混合后，晾干，得到改性UHMWPE；
2）将LLDPE树脂、步骤1）制备的改性UHMWPE和HDPE-g-MAH、EVA按质量比100:30:15:10在混合机中混合均匀，再在同向双螺杆挤出机中，以200℃挤出造粒，得到LLDPE耐磨母粒；
3）将100重量份LLDPE树脂与50重量份步骤2）制得的LLDPE耐磨母粒投入到搅拌机中混合均匀，然后抽入除湿干燥机中，以70~90℃烘干4-6h，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所采用的流延工艺为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，加压压力为5Kgf。
表1、2分别为实施例1-3及对比例1-3所得聚乙烯膜材的力学性能测试结果及耐磨性能测试结果。其中，力学性能根据GB 4455-2006标准进行测试，耐磨性能按照DIN-53516测试标准进行测试。
表1：力学性能测试
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2：耐磨性能测试
Figure DEST_PATH_IMAGE004
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种耐磨聚乙烯膜材，其特征在于：其是由LLDPE树脂与LLDPE耐磨母粒按重量比10：(3-5)配合制得。
2.根据权利要求1所述的耐磨聚乙烯膜材，其特征在于：所述LLDPE耐磨母粒是将LLDPE树脂、改性UHMWPE、HDPE-g-MAH和EVA按质量比100:30:15:10混合均匀，在同向双螺杆挤出机中，以200℃挤出造粒而成。
3. 根据权利要求2所述的耐磨聚乙烯膜材，其特征在于：所述改性UHMWPE是将超高分子量聚乙烯、改性纳米CaCO3、润滑剂PE蜡、改性剂丙烯酸酯和钛酸酯偶联剂按质量比100:10:0.5:0.5:0.1混合后晾干备用。
4.根据权利要求3所述的耐磨聚乙烯膜材，其特征在于：所述改性纳米CaCO3是以表面活性剂十二烷基磺酸钠和硅烷偶联剂KH560的混合水溶液作为介质，在转速为300rpm的条件下，将纳米CaCO3、石墨混合研磨30h，取出烘干而制得；
所述混合水溶液中十二烷基磺酸钠的质量浓度为10%，KH560的质量浓度为5%；
所用纳米CaCO3与石墨的质量比为10:1。
5.根据权利要求1所述的耐磨聚乙烯膜材，其特征在于：所述耐磨聚乙烯膜材的制备方法是按比例将LLDPE树脂与LLDPE耐磨母粒投入到搅拌机中混合均匀，然后抽入除湿干燥机中，以70~90℃烘干4-6h，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷得到成品。
6.根据权利要求5所述的耐磨聚乙烯膜材，其特征在于：所述流延为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
7.根据权利要求5所述的耐磨聚乙烯膜材，其特征在于：所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，加压压力为5~8Kgf。
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