CN111875893A - 一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，属于多组分聚合物共混加工技术领域。本发明利用双螺杆挤出机提供高速大剪切作用将聚烯烃热塑性硫化胶的橡胶粒子聚集体破碎精细分散，同时引入界面包覆剂稳定包覆被精细破碎的橡胶粒子，实现在加工过程中的热塑性硫化胶相态精细分散均匀，整个加工流程在密闭隔氧的条件下完成，无废气、废水排放。与未引入界面包覆剂的热塑性硫化胶相比，本发明所采用的加工工艺，有效减小了热塑性硫化胶中橡胶分散相尺寸，使橡胶相的分散趋于均匀，提高了聚烯烃热塑性硫化胶的力学性能与弹性，具有操作安全、简单连续、节能、环保的优点，便于向工业生产推广。

Description

一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法
技术领域
本发明属于多组分聚合物共混加工技术领域，用于提高聚烯烃热塑性硫化胶性能，具体地说是一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法。
背景技术
热塑性硫化胶，简称TPV，是采用动态硫化反应共混技术制备得到的以大量橡胶粒子为分散相、少量热塑性塑料为连续相的一类共混型热塑性弹性体。上述制备工艺使得热塑性硫化胶既有传统硫化橡胶的弹性，又有热塑性塑料的可热塑性加工和可回收利用的特点。
最早实现工业化和商业化的三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，具备良好的力学性能和加工性能，可通过挤出成型、注塑成型、吹塑成型等加工方式得到。近年来，热塑性硫化胶已发展成为应用最广用量最多的一种“绿色”弹性体，并正逐步取代传统热固性硫化橡胶，广泛地应用于汽车、建筑、电子电器、医疗、玩具、包装等工业领域中。
尽管开发了许多不同功能的热塑性硫化胶体系来满足社会需求，但是高性能热塑性硫化胶因能够充分拓宽应用领域而越来越受到市场的追捧和社会的欢迎。当前，相态精细分散均匀是实现制造高性能热塑性硫化胶的重要途径。
目前工业上热塑性硫化胶生产与加工主要通过依赖设备强剪切作用和共混改性两种手段实现相态精细化。近几年开发的注射成型动态保压技术，是一种经过强剪切作用力减小橡胶分散相后采用保压冷却固定相态的技术，能够较好的完成小尺寸热塑性硫化胶的加工，但很难实现像挤出成型工艺满足工业上大尺寸大批量生产的需求。
越来越多的研究证实，橡塑两相相容的热塑性硫化胶（如三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶）相态是由橡胶纳米颗粒团聚体分散在塑料相中构成的。文献Polymer, 63(2015), pp. 170-178, doi:10.1016/j.polymer.2015.03.011报道了一种通过强剪切作用力强制将橡胶粒子聚集体破碎分散提升力学性能的技术方法，但该技术依赖保压强制冷却固定相态，属于热力学非稳态性质，难以推广至工业应用。
此外，热塑性硫化胶共混改性也是改善热塑性硫化胶性能的一种有效途径，也是工业上应用较多的技术。公开号为CN110577704A的中国发明专利申请公开了一种通过添加成核剂和调控加工温度增加聚丙烯基体中β晶型含量来提高热塑性硫化胶性能的方法，但该专利公布的方法中β晶成核剂成核机理复杂，改善效果易受加工条件的影响。公开号为CN101597407A的中国发明专利公开了一种废弃橡胶胶粉在增容剂配合下与热塑性硫化胶共混方法，有效降低成本，但由于废弃橡胶胶粉尺寸较大，对改善热塑性硫化胶的性能非常有限。
针对目前现有热塑性硫化胶改性加工技术的不足，如果能够提供一种可方便操作、可连续大批量加工的提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，将具有重要的工业应用价值和指导意义。
发明内容
本发明的目的，是要提供一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，该方法根据分散相与基体相之间界面增容的原理，施加高速剪切作用力将聚烯烃热塑性硫化胶中的橡胶粒子团聚体进行破碎成小尺寸分散相，同时引入界面包覆剂包覆并稳定相态，最终得到相态精细性能优良的聚烯烃热塑性硫化胶，整个过程操作简单、减少成本、节能环保。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方案如下：
一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，按照以下步骤顺序进行：
一、设置双螺杆挤出机的参数，其中加工温度为180～240 ºC、螺杆转速400～1000 转/min，螺杆长径比为：48～56；
二、将烘干处理的聚烯烃热塑性硫化胶粒料、抗氧剂和界面包覆剂加入双螺杆挤出机中混合均匀，制得相态精细、分布均匀的聚烯烃热塑性硫化胶；
其中，以重量份数计，聚烯烃热塑性硫化胶粒料、抗氧剂、界面包覆剂的用量分别为100份、0.1～1份、0.2～15份。
作为限定：所述聚烯烃热塑性硫化胶为聚丙烯基热塑性硫化胶或聚乙烯基热塑性硫化胶。
作为第二种限定：所述聚烯烃热塑性硫化胶粒料中橡胶成分为二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、天然橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、溴化异丁烯对甲基苯乙烯三元共聚物、聚烯烃共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶中的一种。
作为进一步限定：所述聚烯烃共聚物为乙烯-辛烯无规共聚物或乙烯-辛烯嵌段共聚物。
作为第三种限定：所述聚烯烃热塑性硫化胶粒料中橡塑比为30:70～80:20，所述橡塑比是指橡胶相与塑料相的重量份数比。
作为第四种限定：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
作为第五种限定：所述界面包覆剂为乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-辛烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中的至少一种。
本发明由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
（1）聚烯烃热塑性硫化胶具有良好的弹性和可热塑性加工性能，对于橡塑相容性较好的体系，分散在塑料相中的橡胶分散相是由生成的大量橡胶粒子团聚形成的粒子聚集体，橡胶粒子因尺寸小具有很高的表面能，容易自发团聚，不利于相态精细；本发明通过施加高速剪切的作用精细破碎/分散橡胶粒子，同时引入界面包覆剂包覆在橡胶粒子与塑料基体间的界面，阻止橡胶粒子再次团聚，能够实现聚烯烃热塑性硫化胶的相态精细化和高性能化，提高了聚烯烃热塑性硫化胶的相态稳定性；
（2）本发明所采用加工改性一步法涉及的工艺流程与设备简单、成本低、操作容易、节能环保，可便于向工业生产推广。
本发明属于多组分聚合物共混加工技术领域，用于提高聚烯烃热塑性硫化胶性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1为本发明对比例2制得的聚烯烃热塑性硫化胶的断面图；
图2为本发明实施例2制得的聚烯烃热塑性硫化胶的断面图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中的拉伸强度、断裂伸长率、压缩永久变形和邵A硬度分别按下列标准GB/T528-2009、GB/T528-2009、GB/T 7759.1-2015和GB/T531.1-2008测定。所用原料中三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶、溴化丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶来源于道恩股份公司，其余聚烯烃热塑性硫化胶为自制胶料，抗氧剂和界面包覆剂均为市售产品。
自制的聚烯烃热塑性硫化胶采用的制备工艺如下：
1、采用的设备为南京德腾机械有限公司的HTS-40型双螺杆挤出机；
2、橡塑比、加工温度、螺杆转速、共混工艺与实验例中一致，不同的是没有加入界面包覆剂。
自制的聚烯烃热塑性硫化胶各项性能按标准测得如下：
溴化异丁烯对甲基苯乙烯三元共聚物/聚乙烯热塑性硫化胶：拉伸强度11.7 MPa，断裂伸长率410%，邵A硬度68，压缩永久变形43%（23 ºC ± 2 ºC，24 h）；
乙烯-辛烯无规共聚物/聚丙烯热塑性硫化胶：拉伸强度10.2 MPa，断裂伸长率419%，邵A硬度72，压缩永久变形39%（23 ºC ± 2 ºC，24 h）；
乙烯-醋酸乙烯酯橡胶/聚乙烯热塑性硫化胶：拉伸强度11.2 MPa，断裂伸长率435%，邵A硬度68，压缩永久变形40%（23 ºC ± 2 ºC，24 h）；
乙烯-辛烯嵌段共聚物/聚丙烯热塑性硫化胶：拉伸强度12.1 MPa，断裂伸长率432%，邵A硬度66，压缩永久变形42%（23 ºC ± 2 ºC，24 h）。
实施例1-6 一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法
本实施按照以下步骤顺序进行：
一、设置双螺杆挤出机的参数；
二、将烘干处理的聚烯烃热塑性硫化胶粒料、抗氧剂、界面包覆剂加入双螺杆挤出机中混合均匀，制得相态精细、分布均匀的聚烯烃热塑性硫化胶。
实施例1-6中双螺杆挤出机的参数，聚烯烃热塑性硫化胶粒料、抗氧剂、界面包覆剂的用量、种类分别如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
实施例1-6均采用南京德腾机械有限公司的HTS-40型双螺杆挤出机，该HTS-40型双螺杆挤出机螺杆直径40 mm、具有十三块加热控制区。实施例1-6的整个加工流程在密闭隔氧的条件下完成，无废气、废水排放。
对比例1：对比例1与实施例1相比，差别仅在于不添加界面包覆剂苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三段共聚物，其余工艺流程及参数均与实施例相同。
对比例2：对比例2与实施例2相比，差别仅在于不添界面包覆剂乙烯-辛烯无规共聚物，其余工艺流程及参数均与实施例相同。
将实施例1-6、对比例1、对比例2的最终的产物分别进行样品测试，测试样品按照标准模压成2 mm厚的薄片并测试，性能参数见表2。
表2
Figure 812924DEST_PATH_IMAGE002
。
表2为实施例1-6与对比例1、对比例2加工得到聚烯烃热塑性硫化胶的性能测试对比表。从表2中数据可知，与对比例1（未引入界面包覆剂）相比，实施例1加工得到聚烯烃热塑性硫化胶拉伸强度提升了45.5%，扯断伸长率提升了16.5%，压缩永久变形降低了35.5%，弹性大增，说明高速剪切破碎结合界面包覆剂的引入使相态更精细。与对比例2相比，实施例2加工得到聚烯烃热塑性硫化胶拉伸强度提升了81.6%，扯断伸长率提升了41.8%，压缩永久变形降低了37.8%，弹性大增。
如图1为对比例2制得的聚烯烃热塑性硫化胶的断面图，图2为实施例2制得的聚烯烃热塑性硫化胶的断面图，通过对比扫描电子显微镜观察添加界面包覆剂前后断面图发现，加入界面包覆剂后橡胶分散相尺寸明显减小，分散相与基体相相界面有清晰变模糊，说明高速剪切破碎结合界面包覆剂的引入使相态更精细，从而使力学性能和弹性提升。
分析其他实施例，通过一步法加工改性添加界面包覆剂，自制的聚烯烃热塑性硫化胶的力学性能和弹性均得到提升。综合可知，高速剪切破碎结合界面包覆剂的引入有效改善了大部分聚烯烃热塑性硫化胶的性能。
实施例1-6，只是以溴化丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶、三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶、溴化异丁烯对甲基苯乙烯三元共聚物/聚乙烯热塑性硫化胶、乙烯-辛烯无规共聚物/聚丙烯热塑性硫化胶、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶/聚乙烯热塑性硫化胶、乙烯-辛烯嵌段共聚物/聚丙烯热塑性硫化胶六种热塑性硫化胶为例进行说明。实际操作中，聚烯烃热塑性硫化胶采用聚丙烯基热塑性硫化胶或聚乙烯基热塑性硫化胶，聚烯烃热塑性硫化胶粒料中橡胶成分采用二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、天然橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、溴化异丁烯对甲基苯乙烯三元共聚物、乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-辛烯嵌段共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶中的一种均能得到与实施例1-6相似的效果。
同时，为了描述方便，实施例1-6中的界面包覆剂分别只采用了一种，其实采用乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-辛烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中的任意一种或两种以上混合物均能得到相似的效果。

Claims (10)

1.一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于按照以下步骤顺序进行：
一、设置双螺杆挤出机的参数，其中加工温度为180～240 ºC、螺杆转速400～1000 转/min，螺杆长径比为：48～56；
二、将烘干处理的聚烯烃热塑性硫化胶粒料、抗氧剂和界面包覆剂加入双螺杆挤出机中混合均匀，制得相态精细、分布均匀的聚烯烃热塑性硫化胶；
其中，以重量份数计，聚烯烃热塑性硫化胶粒料、抗氧剂、界面包覆剂的用量分别为100份、0.1～1份、0.2～15份。
2.根据权利要求1所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述聚烯烃热塑性硫化胶为聚丙烯基热塑性硫化胶或聚乙烯基热塑性硫化胶。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述聚烯烃热塑性硫化胶粒料中橡胶成分为二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、天然橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、溴化异丁烯对甲基苯乙烯三元共聚物、聚烯烃共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述聚烯烃共聚物为乙烯-辛烯无规共聚物或乙烯-辛烯嵌段共聚物。
5.根据权利要求1、2、4任意一项所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述聚烯烃热塑性硫化胶粒料中橡塑比为30:70～80:20，所述橡塑比是指橡胶相与塑料相的重量份数比。
6.根据权利要求1、2、4任意一项所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
7.根据权利要求3所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
8.根据权利要求1、2、4、7任意一项所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述界面包覆剂为乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-辛烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中的至少一种。
9.根据权利要求3所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述界面包覆剂为乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-辛烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的一种提高聚烯烃热塑性硫化胶性能的加工改性方法，其特征在于：所述界面包覆剂为乙烯-辛烯无规共聚物、乙烯-辛烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-氢化异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物中的至少一种。
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