CN112662075A - 一种具有消除鬼影和虎皮纹外观缺陷的聚丙烯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，包括以下组分：高分子量共聚聚丙烯30‑60份；乙丙丁三元共聚聚丙烯10‑30份，填料5‑30份，弹性体5‑20份。本发明所述高分子量共聚聚丙烯里面的橡胶相粘度高,熔体粘弹性好，与之复配的乙丙丁三元共聚聚丙烯分子链柔顺性好，其丁烯侧链与高分子量共聚聚丙烯分子链相互缠绕提高熔体粘弹性。本发明不加入消除虎皮纹助剂，不受注塑压力和温度等外在因素影响产生的不稳定流动而出现明暗相间的虎皮纹，避免因为收缩突变出现鬼影外观缺陷，可以同时消除制件表面出现的鬼影和虎皮纹外观缺陷，尤其方便运用于深度几何皮纹的薄壁化汽车制件，简单且方便。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯复合材料改性领域，尤其是涉及一种具有消除鬼影和虎皮纹外观缺陷的聚丙烯复合材料及制备方法。
背景技术
近年来，伴随着汽车行业的发展，越来越多的塑料材料被应用于汽车内外饰件，其中聚丙烯材料因其综合性能优良、来源广泛和质优价廉等优点，更是占据了车用塑料中较大的比例。随着人民群众生活水平的日益提高，消费者对汽车内饰件的外观要求越来越高，特别是现在汽车内饰皮纹有从普通粗皮纹和细皮纹(通常皮纹纹理深度≤100μm)向几何皮纹方向发展(通常皮纹纹理深度＞100μm)的趋势，皮纹越深注塑制件表面出现外观缺陷的几率就会越大，另外近几年汽车轻量化的发展日新月异，其中薄壁化技术是目前最成熟且广泛应用的轻量化解决方案，制件壁厚减薄对材料的流动稳定性要求更高，否则很容易出现虎皮纹等外观问题。
之前也有不少文献报道过虎皮纹缺陷的解决办法。CN108219266A中通过螺杆组合设计以及挤出工艺参数调整使得制备的聚丙烯组合物，通过高流动聚丙烯与低流动聚丙烯复配，消除虎皮纹，其制备工艺稳定，可重复性好。CN201510152438.6将不同门尼粘度的POE共混，并加入线型低密度聚乙烯和抗氧剂一起制成虎皮纹消除剂，再采用多分散指数d≥5的聚丙烯作为改性基体，从而明显改善复合材料的虎皮纹产生的可能。CN201610736361.1采用一种高流动性丙烯基弹性体作为熔指调节剂，显著地提高了材料的流动性，满足了薄壁门板成型要求。另外采用一种高流动聚丙烯和一种低表面能聚合物并用，可以基本消除薄壁门板表面虎皮纹缺陷。
现研究进展通过添加消除剂或者改善挤压机进行简单调节，但是实际成型加工过程中虎皮纹和鬼影外观缺陷往往同时存在，另外也未见相关文献针对具有深度几何皮纹的薄壁化制件如何获得良好外观效果进行过报道。
本发明针对现有深度几何皮纹的薄壁化汽车制件难以解决鬼影和虎皮纹外观问题，提供了一种具聚丙烯复合材料制备方法，其优点在于：(1)该类材料不需要添加消除虎皮纹助剂，并且对挤压机没有特别硬性的要求，仅是利用高分子量聚丙烯与单质量三元共聚体复配进行操作，所注塑的制件具有良好的外观效果，可以同时解决制件表面出现的虎皮纹和鬼影外观缺陷；(2)该类材料尤其适合制造具有深度几何皮纹的薄壁化汽车制件，外观效果满足主机厂的使用要求。
发明内容
本发明针对现有深度几何皮纹的薄壁化汽车制件难以解决鬼影和虎皮纹外观问题，提供一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料。
本发明所述一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：按重量份算包括以下组分：
优选的是：所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、晶须中的一种或几种。
优选的是：所述乙丙丁三元共聚聚丙烯的重均分子量为20-30万，分子量分布为3-4，乙烯的质量含量为2.0-4.0％，丁烯的质量含量为6.0-8.0％。
优选的是：所述弹性体为乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物或乙烯-丙烯-辛烯三元共聚物中的一种或两种以上。
优选的是：所述包括重量份为0.05-5份的加工助剂。
优选的是：所述加工助剂选自颜料、抗氧剂、耐候剂和润滑剂中的一种或几种。
优选的是：所述复合材料重均分子量为100-200万。
优选的是：所述复合材料在测试标准ISO1133-2016，测试条件230℃，2.16kg的条件下的熔体流动速率为0.2-150g/10min，优选为10-60g/10min。
所述复合材料通过以下方案予以实现：
步骤(1)在混合设备中混合各组分的重量份将聚丙烯、滑石粉、乙烯-辛烯无规共聚物(POE)、润滑剂以及加工助剂等组分在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀。
步骤(2)将上述混合物加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，进行熔融混炼，然后造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
步骤(3)将上述聚丙烯组合物注塑成型不同纹理深度的皮纹样板(160μm的几何皮纹)。
优选的是：步骤(2)在170℃-240℃的温度下，进行熔炼。
优选的是：步骤(3)在注塑温度为200℃，注塑压力45MPa，注塑速度45S，保压压力30MPa，保压时间5S的条件下进行注塑成型。
优选的是：所述挤出机为双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机，螺杆长径比不小于32。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明聚丙烯配方中添加高分子量共聚聚丙烯，其橡胶相粘度高,熔体粘弹性好。
(2)本发明聚丙烯配方中添加特定分子结构分布和单体含量的乙丙丁三元共聚聚丙烯分子链具有良好的柔顺性。
(3)乙丙丁三元共聚聚丙烯分子链其丁烯侧链很容易进入高分子量共聚聚丙烯分子链中，并且与之形成相互缠绕，能够进一步提高聚合物熔体的粘弹性，有利于控制聚合物熔体因为注塑压力和温度等外在因素的变化而出现不稳定流动的状态，聚合物熔体在流动过程中对外界因素变化的响应会更为平稳，并且对于模具表面的深度几何皮纹复制效果更加突出，避免因为不稳定流动而出现明暗相间的虎皮纹，避免因为收缩突变出现鬼影外观缺陷。
本发明所得组合物具有良好的综合外观效果，尤其满足具有深度几何皮纹的薄壁化汽车制件的使用要求。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步的具体描述。在以下的各实施例中，各组分的用量均为重量用量。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明做一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1-8
各实施例的指标步骤如下：
按照实施例各组分重量份将高分子量共聚聚丙烯、乙丙丁三元共聚聚丙烯、滑石粉、乙烯-辛烯无规共聚物POE、乙烯-辛烯无规共聚物(POE)、抗氧剂、耐候剂和润滑剂在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，在170℃-240℃的温度下进行熔融混炼，然后造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。在注塑温度为200℃，注塑压力45MPa，注塑速度45S，保压压力30MPa，保压时间5S的条件下通过注塑成型不同纹理深度的皮纹样板(160μm的几何皮纹)。
实施例1-8各组分配方见表1，性能指标见表3。
对比例1-10各组分配方见表2，性能指标见表4。
表1实施例1-8中各组分配比(以重量份数计)
表2对比例1-10中各组分配比(以重量份数计)
备注：本发明所用原料来源如下，但是不受以下原料限制。
PP-1高分子量共聚聚丙烯：PP EP5091，重均分子量140万，在测试标准ISO1133-2016，测试条件230℃，2.16Kg的条件下的熔体流动速率为28g/10min；
PP-2非高分子量共聚聚丙烯：PP EP548R，重均分子量30万，在测试标准ISO1133-2016，测试条件230℃，2.16Kg的条件下的熔体流动速率为28g/10min；
PP-3乙丙丁三元共聚聚丙烯：重均分子量24万，分子量分布为3，乙烯的质量含量为3.0％，丁烯的质量含量为6.8％；
PP-4乙丙丁三元共聚聚丙烯：重均分子量24万，分子量分布为3，乙烯的质量含量为4.0％，丁烯的质量含量为8％；
PP-5乙丙丁三元共聚聚丙烯：重均分子量26万，分子量分布为3，乙烯的质量含量为3.5％，丁烯的质量含量为2.0％；
PP-6乙丙丁三元共聚聚丙烯：重均分子量26万，分子量分布为3，乙烯的质量含量为1.5％，丁烯的质量含量为1.0％；
滑石粉：TYT-777A；
乙烯-辛烯无规共聚物(POE)：POE 7447(乙烯-丁烯共聚物，熔体流动速率为5g/10min)；
抗氧剂：受阻酚类，型号：1010，厂家：宜兴市天使合成化学；亚磷酸酯类，型号：168，厂家：宜兴市天使合成化学；
耐候剂：型号：LA-402AF；
润滑剂：型号：TR451。
1.将制备的聚丙烯组合物分别注塑ISO标准拉伸、弯曲和悬臂梁缺口冲击样条，分别使用万能力学试验机和冲击试验机进行拉伸强度、弯曲模量和悬臂梁缺口冲击强度测试。
2.鬼影效果评级：将制备的聚丙烯组合物分别注塑矩形长板用于评估鬼影效果，采用108*328mm*3mm的普通皮纹样板(60μm皮纹)和108*328mm*2mm的几何薄壁皮纹样板(160μm几何皮纹)进行评估，最好为1级，最差为5级，由3-5名评测者分别打分并汇总评估。
3.虎皮纹效果评级：将制备的聚丙烯组合物注塑矩形长板用于评估虎皮纹效果，采用108*328mm*3mm的普通皮纹样板(60μm皮纹)和108*328mm*2mm的几何薄壁皮纹样板(160μm几何皮纹)进行评估，最好为1级，最差为5级，由3-5名评测者分别打分并汇总评估。
表3实施例性能测试结果
表4对比例性能测试结果
由表3和表4可以看出，采用本发明方法制备的消除鬼影和虎皮纹外观缺陷的材料与对比例相比：高分子量聚丙烯、乙丙丁三元共聚聚丙烯的同时加入，使材料的性能发生了变化，拉伸强度和弯曲模量变小，其弹性性能加强；缺口冲击强度变大，材料抗冲击能力增强；评级结果均为1，说明虎皮纹与鬼影消除效果极佳，因此得到的聚丙烯材料性能优异，弹性好，收缩性能好，可广泛用于深度几何皮纹的薄壁化汽车制件。
Claims (10)
1.一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：按重量份算，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、晶须中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述乙丙丁三元共聚聚丙烯的重均分子量为20-30万，分子量分布为3-4，乙烯的质量含量为2.0-4.0％，丁烯的质量含量为6.0-8.0％。
4.根据权利要求1所述一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述弹性体为乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物或乙烯-丙烯-辛烯三元共聚物中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：还包括重量份为0.05-5份的加工助剂。
6.根据权利要求5所述一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述加工助剂选自颜料、抗氧剂、耐候剂和润滑剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述复合材料重均分子量为100-200万。
8.根据权利要求1所述一种具有消除注塑过程中产生的鬼影和虎皮纹外观缺陷用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述复合材料在测试标准ISO1133-2016，测试条件230℃，2.16kg的条件下的熔体流动速率为0.2-150g/10min，优选为10-60g/10min。
9.制备如权利要求1-8任一所述复合材料的方法，其特征在于：将高分子量共聚聚丙烯、乙丙丁三元共聚聚丙烯、无机填料、弹性体以及加工助剂在混合设备中混合均匀，再加入到挤出机中，在170℃-240℃的温度下进行熔融混炼，然后造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物；
优选的是：所述挤出机为双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机，螺杆长径比不小于32。
10.如权利要求1-8任一所述复合材料在薄壁化汽车制件中的应用。
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