CN116041848B - 一种低后收缩改性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低后收缩改性聚丙烯复合材料及其制备方法，包括茂金属PP树脂、丙烯基POE、乙烯基POE和滑石粉粉体。本发明通过采用茂金属PP作为主要基体，采用丙烯基POE和乙烯基POE相互作用，明显改善了改性PP复合材料的后收缩率，制备得到的保险杠本体在喷涂前后具有良好的尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明属于改性塑料领域，特别涉及一种低后收缩改性聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
PP属于半结晶树脂，在注塑成型过程中改性PP保险杠在从模具中取出，冷却到室温24-48h后，保险杠本体会有较大收缩。此阶段的收缩率与模具的开模收缩率相匹配。当改性PP保险杠本体经过室温48h放置后，保险杠收缩程度减慢。在后续的喷涂过程中，会经过80-100℃的烘烤过程，表现出喷涂后测保险杠出现尺寸上的进一步减少，保险杠涂装烘烤后的收缩称为后收缩。此后收缩主要影响有两种因素：一是PP树脂本身的重结晶，PP分子链在80-100℃温度条件下，分子链链段开始出现运动，从而在结晶不完善区域出现结晶重排的现象，宏观上造成后收缩；二是在80-100℃条件下，注塑流动中取向的分子链在链段运动作用下，出现松弛现象。这两种因素作用下，宏观上表现出保险杠零件进一步出现收缩的现象。
当对于汽车、家电等行业中的大型改性PP零件注塑成型后，若零件的后收缩较大，则不利于这些零件的精密装配，极可能出现间隙、面差等尺寸影响，严重时会影响零件的装配和使用。
发明专利CN109553851A公开了种汽车保险杠用改性PP，其包括如下重量份的组分：PP63.5-79.3份、聚烯烃弹性体12-15份、碳化硅5-8份、炭黑0.5-1份、硅烷偶联剂0.2-0.5份、成核剂11-21份、扩链剂0.12份和交联聚烯烃3-4份。该发明通过这几种原料通过特定的比例相互配合，提高了PP分子之间以及PP和其他大分子物质之间的交联密度，从而大大提高了PP材料的强度、刚性、抗拉性能等力学性能；通过几种成分的协同作用，阻碍PP的结晶，从而降低PP的收缩率。专利CN110540711A公开了一种低后收缩性PP材料及其制备方法，由PP28.5-79.4份，滑石粉10-30份，增韧剂5-20份，有机硅改性纳米凝胶5-20份，润滑剂0.2-0.5份，抗氧剂0.2-0.5份，偶联剂0.2-0.5份，经分布混合、双螺杆挤出造粒制备。可以看出，目前大部分专利主要是从加入其他组分来改善后收缩问题，显著提升了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低后收缩改性聚丙烯复合材料及其制备方法，通过采用茂金属PP作为主要基体，采用丙烯基POE和乙烯基POE相互作用，明显改善了改性PP复合材料的后收缩率。
本发明提供了一种低后收缩改性聚丙烯复合材料，按重量份数，包括如下组分：
所述茂金属PP树脂的熔体质量流动速率为20-40g/10min，结晶度在28-38％之间。所述茂金属PP树脂的熔体质量流动速率的测试标准为ISO1133-2011，测试条件为230℃，2.16kg。结晶度根据结晶度的测试标准按ISO 11357-2016进行。茂金属催化剂合成的具有分子量分布窄(PDI在2-3之间)的PP树脂，与常用的Z-N催化剂合成的共聚PP(PDI在4-5之间)不同。
所述丙烯基POE为丙烯-丁烯或丙烯-乙烯共聚物，以丙烯单体为主体，共聚单体为丁烯或乙烯。熔体质量流动速率为3-8g/10min。测试标准为ISO1133-2011，测试条件为230℃，2.16kg。
所述乙烯基POE为乙烯-辛烯共聚物，以乙烯为主体，共聚单体为辛烯。熔体质量流动速率为5-13g/10min。测试标准为ISO1133-2011，测试条件为190℃，2.16kg。
优选的，按重量份数，所述复合材料还包括炭黑母粒0.8-1.5份、抗氧剂0.1-0.6份和润滑剂0.1-0.2份。
优选的，按重量份数，包括如下组分：
本发明还提供了一种低后收缩改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按配比，将原料加入到混合机中预混后，加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到低后收缩改性聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为160-220℃。
所述混合机的温度为60-70℃、混合机的转速为120-140r/min。
本发明还提供了一种低后收缩改性聚丙烯复合材料在汽车保险杠中的应用。
本发明的原理为：
茂金属PP具有分子量分布窄(PDI在2-3之间)，在聚合过程中生成的分子链的缺陷多，材料结晶度低的特点。选用具有较好流动性的茂金属PP作为基体制备PP/POE/滑石粉共混材料，充分利用茂金属PP本身自有的结构特点，与常用的Z-N催化剂合成的抗冲共聚PP相比(PDI在4-5之间)，可以有效避免保险杠本体在喷涂后的结晶重排的收缩变化，从材料基体角度来改善后收缩。
本发明主要采用了常规的乙烯基POE作为主要的茂金属PP增韧剂，在此两相之间添加了相容性更好的丙烯基POE作为过渡相，更有效的促进了乙烯基POE与茂金属PP的相容，从玻璃化转变温度Tg上表现出乙烯基POE的Tg与茂金属PP的Tg相互靠近现象。而这种相容性的增大，更有效的干扰了茂金属PP的结晶行为。而这种结晶行为更趋向于结晶度增长程度随外部环境温度的提升，变化趋势减小，进一步降低了材料的后收缩现象。
有益效果
本发明通过采用茂金属PP作为主要基体，采用丙烯基POE和乙烯基POE相互作用，明显改善了改性PP复合材料的后收缩率，摒弃了常规抗冲共聚PP/POE/滑石粉三元共混体系来制备保险杠的思路，制备得到的保险杠本体在喷涂前后具有良好的尺寸稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下实施例及对比例中采用的原料如下：
茂金属PP树脂A：型号HM562S，厂家LyondellBasell，根据ISO1133-2011使用2.16kg重量并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为30g/10min，结晶度36％；
茂金属PP树脂B：型号MH1850，厂家韩国LG，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为60g/10min，结晶度40％；
茂金属PP树脂C：型号RMG02，厂家日本JPP，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为20g/10min，结晶度28％；
茂金属PP树脂D：型号PP 15C1，厂家韩国道达尔能源，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为15g/10min，结晶度25％；
抗冲共聚PP树脂A，牌号511MK40T，厂家中沙石化，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为29g/10min，结晶度38％，为Z-N催化剂聚合而成。
乙烯基POE A：乙烯-辛烯共聚物，型号ENGAGE POE 8200，厂家陶氏化学，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为5g/10min；
乙烯基POE B：乙烯-辛烯共聚物，型号ENGAGE POE 8100，厂家陶氏化学，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为1g/10min；
乙烯基POE C：乙烯-辛烯共聚物，型号ENGAGE POE 8137，厂家陶氏化学，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为12.5g/10min；
乙烯基POE D：乙烯-辛烯共聚物，型号POE 8144，厂家京博石化，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在190℃的温度测量的熔体质量流动速率为15g/10min；
丙烯基POE A：丙烯-乙烯共聚物，型号Vistamaxx POP 3000，厂家埃克森美孚，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为8g/10min；
丙烯基POE B：丙烯-乙烯共聚物，型号Vistamaxx POP 6202，厂家埃克森美孚，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为18g/10min；
丙烯基POE C：丙烯-丁烯共聚物，型号TAFMER PAO PN-0040，厂家三井化学，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为3.5g/10min；
丙烯基POE D：丙烯-丁烯共聚物，型号TAFMER PAO P-0480，厂家三井化学，根据ISO1133-2011使用2.16kg负载并在230℃的温度测量的熔体质量流动速率为2g/10min；
滑石粉粉体：市售；
炭黑母粒：型号PE2718，厂家：卡博特化工有限公司，
抗氧剂：
抗氧剂A：受阻酚类抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)，市售；抗氧剂B：亚磷酸酯类抗氧剂168(三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)，市售；
润滑剂：硬脂酸锌类润滑剂，市售。
平行试验所用滑石粉粉体、抗氧剂、润滑剂均为同种市售原料。
各实施例及对比例的复合材料通过如下过程制备得到：
(1)按配比称量各种原料；
(2)将步骤(1)中各种原料加入混合机中混合均匀，得到混合物料；其中，混合机的温度为60-70℃、混合机的转速为120-140r/min；
(3)步骤(2)中得到的混合物料加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，其中，一区160-180℃、二区180-200℃、三区190-210℃、四区190-200℃、五区190-200℃、六区190-200℃、七区200-220℃、机头210℃，螺杆转速为400-650rpm，螺杆长径比为40:1，喂料量为300-1000kg/h。
实施例和对比例经过以下测试方法或测试标准：
后收缩率(％)＝保险杠喷涂后收缩率(％)-保险杠喷涂前收缩率(％)；
收缩率测试依据保险杠模具上距中心点水平左右各500mm的两个标记点间距离为测试基准，即1m线为基准，分别确定同一保险杠在喷涂前、喷涂后的标记点对应模具1m线的长度，从而确定喷涂前、后的收缩率数值，两者之差为后收缩。收缩率计算公式为：s＝100×(l0-l)/l0，s为收缩率数值，l为保险杠1m线两标点间的实测距离，l0为模具上两标点间的实测距离。
表1实施例组分及重量份选择
表2对比例组组分及重量份选择
表3测试结果
由上表测试结果可知，实施例1-13采用丙烯基POE和乙烯基POE相互作用，明显改善了改性PP复合材料的后收缩率，可达0.04％-0.08％。对比例1和2说明，仅采用丙烯基POE或仅采用乙烯基POE，改性效果并不好。同时，当丙烯基POE或乙烯基POE添加量太大时，其后收缩率同样不佳。与对比例5相比，茂金属PP树脂相较共聚PP树脂有显著的改善效果。
Claims (5)
1.一种低后收缩改性聚丙烯复合材料，其特征在于：按重量份数，包括如下组分：
茂金属PP树脂 55-80份；
丙烯基POE 5-10份；
乙烯基POE 5-15份；
滑石粉粉体 10-20份；
其中，所述茂金属PP树脂230℃、2.16kg下的熔体质量流动速率为20-40g/10min，结晶度在28-38%之间；所述丙烯基POE为丙烯-丁烯或丙烯-乙烯共聚物，230℃、2.16kg下的熔体质量流动速率为3-8g/10min；所述乙烯基POE为乙烯-辛烯共聚物，190℃、2.16kg下的熔体质量流动速率为5-13g/10min。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：按重量份数，所述复合材料还包括炭黑母粒0.8-1.5份、抗氧剂0.1-0.6份和润滑剂0.1-0.2份。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：按重量份数，包括如下组分：
茂金属PP树脂 64-70份；
丙烯基POE 6-8份；
乙烯基POE 10-12份；
滑石粉粉体 10-20份。
4.一种如权利要求1所述的低后收缩改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按配比，将原料加入到混合机中预混后，加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到低后收缩改性聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为160-220℃。
5.一种如权利要求1所述的低后收缩改性聚丙烯复合材料在汽车保险杠中的应用。
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