CN108276725A - 一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法，由下列重量百分比的原料组成：聚丙烯45‑69％；超细无机填料15‑20％；纳米填料1‑5％；弹性体增韧剂15‑25％；稳定剂0.1‑2％；其它添加剂0‑5％。本发明的优点是：1、利用纳米球形填料的尺寸效应及形貌特点，与高流动性聚丙烯树脂基体协同作用，可以大幅度提升聚丙烯复合材料的流动性，获得极佳的加工性能，适用于壁厚极薄的注塑零件。2、通过纳米球形填料与微米级片状无机粉体、以及传统弹性体增韧剂的协同作用，可以保持刚性不降的前提下有效提升材料的抗冲击性能。3、可以用于壁厚2.2毫米以下的大型薄壁注塑零件，大幅度减重的同时还能保持零件有足够的强度和抗冲击能力。

Description

一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料，具体为一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，以及其制备方法；属于聚合物改性和加工领域。
背景技术
自汽车诞生之日起，轻量化就是一直在进行的研究课题，从最早的全金属材质发展至今，轻质的塑料制品所占比例越来越大，单纯的以塑代钢已经没有多少发展空间。近年来，以保险杠、仪表板、门板等大型内外饰制件为主的塑料零件开始逐渐向薄壁化发展，其中主流内饰件的壁厚已经从3.0毫米降为2.5毫米，主流外饰件的壁厚也早已从3.5毫米降到3.0毫米，目前的趋势将逐渐向2.2毫米以下的超薄壁厚发展。这对材料本身提出了更高的要求，薄壁产品除了需要材料具有更高的加工流动性能以外，还需要更高的刚性来提供足够的制件强度，同时不能因为刚性和流动性的提高而大幅度损失材料韧性。
目前，行业内较常见的薄壁化聚丙烯复合材料，一般选用高流动性高刚性的共聚聚丙烯作为基体，并使用超细滑石粉与弹性体协同作用来实现最终的产品性能。但上述方式存在一定的局限性，在熔体流动速率超过35以上很难继续提高，否则很容易造成冲击性能的大幅度下降，不利于最终产品的使用。纳米级填料的发展，使得解决上述问题有了新的思路。除了常见的纳米蒙脱土、纳米滑石粉等片状结构填料外，纳米二氧化硅、纳米碳酸钙等球形粒子也具有独特的效用，少量纳米级球形粒子的加入，可以起到类似内润滑剂的效果，明显提高聚丙烯树脂基体与其它分散相的相容性，并大幅度提升产品的加工流动性；同时这类纳米粒子还具有一定的刚性粒子增韧效果，不会造成韧性的损失，非常适用于超高流动性、高韧性的改性聚丙烯产品体系。
本发明通过纳米级球形粒子与微米级无机片状填料、以及传统弹性体的协同作用，找到了与高流动性的聚丙烯基体树脂之间的最优配比，并通过分段加料工艺进一步提升纳米填料的分散效果，最终获得超高流动性、高刚性、高韧性的聚丙烯复合材料，可以直接用于2.2毫米壁厚以下的大型注塑零件，保持产品既有功能的同时实现大幅度减重。
发明内容
本发明的目的在于开发一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法，用于汽车或家电行业薄壁零部件的注塑。
本发明的另一个目的是为了提供这种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，由下列重量百分比的原料组成：
其中，
所述的聚丙烯为熔体流动速率为30-100g/10min的均聚或共聚丙烯，其中共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量为4-10mol％。
所述的超细无机填料为滑石粉、云母、晶须、硅灰石、玻璃纤维中的一种或两种以上的组合物，优选平均直径1um的滑石粉。
所述的纳米填料为单维尺寸不大于0.1um的纳米蒙脱土、纳米硅灰石、纳米滑石粉、纳米碳酸钙、纳米重晶石、纳米二氧化硅中的一种或两种以上的组合物，优选平均直径0.1um的纳米碳酸钙。
所述的弹性体增韧剂为聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物等中的一种或两种以上的组合物,优选乙烯-辛烯共聚物弹性体，熔体流动速率(230℃×2.16kg)为0.5-20g/10min。
所述稳定剂为本领域技术人员认为所需的主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂、润滑剂中的一种或以上的组合物。
上述超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)按重量配比称取原料；
2)将聚丙烯、超细无机填料、纳米填料、弹性体增韧剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
3)另一种优选的方法为：将部分聚丙烯、超细无机填料、弹性体增韧剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物A，将剩余聚丙烯、纳米填料在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物B，将混合物A从螺杆主喂料口加入双螺杆挤出机，混合物B从螺杆中部侧向喂料口加入双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
本发明的优点是：
1、利用纳米球形填料的尺寸效应及形貌特点，与高流动性聚丙烯树脂基体协同作用，可以大幅度提升聚丙烯复合材料的流动性，获得极佳的加工性能，适用于壁厚极薄的注塑零件。
2、通过纳米球形填料与微米级片状无机粉体、以及传统弹性体增韧剂的协同作用，可以保持刚性不降的前提下有效提升材料的抗冲击性能。
3、与现有传统材料相比，本发明产品加工性能极佳、具有明显更高的刚性、同时保有足够的韧性，可以用于壁厚2.2毫米以下的大型薄壁注塑零件，大幅度减重的同时还能保持零件有足够的强度和抗冲击能力。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。本发明的范围不受这些实施例的限制，本发明的范围在权利要求书中提出。
在实施例及对比例的复合材料配方中，所用高流动性聚丙烯为熔体流动速率(230℃×2.16kg)50-100/10min的嵌段共聚丙烯，所用普通聚丙烯为熔体流动速率(230℃×2.16kg)5-30/10min的嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
所用超细无机填料为平均直径1um的滑石粉，所用普通无机填料为平均直径5um的滑石粉。
所用纳米填料为平均直径0.1um的纳米碳酸钙。
所用弹性体为DOW公司的乙烯-辛烯共聚物8200。
所用稳定剂为英国ICE公司的Negonox DSTP(化学名称为硫代二丙酸硬脂醇酯)、Ciba公司的Irganox 1010(化学名称为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、以及Ciba公司的Igrafos168(化学名称为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯)。
实施例1
按重量百分比称取高流动性聚丙烯68.5％、超细滑石粉15％、纳米碳酸钙1％、弹性体增韧剂15％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例2
按重量百分比称取高流动性聚丙烯64.5％、超细滑石粉17％、纳米碳酸钙3％、弹性体增韧剂15％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例3
按重量百分比称取高流动性聚丙烯59.5％、超细滑石粉17％、纳米碳酸钙3％、弹性体增韧剂20％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例4
按重量百分比称取高流动性聚丙烯54.5％、超细滑石粉17％、纳米碳酸钙3％、弹性体增韧剂25％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例5
按重量百分比称取高流动性聚丙烯57.5％、超细滑石粉17％、纳米碳酸钙5％、弹性体增韧剂20％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例6
按重量百分比称取高流动性聚丙烯54.5％、超细滑石粉20％、纳米碳酸钙5％、弹性体增韧剂20％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例7
按重量百分比称取高流动性聚丙烯39.5％、超细滑石粉17％、弹性体增韧剂20％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，制得混合物A；按重量百分比称取高流动性聚丙烯20％、纳米碳酸钙3％，在高速混合器中干混5分钟，制得混合物B；将混合物A由螺杆主喂料口、混合物B由螺杆中部侧向喂料口分别加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒；其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例1
按重量百分比称取普通聚丙烯64.5％、普通滑石粉20％、弹性体增韧剂15％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
性能评价方式：
样品密度测试按ISO1183-1标准进行；熔体流动速率按ISO1133-1标准进行，测试条件为230℃×2.16kg；拉伸性能测试按ISO527标准进行，试样尺寸为170×10×4mm，拉伸速度1mm/min；简支梁冲击性能测试按ISO179-1标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一。
各实施例及对比例配方及性能测试结果见下列各表：
表1实施例1-7及对比例材料配方(重量％)
表2实施例1-7及对比例性能测试结果
对比例为传统聚丙烯复合材料，流动性、刚性和韧性均较为普通；实施例1与对比例相比，流动性大幅度提高，同时刚性更好，密度较低，但冲击下降明显；实施例2与实施例1相比，增加的纳米碳酸钙进一步提高了熔体流动速率，同时与超细滑石粉及弹性体的协同作用使得刚性和韧性都有所提高，但韧性仍嫌偏低；实施例3与实施例2相比，刚性和韧性更为均衡，增加的弹性体使得熔指略有下降；实施例4与实施例3相比，韧性明显提高，但刚性和流动性下降明显；实施例5在实施例3的基础上进一步增加纳米碳酸钙的比例，但性能反而略有下降，说明纳米填料的分散效果已经开始下降；实施例6与实施例1-5相比，刚性、韧性和流动性整体更为均衡，具有预料不到的技术效果；实施例7与实施例3相比，分段加料方式进一步提升了纳米碳酸钙的分散效果，流动性、刚性和韧性都有提高，整体性能在所有实施例中最佳，用于薄壁零件中可以达到最优的减重效果，并能保持较好的制件强度和抗冲击能力。

Claims (10)

1.一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：由下列重量百分比的原料组成：
2.根据权利要求1所述的一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为熔体流动速率为30-100g/10min的均聚或共聚丙烯，其中共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量为4-10mol％。
3.根据权利要求1所述的一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：所述的超细无机填料为滑石粉、云母、晶须、硅灰石、玻璃纤维中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求3所述的一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：所述的超细无机填料为平均直径1um的滑石粉。
5.根据权利要求1所述的一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：所述的纳米填料为单维尺寸不大于0.1um的纳米蒙脱土、纳米硅灰石、纳米滑石粉、纳米碳酸钙、纳米重晶石、纳米二氧化硅中的一种或两种以上的组合物。
6.根据权利要求5所述的一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：所述的纳米填料为平均直径0.1um的纳米碳酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：所述的弹性体增韧剂为聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物等中的一种或两种以上的组合物。
8.根据权利要求7所述的一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：所述的弹性体增韧剂选自乙烯-辛烯共聚物弹性体，熔体流动速率为0.5-20g/10min。
9.根据权利要求1所述的一种超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料，其特征在于：所述稳定剂为本领域技术人员认为所需的主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂；
所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂、润滑剂中的一种或以上的组合物。
10.权利要求1-9任意之一所述超高流动性、高刚性、高抗冲的聚丙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1)按重量配比称取原料；
2)将聚丙烯、超细无机填料、纳米填料、弹性体增韧剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分；
3)另一种优选的方法为：将部分聚丙烯、超细无机填料、弹性体增韧剂、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物A，将剩余聚丙烯、纳米填料在高速混合器中干混3-15分钟制得混合物B，将混合物A从螺杆主喂料口加入双螺杆挤出机，混合物B从螺杆中部侧向喂料口加入双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
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