CN112708208A - 一种聚丙烯复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚丙烯复合材料改性领域，具体涉及一种聚丙烯复合材料及制备方法。所述复合材料按重量份数，包括以下组分：高分子量共聚聚丙烯30‑80份；填料5‑40份；弹性体10‑30份；润滑剂0.4份‑1份；通过将高分子量聚丙烯、填料、弹性体、润滑剂以及加工助剂在混合设备中混合均匀，再加入到挤出机中，在170℃‑240℃的温度下进行熔融混炼，然后造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物，所得组合物具有良好的外观效果，尤其满足深度几何皮纹汽车制件的使用要求。

Description

一种聚丙烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯复合材料改性技术领域。更具体地，涉及一种聚丙烯复合材料及制备方法。
背景技术
近年来，伴随着汽车行业的发展，越来越多的塑料材料被应用于汽车内外饰件，其中聚丙烯材料因其综合性能优良、来源广泛和质优价廉等优点，更是占据了车用塑料中较大的比例。随着人民群众生活水平的日益提高，消费者对汽车内外饰件的外观等细节的关注程度越来越高。鬼影外观缺陷就是一种较为常见的注塑件外观缺陷问题，鬼影外观缺陷是材料在成型过程中受温度、压力或者收缩突变引起的外观差异，在注塑工艺上常采用降低保压压力和时间，降低注射末端的压力或提高注塑速度，以及提高模温或降低料温等手段来尽量减轻鬼影程度，但是实际效果十分有限，特别是现在汽车内饰皮纹有从普通粗皮纹和细皮纹(通常皮纹纹理深度≤100μm)向几何皮纹方向发展(通常皮纹纹理深度＞100μm)的趋势，皮纹越深注塑制件表面出现鬼影外观缺陷的可能性就会越大，因此深度几何皮纹制件在注塑成型的过程中经常会遇见鬼影外观难题且得不到有效解决。
鬼影缺陷是注塑制件外观的一个梦魇，不仅注塑工艺上很难有效得到解决，在材料配方上面以前也一直没有找到好的解决办法，几乎未见相关报道的文献资料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有聚丙烯复合材料存在的难以解决部分注塑制件特定部位出现鬼影的缺陷和不足，提供一种具有消除鬼影缺陷的良外观聚丙烯复合材料及制备方法。本发明的高性能车用聚丙烯复合材料具有良好模具复制能力；而且还具有以下优点：(1)该类材料所注塑的制件具有良好的外观效果，可以解决一些结构特殊的零部件部分区域出现鬼影外观缺陷；(2)特别是针对皮纹纹理深度大于100μm的车用内饰几何皮纹，能够有限避免鬼影现象的出现。
本发明的目的是提供一种聚丙烯复合材料。
本发明另一目的是提供一种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种聚丙烯复合材料，所述复合材料按重量份数，包括以下组分：
Figure BDA0002855373650000021
所述高分子量共聚聚丙烯的重均分子量为100-200万。
优选的，所述高分子量共聚聚丙烯在测试标准ISO 1133-2016，测试条件230℃，2.16Kg的条件下的熔体流动速率为0.5～150g/10min。
优选的，所述的熔体流动速率为10～60g/10min.
优选的，所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、晶须中的一种或几种混合；所述弹性体为乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物或乙烯-丙烯-辛烯三元共聚物中的一种或多种的混合。
优选的，所述润滑剂为内润滑剂和外润滑剂的复配物。
优选的，所述内润滑剂与外润滑剂的质量比为1:3-9:3。
优选的，所述内润滑剂为聚乙烯蜡类或酰胺类中的一种或者多种的混合；所述外润滑剂为硬脂酸盐或羟基硬脂酸盐中的一种或多种的混合。
优选的，所述聚丙烯组合物还包括重量份为0.05-5份的加工助剂。所述加工助剂选自颜料、抗氧剂、耐候剂中的一种或几种混合。
基于上述所述的聚丙烯复合材料的制备方法，将高分子量聚丙烯、填料、弹性体、润滑剂以及加工助剂在混合设备中混合均匀，再加入到挤出机中，在170℃-240℃的温度下进行熔融混炼，然后造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物；
当含有加工助剂时，所述加工助剂与高分子量共聚聚丙烯一同加入。
优选的，所述的挤出机为双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机，螺杆长径比不小于32。
本发明具有以下有益效果：
(1)该类具有消除鬼影外观缺陷的聚丙烯复合材料，高分子量共聚聚丙烯里面的橡胶相粘度高,能够起到提高熔体弹性的作用，有利于控制聚合物熔体因为注塑压力和温度等外在因素的变化而出现不稳定流动的状态,同时通过内润滑剂/外润滑剂复配，并将二者复配的比例控制在1:3-3:1范围内，有利于降低高分子量聚丙烯内部相互缠结的超长分子链在注塑流动过程中的摩擦力，提高分子链间的相对滑移，聚合物熔体对外界因素变化的响应会更为平稳，避免因为出现收缩突变而在制件表面产生鬼影外观缺陷。
(2)该类材料所注塑的制件具有良好的外观效果，可以解决一些结构特殊的零部件部分区域出现鬼影外观缺陷，尤其合适采用深度几何皮纹的汽车制件。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明所用原料来源如下，但是不受以下原料限制。
PP-1高分子量共聚聚丙烯：PP EP5091，重均分子量140万，熔体流动速率为28g/10min(2.16kg，230℃)，
PP-2非高分子量共聚聚丙烯：PP EP548R，重均分子量30万，熔体流动速率为28g/10min(2.16kg，230℃)，
滑石粉：TYT-777A
乙烯-辛烯无规共聚物(POE)：
POE 8137(乙烯-辛烯共聚物，熔体流动速率为13g/10min)；
POE 7447(乙烯-丁烯共聚物，熔体流动速率为5g/10min)；
内润滑剂：
型号：A-C540(N,N-乙撑双硬脂酰胺类润滑剂)、芥酸酰胺、PE蜡；
外润滑剂：
型号：硬脂酸钙(BS-3818)、硬脂酸锌(BS-2818)、TR451；
抗氧剂：受阻酚类，型号：1010，厂家：宜兴市天使合成化学；亚磷酸酯类，型号：168，厂家：宜兴市天使合成化学；
耐候剂：型号：LA-402AF。
实施例1
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将60份聚丙烯PP-1、20份滑石粉、20份POE 8137、0.3份A-C540；0.3份TR451；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
实施例2
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将50份聚丙烯PP-1、25份滑石粉、25份POE 7447、0.4份芥酸酰胺；0.2份TR451；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
实施例3
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将60份聚丙烯PP-1、15份滑石粉、25份POE 8137；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
实施例4
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将76份聚丙烯PP-1、10份滑石粉、14份POE 7447、0.3份PE蜡；0.7份BS-3818；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
实施例5
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将45份聚丙烯PP-1、25份滑石粉、0.5份PE蜡；0.5份BS-2818；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
实施例6
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将40份聚丙烯PP-1、30份滑石粉、30份POE 8137、0.6份A-C540；0.3份TR451；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
实施例7
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将40份聚丙烯PP-1、40份滑石粉、20份POE7447、0.3份PE蜡；0.3份BS-3818；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
实施例8
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将55份聚丙烯PP-1、20份滑石粉、0.6份芥酸酰胺；0.2份TR451；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
对比例1
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将60份聚丙烯PP-2、20份滑石粉、20份POE 8137、0.3份A-C540；0.3份TR451；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
对比例2
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将60份聚丙烯PP-1、20份滑石粉、20份POE 8137；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
对比例3
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将60份聚丙烯PP-1、20份滑石粉、20份POE 8137、0.6份A-C540；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
对比例4
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将50份聚丙烯PP-1、25份滑石粉、25份POE 7447、0.8份A-C540；0.2份TR451；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
对比例5
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份将60份聚丙烯PP-1、15份滑石粉、25份POE 7447；0.2份PE蜡；0.8份BS-3818；0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份LA-402AF和0.2份BS-3818在混合设备中混合均匀在高混机中混合均匀，再加入到长径比为40:1的双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机中共有12节螺筒，第1节螺筒为下料口，在后端多处螺筒设置独立的抽真空装置，真空度要求在-0.08MPa以下，所述第1节至第12节的温度分别为170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。经过熔融混炼后，挤出造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物。
分别将实施例1-8和对比例1-5的聚丙烯组合物，在注塑温度为200℃，注塑压力45MPa，注塑速度45S，保压压力30MPa，保压时间5S的条件下通过注塑成型不同纹理深度的皮纹样板(120μm的几何皮纹，160μm的几何皮纹)，具体数据见表1。
表1实施例及对比例参数
120μm几何皮纹 160μm几何皮纹
实施例1 1 1
实施例2 1 1
实施例3 1 1
实施例4 1 1
实施例5 1 1
实施例6 1 1
实施例7 1 1
实施例8 1 1
对比例1 2 3
对比例2 4 5
对比例3 2 2
对比例4 1 2
对比例5 2 2
由各实施例1-8与对比例1-5的测试结果可以看出，本发明采用高分子量聚丙烯以及内润滑剂/外润滑剂复配，并将二者复配的比例控制在1:3-3:1范围内，可制备出具有消除鬼影缺陷的良外观聚丙烯复合材料，尤其适合于深度几何皮纹的汽车制件，有效解决了汽车注塑部件一直挥之不去的鬼影梦魇。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于：所述复合材料按重量份数，包括以下组分：
Figure FDA0002855373640000011
所述高分子量共聚聚丙烯的重均分子量为100-200万。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述高分子量共聚聚丙烯在测试标准ISO 1133-2016，测试条件230℃，2.16Kg的条件下的熔体流动速率为0.5～150g/10min。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于：所述的熔体流动速率为10～60g/10min。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、晶须中的一种或几种混合；所述弹性体为乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物或乙烯-丙烯-辛烯三元共聚物中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述润滑剂为内润滑剂和外润滑剂的复配物。
6.根据权利要求5所述的复合材料，其特征在于：所述内润滑剂与外润滑剂的质量比为1:3-9:3。
7.根据权利要求5或6所述的复合材料，其特征在于：所述内润滑剂为聚乙烯蜡类或酰胺类中的一种或者多种的混合；所述外润滑剂为硬脂酸盐或羟基硬脂酸盐中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述聚丙烯组合物还包括重量份为0.05-5份的加工助剂；所述加工助剂选自颜料、抗氧剂、耐候剂中的一种或几种混合。
9.制备权利要求1-8任一项所述的聚丙烯复合材料的方法，其特征在于：将高分子量共聚聚丙烯、填料、弹性体、润滑剂在混合设备中混合均匀，再加入到挤出机中，在170℃-240℃的温度下进行熔融混炼，然后造粒、冷却、干燥得到聚丙烯组合物；
当含有加工助剂时，所述加工助剂与高分子量共聚聚丙烯一同加入。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的挤出机为双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机，螺杆长径比不小于32。
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