CN108276684A - 一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法,由下列重量百分比的原料组成:聚丙烯59‑84%;超细无机填料5‑10%;纳米填料1‑5%;弹性体增韧剂10‑20%;稳定剂0.1‑2%;其它添加剂0‑5%。1、通过微米级超细粉体与纳米级粉体协同作用,并与优选的高流动性聚丙烯基体和弹性体增韧剂共同作用,得到低密度、高流动性、高刚性、高韧性的聚丙烯复合材料。2、通过将纳米填料与部分聚合物基体预混合,并采用分段加料的工艺方式,大大提高粉体在聚合物熔体中的分散混合效果,获得更高的综合机械性能。3、与现有传统材料相比,本发明产品可实现减重8%左右的目的,还可以用于薄壁零件,在不影响零件使用的前提下获得更高的减重幅度。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料,具体为一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,以及其制备方法;属于聚合物改性和加工领域。
背景技术
随着汽车工业的迅猛发展和能源问题的日益严峻,整车轻量化成为每个汽车厂都在大力研究的重要课题。以车用聚丙烯材料为例,目前轻量化的方案主要有:低密度、制件薄壁化、物理或化学发泡、长玻纤增强材料替代金属等。随着各主机厂自身整车减重的压力逐年增大,尤其是对重量更加敏感的新能源车型,现有减重方案和新型材料已经越来越难满足最终产品的性能要求。
最常用的车用聚丙烯复合材料主要由聚丙烯基体、橡胶弹性体、滑石粉和各类助剂组成,其中生产聚丙烯原料的各大石化厂的合成技术日趋成熟,高流动性、高刚性、高韧性、低散发的聚丙烯树脂原料已经应用越来越广泛;高性能的橡胶弹性体短期内也很难有突破性革新;无机粉体技术的逐年进步,也使得1um左右的超细滑石粉在市场上大批量使用,继续提高复合材料性能的途径已经越来越少。随着粉体技术的发展,粒径最低到0.2甚至0.1um的纳米级无机粉体已经逐渐出现,这为解决上述技术瓶颈提供了新的思路。
早在上世纪末本世纪初,以纳米有机蒙脱土为代表的纳米粉体已经开始在改性塑料领域应用,但由于有机改性粉体自身的局限性,在目前VOC要求越来越高的车用内饰材料中很难大规模使用,近年来已经日趋小众化,反而是纳米或准纳米级的滑石粉、碳酸钙、硅灰石等粉体开始逐渐在行业内开始使用。如何解决或改善纳米粉体在熔体中的分散问题,依然是该类填料使用的最大难题。
本发明通过微米级和纳米级填料的协同作用,并与高性能的聚丙烯树脂及弹性体配合,摸索出了最优的组分配比;并使用纳米填料预混合、分段侧向喂料工艺,大大改善超细粉体的分散效果,获得了兼具低密度、高流动性、高刚性、高韧性的高性能聚丙烯复合材料,可以直接用于普通或薄壁注塑零件中,实现至少8%以上的减重幅度。
发明内容
本发明的目的在于开发一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法,用于汽车或家电行业轻量化零部件的注塑。
本发明的另一个目的是为了提供这种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,由下列重量百分比的原料组成:
其中,
所述的聚丙烯为熔体流动速率为30-100g/10min的均聚或共聚丙烯,其中共聚丙烯的共聚单体为乙烯,其含量为4-10mol%。
所述的超细无机填料为滑石粉、云母、晶须、硅灰石、玻璃纤维中的一种或两种以上的组合物,优选平均直径1um的滑石粉。
所述的纳米填料为单维尺寸不大于0.1um的纳米蒙脱土、纳米硅灰石、纳米滑石粉、纳米碳酸钙、纳米重晶石中的一种或两种以上的组合物,优选平均直径0.1um的纳米滑石粉。
所述的弹性体增韧剂为聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物等中的一种或两种以上的组合物,优选乙烯-辛烯共聚物弹性体,熔体流动速率(230℃×2.16kg)为0.5-10g/10min。
所述稳定剂为本领域技术人员认为所需的主抗氧剂和辅助抗氧剂,其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂,辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂、润滑剂中的一种或以上的组合物。
上述用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料的制备方法,其步骤如下:
1)按重量配比称取原料;2)将聚丙烯、超细无机填料、纳米填料、弹性体增韧剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟,将混合后的原料加入双螺杆挤出机中,经熔融挤出后冷却造粒;其中螺筒内温度为:一区190-200℃,二区190-210℃,三区190-210℃,四区190-210℃,机头190-220℃,双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
3)另一种优选的方法为:将部分聚丙烯、超细无机填料、弹性体增韧剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物A,将剩余聚丙烯、纳米填料在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物B,将混合物A从螺杆主喂料口加入双螺杆挤出机,混合物B从螺杆中部侧向喂料口加入双螺杆挤出机,经熔融挤出后冷却造粒;其中螺筒内温度为:一区190-200℃,二区190-210℃,三区190-210℃,四区190-210℃,机头190-220℃,双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
本发明的优点是:
1、通过微米级超细粉体与纳米级粉体协同作用,并与优选的高流动性聚丙烯基体和弹性体增韧剂共同作用,得到低密度、高流动性、高刚性、高韧性的聚丙烯复合材料。
2、通过将纳米填料与部分聚合物基体预混合,并采用分段加料的工艺方式,大大提高粉体在聚合物熔体中的分散混合效果,获得更高的综合机械性能。
3、与现有传统材料相比,本发明产品具有密度低、流动性高、刚性高的特点,可以直接用于普通注塑零件并实现减重8%左右的目的,还可以用于薄壁零件,在不影响零件使用的前提下获得更高的减重幅度。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步详细说明。本发明的范围不受这些实施例的限制,本发明的范围在权利要求书中提出。
在实施例及对比例的复合材料配方中,所用高流动性聚丙烯为熔体流动速率(230℃×2.16kg)30-80/10min的嵌段共聚丙烯,所用普通聚丙烯为熔体流动速率(230℃×2.16kg)5-30/10min的嵌段共聚丙烯,其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯,其含量在4-10mol%范围内。
所用超细无机填料为平均直径1um的滑石粉。所用纳米填料为平均直径0.1um的纳米滑石粉。
所用弹性体为DOW公司的乙烯-辛烯共聚物8150。
所用稳定剂为英国ICE公司的Negonox DSTP(化学名称为硫代二丙酸硬脂醇酯)、Ciba公司的Irganox 1010(化学名称为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、以及Ciba公司的Igrafos168(化学名称为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯)。
实施例1
按重量百分比称取高流动性聚丙烯74.5%、超细滑石粉10%、弹性体增韧剂15%、Irganox 1010为0.1%、Igrafos 168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例2
按重量百分比称取高流动性聚丙烯79.5%、超细滑石粉8%、纳米滑石粉2%、弹性体增韧剂10%、Irganox 1010为0.1%、Igrafos 168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例3
按重量百分比称取高流动性聚丙烯79.5%、超细滑石粉5%、纳米滑石粉5%、弹性体增韧剂10%、Irganox 1010为0.1%、Igrafos 168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例4
按重量百分比称取高流动性聚丙烯74.5%、超细滑石粉5%、纳米滑石粉5%、弹性体增韧剂15%、Irganox 1010为0.1%、Igrafos 168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例5
按重量百分比称取高流动性聚丙烯69.5%、超细滑石粉5%、纳米滑石粉5%、弹性体增韧剂20%、Irganox 1010为0.1%、Igrafos 168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例6
按重量百分比称取高流动性聚丙烯69.5%、超细滑石粉10%、纳米滑石粉5%、弹性体增韧剂15%、Irganox 1010为0.1%、Igrafos 168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例7
按重量百分比称取高流动性聚丙烯54.5%、超细滑石粉5%、弹性体增韧剂15%、Irganox 1010为0.1%、Igrafos 168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%,在高速混合器中干混5分钟,制得混合物A;按重量百分比称取高流动性聚丙烯20%、纳米滑石粉5%,在高速混合器中干混5分钟,制得混合物B;将混合物A由螺杆主喂料口、混合物B由螺杆中部侧向喂料口分别加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒;其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例1
按重量百分比称取普通聚丙烯64.5%、超细滑石粉20%、弹性体增韧剂15%、Irganox 1010为0.1%、Igrafos 168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
性能评价方式:
样品密度测试按ISO1183-1标准进行;弯曲性能测试按ISO178标准进行,试样尺寸为80×10×4mm,跨距64mm,弯曲速度2mm/min;简支梁冲击性能测试按ISO179-1标准进行,试样尺寸为80×10×4mm,缺口深度为试样厚度的三分之一;熔体流动速率按ISO1133-1标准进行,测试条件为230℃×2.16kg。
各实施例及对比例配方及性能测试结果见下列各表:
表1实施例1-7及对比例材料配方(重量%)
表2实施例1-7及对比例性能测试结果
对比例为普通聚丙烯复合材料,流动性和刚性较为普通;实施例2-5,7的密度与对比例相比降低了8-9%,可以用来降低产品的重量。实施例1与对比例相比,密度降低可用于制品减重,流动性也大幅提高,但由于填料减少造成的刚性下降,无法用于薄壁零件;实施例2-3采用了纳米填料与超细滑石粉的复配体系,刚性明显提高,已经高于传统材料,但韧性相对较差;实施例5的韧性较高,但刚性仍嫌偏低;实施例6的刚性和韧性俱佳,但密度降低幅度不足4%,减重效果较低,但可以应用于薄壁零件来实现减重;实施例4的流动性、密度、刚性及韧性均佳,综合性能较为理想;实施例7是在实施例4同样的配方基础上,采用预混合及分段加料协同使用的工艺,粉体分散效果更好,所得产品的综合性能最佳,可以用在薄壁或普通零件中实现较好的减重目的。
Claims (10)
1.一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:由下列重量百分比的原料组成:
2.根据权利要求1所述的一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:所述的聚丙烯为熔体流动速率为30-100g/10min的均聚或共聚丙烯;其中,所述共聚丙烯的共聚单体为乙烯,其含量为4-10mol%。
3.根据权利要求1所述的一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:为滑石粉、云母、晶须、硅灰石、玻璃纤维中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:所述的超细无机填料平均直径1um的滑石粉。
5.根据权利要求1所述的一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:所述的纳米填料为单维尺寸不大于0.1um的纳米蒙脱土、纳米硅灰石、纳米滑石粉、纳米碳酸钙、纳米重晶石中的一种或两种以上的组合物。
6.根据权利要求5所述的一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:述的纳米填料为平均直径0.1um的纳米滑石粉。
7.根据权利要求1所述的一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:所述的弹性体增韧剂为聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物等中的一种或两种以上的组合物。
8.根据权利要求1所述的一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:所述的弹性体增韧剂为乙烯-辛烯共聚物弹性体,熔体流动速率为0.5-10g/10min。
9.根据权利要求1所述的一种用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料,其特征在于:所述稳定剂为本领域技术人员认为所需的主抗氧剂和辅助抗氧剂,其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂,辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂;
所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂、润滑剂中的一种或以上的组合物。
10.权利要求1-9任意之一所述用于轻量化注塑零件的聚丙烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:其步骤如下:
1)按重量配比称取原料;
2)将聚丙烯、超细无机填料、纳米填料、弹性体增韧剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟,将混合后的原料加入双螺杆挤出机中,经熔融挤出后冷却造粒;其中螺筒内温度为:一区190-200℃,二区190-210℃,三区190-210℃,四区190-210℃,机头190-220℃,双螺杆挤出机转速为100-1000转/分;
或将部分聚丙烯、超细无机填料、弹性体增韧剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物A,将剩余聚丙烯、纳米填料在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物B,将混合物A从螺杆主喂料口加入双螺杆挤出机,混合物B从螺杆中部侧向喂料口加入双螺杆挤出机,经熔融挤出后冷却造粒;其中螺筒内温度为:一区190-200℃,二区190-210℃,三区190-210℃,四区190-210℃,机头190-220℃,双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
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