CN113912947A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用，涉及高分子材料领域。本发明提供了一种聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：聚丙烯树脂45‑90份、增韧弹性体5‑25份、滑石粉0‑30份、支化聚乙烯1‑5份。本发明通过添加适量的支化聚乙烯，与本发明特定的聚丙烯复合材料的配方相互协同，从微观角度改善材料的流动性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
聚丙烯树脂与其他通用热塑性树脂相比，具有相对密度小、价格低、加工性能好以及综合性能良好等优点，被广泛用于汽车内外饰等零部件。但是聚丙烯材料在注塑制件过程中，经常存在流动性不足，导致薄壁制件无法成型，或者制件外观不良，极易出现虎皮纹等外观缺陷。针对该现象，一般是通过选用高熔指的聚丙烯树脂来解决，高熔指聚丙烯韧性较差，冲击强度比较低，影响聚丙烯复合材料整体性能平衡；另外高熔指并不代表高流动性，并不能解决薄壁制件生产过程中出现的无法成型和外观不良等问题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用，本发明通过添加适量的支化聚乙烯，从分子角度提高聚丙烯复合材料流动性。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：聚丙烯树脂45-90份、增韧弹性体5-25份、填料0-30份、支化聚乙烯1-5份。
本发明通过添加适量的支化聚乙烯，与本发明特定的聚丙烯复合材料的配方相互协同，从分子角度改善材料的流动性。如果支化聚乙烯添加量过少，则对聚丙烯复合材料的流动性改善不大，如果支化聚乙烯添加量过多，一方面聚丙烯复合材料成本过高，另一方面，会对最终聚丙烯复合材料的韧性产生不好的影响。本发明通过选用支化聚乙烯，从微观角度改善材料的流动性。支化聚乙烯，可以充斥在聚烯烃分子之间，一方面使分子在高温下更易运动，从微观角度提高材料的流动性；另一方面，可以提高配方中聚丙烯树脂和增韧弹性体的相容性，同样可以提高材料的流动性。
优选地，所述支化聚乙烯为2-3重量份。优选地，所述增韧弹性体为10-20重量份，填料为15-25重量份。本申请发明人经过大量创造性试验探究后发现，聚丙烯复合材料采用上述组分及重量份选择时，最终制备得到的聚丙烯复合材料综合性能达到最佳。
优选地，所述支化聚乙烯的熔体质量流动速率为1-3.5g/10min，所述支化聚乙烯的熔体质量流动速率是根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在190℃的温度测量。
优选地，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂、均聚聚丙烯树脂中的至少一种；所述聚丙烯树脂的熔体质量流动速率为30-60g/10min，所述聚丙烯树脂的熔体质量流动速率是根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量。
进一步优选地，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂。申请人经过大量实验探究发现，均聚或共聚聚丙烯对最终聚丙烯复合材料的流动性不产生影响，本发明制备薄壁注塑用零部件要求材料具有一定的韧性，因此本发明优选共聚聚丙烯树脂。
优选地，所述增韧弹性体为聚丁二烯橡胶、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯烃橡胶中的至少一种；优选地，所述填料为滑石粉和/或碳酸钙。
优选地，所述聚丙烯复合材料还包括助剂；所述助剂为0.2-0.6重量份抗氧剂和0.2-0.6重量份光稳定剂；进一步优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂、苯并三唑类光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂、三嗪苄叉丙二酸酯类光稳定剂中的至少一种。添加抗氧剂和光稳定剂后制备得到的聚丙烯复合材料，抗氧化性及稳定性更好。
进一步优选地，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的至少一种。
进一步地，本发明提供了所述的聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比称量各种原料；
(2)将步骤(1)中各种原料加入混合机中混合均匀，得到混合物料；其中，混合机的温度为60-70℃、混合机的转速为120-140r/min；
(3)将步骤(2)中得到的混合物料加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到所述聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为170-190r/min，螺杆长径比≥36：1。
此外，本发明还提供了所述的聚丙烯复合材料在注塑制件中的应用。本发明的聚丙烯复合材料兼具流动性和韧性，可满足薄壁注塑用零部件要求。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：(1)本发明制备的一种聚丙烯复合材料，通过添加支化聚乙烯，可实现聚丙烯复合材料流动性的明显提高。(2)本发明制备的一种聚丙烯复合材料，制备工艺简单，可广泛用于汽车、家电等其他大面积装饰零件。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
现对实施例及对比例所用原料做如下说明，但不限于这些材料：
聚丙烯树脂：聚丙烯树脂A：共聚聚丙烯树脂，埃克森BX3800，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为30g/10min；聚丙烯树脂B：共聚聚丙烯树脂，埃克森BX3900，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为60g/10min；聚丙烯树脂C：均聚聚丙烯树脂，中石化Z30S，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为30g/10min；聚丙烯树脂D：均聚聚丙烯树脂，中海壳牌HP500N，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为11g/10min；聚丙烯树脂E：共聚聚丙烯树脂，埃克森BX3920，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为90g/10min；
增韧弹性体：乙烯-丁烯共聚物，陶氏化学公司生产的POE ENGAGE 7467型号产品，所述增韧弹性体的密度为0.86g/cm3，所述增韧弹性体的熔体质量流动速率为1g/10min；
滑石粉：珠海金发供应链管理有限公司提供的滑石粉北海添源TYT-777A型号产品，所述滑石粉为3000目，所述滑石粉中二氧化硅的重量百分含量为61％；
支化聚乙烯：支化聚乙烯A：中海壳牌LDPE2426H，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为1.8g/10min；支化聚乙烯B：雷普索尔ALCUDIALDPE 2212FA，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为1g/10min；支化聚乙烯C：雷普索尔ALCUDIA LDPE 2335FG，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为3.5g/10min；
支化聚乙烯D：中海壳牌LDPE2420D，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为0.4g/10min；支化聚乙烯E：雷普索尔ALCUDIA LDPE1970C，根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为7.5g/10min；
支化聚苯乙烯：SH860,根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为2.3g/10min，购买自LG集团；
抗氧剂：抗氧剂A：受阻酚类抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)，由德国巴斯夫公司生产；抗氧剂B：亚磷酸酯类抗氧剂168(三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)，由德国巴斯夫公司生产；
光稳定剂：美国索尔维公司生产的受阻胺类光稳定剂3808PP5。
实施例1-21及对比例1-7
实施例1-21及对比例1-7的聚丙烯复合材料的组分及重量份选择如表1、表2所示，其中，实施例1-21及对比例1-7的聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比称量各种原料；
(2)将步骤(1)中各种原料加入混合机中混合均匀，得到混合物料；其中，高速混合机的温度为60-70℃、混合机的转速为120-140r/min；
(3)将步骤(2)中得到的混合物料加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到所述聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为170-190r/min，螺杆长径比≥36：1。
表1组分及重量份选择
表2对比例组分及重量份选择
性能测试
将实施例1-21及对比例1-7制备的聚丙烯复合材料进行相关性能测试，具体测试方法如下：
(1)弯曲模量：根据ISO178-2010标准进行测试，其中弯曲速度为2mm/min；
(2)缺口冲击强度：根据ISO179-2010标准进行测试；
(3)螺旋线长度：将产品使用相同工艺注塑螺旋线，待螺旋线长度5模内稳定后，记录该长度；
测试结果如下表3、表4所示。
表3测试结果
表4测试结果
由上表的结果可知，实施例1-4及对比例3-4表明，支化聚乙烯的用量对聚丙烯复合材料的流动性影响很大，当支化聚乙烯的重量份2份时，制备得到的聚丙烯复合材料的流动性达到最佳，且弯曲模量、缺口冲击强度的整体性能达到最佳。当支化聚乙烯的用量过高时，如对比例3所述，产品的流动性能并没有增加，支化聚乙烯的用量反而导致刚韧性变差。当支化聚乙烯的用量过少时，如对比例4所述，产品的流动性能改善不明显。
由实施例2、实施例7、实施例10-11对比可知，本发明的助剂抗氧剂和光稳定剂，对产品流动性、刚韧性几乎不产生影响。
由实施例2、实施例5-6、实施例12-13、实施例18-19对比可知，增韧弹性体、滑石粉的用量不仅影响刚韧性，且会对聚丙烯复合材料的流动性产生影响，当增韧弹性体10-20份、滑石粉15-25份时，聚丙烯复合材料的流动性较好，刚韧性较佳。由实施例2、对比例6-7对比可知，增韧弹性体、滑石粉的用量不在本发明提供范围内时，聚丙烯复合材料的流动性、刚韧性均较差。
由实施例2、实施例8、实施例20-21对比可知，本发明支化聚乙烯既可以作用于低熔指，也可以作用于高熔指的聚丙烯，但是熔体质量流动速率为30-60g/10min时，聚丙烯复合材料的流动性更好；熔指过低，对流动性改善不明显；熔指过高，对流动性的改善不明显，且刚韧性变差。由实施例2、实施例8、对比例1-2对比可知，低熔指、高熔指的聚丙烯在不含有本发明提供的支化聚乙烯时，聚丙烯复合材料的流动性明显降低，刚韧性变差。
由实施例2、实施例9对比可知，均聚或共聚聚丙烯对最终聚丙烯复合材料的流动性几乎不产生影响，仅对刚韧性有影响。
由实施例2、实施例14-17对比可知，支化聚乙烯熔体质量流动速率为1-3.5g/10min范围内时，制备的聚丙烯复合材料的流动性明显好于熔体质量流动速率不在1-3.5g/10min范围内的聚丙烯复合材料，且刚韧性更好。
由实施例2、对比例5对比可知，本发明选择支化聚乙烯对聚丙烯复合材料的流动性改善十分明显，其它支化烯烃化合物比如支化聚苯乙烯，对聚丙烯复合材料的流动性、刚韧性无明显改善。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (11)
1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：聚丙烯树脂45-90份、增韧弹性体5-25份、填料0-30份、支化聚乙烯1-5份。
2.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述支化聚乙烯为2-3重量份。
3.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧弹性体为10-20重量份，填料为15-25重量份。
4.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述支化聚乙烯的熔体质量流动速率为1-3.5g/10min，所述支化聚乙烯的熔体质量流动速率是根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在190℃的温度测量。
5.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂、均聚聚丙烯树脂中的至少一种；所述聚丙烯树脂的熔体质量流动速率为30-60g/10min，所述聚丙烯树脂的熔体质量流动速率是根据ASTMD1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量。
6.如权利要求5所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂。
7.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧弹性体为聚丁二烯橡胶、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯烃橡胶中的至少一种。
8.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述填料为滑石粉和/或碳酸钙。
9.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料还包括助剂；所述助剂为0.2-0.6重量份抗氧剂和0.2-0.6重量份光稳定剂；优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂、苯并三唑类光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂、三嗪苄叉丙二酸酯类光稳定剂中的至少一种。
10.如权利要求1-9任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按配比称量各种原料；
(2)将步骤(1)中各种原料加入混合机中混合均匀，得到混合物料；其中，混合机的温度为60-70℃、混合机的转速为120-140r/min；
(3)将步骤(2)中得到的混合物料加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到所述聚丙烯复合材料；其中，双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为170-190r/min，螺杆长径比≥36：1。
11.如权利要求1-9任一项所述的聚丙烯复合材料在注塑制件中的应用。
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