CN102898808B - 一种具有抗菌防霉和阻气性能优异的聚醚醚酮薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种具有耐高温、抗菌、防霉和阻气性能优良等特点的聚醚醚酮薄膜及其制备方法。制备薄膜的复合材料含95.0～99.5wt％的聚醚醚酮树脂，0.5～5.0wt％的抗菌防霉剂。制备方法包括抗菌防霉剂与树脂的预混，预混粉料在薄膜挤出机内熔融塑化，经机头过滤装置过滤，熔体进入弓形口膜形成熔体膜片，熔体膜片进入三辊压光机进行冷却定型制得聚醚醚酮薄膜等步骤。所述的挤出温度为280～400℃，三辊压光机的冷却定型温度为100～150℃，辊速为1～5m/min。本发明制备的聚醚醚酮薄膜在电子信息（诸如薄膜开关板和传感器），航空航天等高端领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种具有耐高温、抗菌防霉和阻气性能优异等特点的聚醚醚酮薄膜及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮树脂属于耐高温热塑性塑料，而且具有耐化学腐蚀、耐辐射、阻燃、耐疲劳性好、冲击强度高等众多优点。自从20世纪80年代初由英国ICI公司最先开发成功并商业化以来，聚醚醚酮在航空航天、机械、石油化工、核电、轨道交通、医疗、电子信息等领域得到了广泛的应用。上述聚醚醚酮制品主要通过注射成型的方法制造成结构部件，但有些领域（如航空、汽车、电子、化工等）对多种优良性能集于一身的聚醚醚酮薄膜需求极为迫切。
与本发明相关的背景技术是聚醚醚酮树脂的合成方法技术（中国专利：“含氟聚醚醚酮类三元共聚物及其合成方法”，专利号：ZL200710055849.9），既可以制备含氟聚醚醚酮树脂又可以制备聚醚醚酮树脂及其共聚物。
在中国专利“CN102337018A”中介绍了制备聚芳醚酮类片材或板材的方法。聚芳醚酮类片材或板材的制备与本发明的不同之处主要为两个方面，一方面是聚芳醚酮类片材或板材的方法没有涉及抗菌防霉和阻气性能方面的研究；另一方面是聚芳醚酮类片材或板材的方法制备的制品厚度均大于本发明制备的制品。在中国专利“CN102372898A”中介绍了纳米ZnO填充改性PEEK薄膜及其制备方法，此发明侧重于纳米ZnO的加入及含量的变化对PEEK薄膜屏蔽紫外线作用的影响；而本发明侧重PEEK薄膜抗菌防霉和阻气性能的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有抗菌、防霉和阻气性能优异的聚醚醚酮薄膜以及该薄膜的制备方法。
本发明的具有抗菌防霉和阻气性能优异的聚醚醚酮薄膜，按各组分和100.0wt％计算，由95.0wt％～99.5wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂和5.0wt～0.5wt％抗菌防霉剂组成，薄膜的厚度为0.01～0.20mm。
用于制备这种抗菌、防霉和阻气性能优异聚醚醚酮薄膜的设备由高速混料机、双螺杆挤出机、过滤装置、弓形狭缝式口膜、三辊压光机组成（包含双螺杆挤出机、过滤装置、弓形狭缝式口膜、三辊压光机的装置图见中国专利“CN102337018A”，与其不同在于口膜厚度变小），其中双螺杆挤出机料筒温度为280～400℃，弓形口膜温度为380～400℃，三辊压光机辊温为100～150℃。
本发明所述用于制备抗菌防霉和阻气性能优异聚醚醚酮薄膜的树脂是熔融指数为10～40g/10min（熔融指数测试条件：测试温度为400℃，载荷为5kg）、对数比浓粘度为0.75～0.81（测试条件：25℃，溶剂为浓硫酸，溶液浓度为0.01g/mL）的纯树脂（具体制备方法见发明专利“含氟聚醚醚酮类三元共聚物及其合成方法”，专利号：ZL200710055849.9），其结构式如（Ⅰ）所示，n表示聚合度，n≥1的整数。
本发明所述用于制备抗菌防霉和阻气性能优异聚醚醚酮薄膜的抗菌防霉剂是镧-银抗菌白炭黑、铈-银抗菌白炭黑、镨-银抗菌白炭黑、钕-银抗菌白炭黑、钐-银抗菌白炭黑、铕-银抗菌白炭黑、钪-银抗菌白炭黑、钆-银抗菌白炭黑、铽-银抗菌白炭黑、镝-银抗菌白炭黑、钬-银抗菌白炭黑、铒-银抗菌白炭黑、铥-银抗菌白炭黑、镱-银抗菌白炭黑、镥-银抗菌白炭黑、钇-银抗菌白炭黑和纳米银抗菌防霉剂中的一种或几种。
本发明所述的抗菌防霉和阻气性能优异聚醚醚酮薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚醚酮树脂在120～150℃干燥2～3个小时，将干燥后计量的聚醚醚酮树脂与对应比例的抗菌防霉剂在高速混料机内进行预混，得到含有抗菌防霉剂的混合粉料；然后将混合粉料在双螺杆挤出机（Haake PTW16/25p）内于280～400℃下熔融，熔融的粉料依靠双螺杆挤出机的旋转推进通过过滤装置，而后流入弓形狭缝式口膜，口膜的膜唇厚度为0.05～0.30mm，口膜的宽度为150mm；进入弓形狭缝式口膜的熔融的聚醚醚酮混合粒料在温度为380～400℃的口膜中成型为熔融的熔体膜片，然后将熔融的熔体膜片导入三辊压光机进行拉伸冷却定型；三辊压光机的辊温为100～150℃、辊速为1～5m/min，牵引比（挤出模时辊速与膜口挤出速度的比）为1：2～4；从而制得具有优异抗菌防霉性能和不同阻气性能的聚醚醚酮薄膜。
以上所述的具有优异抗菌防霉性能和不同阻气性能聚醚醚酮薄膜的制备方法，双螺杆挤出机采用四区段进行加热熔融，加热区段温度逐渐提高，后一加热区的温度要比较前一加热区的温度高10～30℃，喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为1～3：1，在此范围内挤出的薄膜质量较好。
以上所述的具有优异抗菌防霉性能和不同阻气性能聚醚醚酮薄膜的制备方法，可采用加入不同种类和不同含量的抗菌防霉剂来调控聚醚醚酮薄膜的抗菌防霉性能；还可通过调整弓形狭缝式口膜的模唇厚度、三辊压光机的辊温、辊速等来制得具有优异抗菌防霉性能和不同阻气性能的聚醚醚酮薄膜。
附图说明
图1：实施例1中制得的聚醚醚酮薄膜的广角X射线衍射谱图，可以清楚的看到谱图中只有一个非晶的衍射峰，说明制得的薄膜为非晶态。
图2：实施例6中制得的聚醚醚酮薄膜的广角X射线衍射谱图，可以清楚的看到谱图中出现了三个结晶衍射峰，说明制得的薄膜为结晶态。
图3：实施例1～8中制得的聚醚醚酮薄膜的气体阻隔性能的测试，测试气体为氧气，从图中可以清楚地看出，与聚四氟乙烯（PTFE）相比制得的聚醚醚酮薄膜有良好的气体阻隔性能。
图4：实施例9～15中制得的聚醚醚酮薄膜的气体阻隔性能的测试，测试气体为氧气，从图中可以清楚地看出，与聚四氟乙烯（PTFE）相比制得的聚醚醚酮薄膜有良好的气体阻隔性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不限制本发明的范围。
实施例1：
原料为熔融指数为22g/10min、对数比浓黏度为0.78的聚醚醚酮树脂，在130℃高温干燥2.5小时，抗菌防霉和阻气性能优良聚醚醚酮薄膜按各组分和100.0wt％计算，含99.5wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂，0.5wt％纳米银抗菌防霉剂，挤出机料筒各段温度为335℃、345℃、355℃、365℃；喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为2：1；弓型狭缝式口膜的膜唇厚度为0.15mm，口膜宽度为150mm，口膜的温度为380℃，口膜与三辊压光机的距离为2mm，三辊压光机辊速为5m/min，辊温控制在120℃，牵引比（挤出模时辊速与膜口挤出速度的比）为1：3；制得无定型透明的聚醚醚酮薄膜，薄膜厚度为0.085mm（如图1，XRD测试），经测试该薄膜的抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JISZ2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别达到0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为560.05cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例2：
如实施例1所述，制备薄膜的树脂专用料按各组分和100.0wt％计算，含99.5wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂，0.5wt％镧-银抗菌白炭黑抗菌防霉剂，制得的聚醚醚酮薄膜经测试抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000“标准进行测试，防霉性按照”ASTM G21-09“标准进行测试)分别为0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为540.20cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例3
如实施例1所述，制备薄膜的树脂专用料按各组分和100.0wt％计算，含99.5wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂，0.5wt％钪-银抗菌白炭黑抗菌防霉剂，制得的聚醚醚酮薄膜经测试抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别为0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为545.55cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例4：
如实施例1所述，制备薄膜的树脂专用料按各组分和100.0wt％计算，99.0wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂，1.0wt％纳米银抗菌防霉剂，制得的聚醚醚酮薄膜经测试抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别为0级和1级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为570.01cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例5：
如实施例1所述，制备薄膜的树脂专用料按各组分和100.0wt％计算，95.0wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂，3.0wt％镨-银抗菌白炭黑抗菌防霉剂，2.0wt％纳米银抗菌防霉剂，制得的聚醚醚酮薄膜经测试抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)均为0级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为600.31cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例6：
如实施例1所述，只是将实施例1中三辊压光机的辊速改为2m/min，制得结晶型的聚醚醚酮薄膜（如图2XRD测试），制得的聚醚醚酮薄膜经测试抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”进行测试，防霉性按照“ASTMG21-09”标准进行测试)分别为0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为500.05cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例7：
如实施例1所述，只是将实施例1中三辊压光机的辊速改为1m/min，制得结晶型的聚醚醚酮薄膜，制得的聚醚醚酮薄膜经测定抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别为0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为450.05cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例8：
如实施例1所述，只是将实施例1中三辊压光机的辊温改为100℃，制得无定型的聚醚醚酮薄膜经测试抗菌和防霉级别分别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)为0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为585.05cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例9：
如实施例1所述，只是将实施例1中三辊压光机的辊速改为1m/min，辊温改为150℃，制得结晶型的聚醚醚酮薄膜，制得的聚醚醚酮薄膜经测试抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTMG21-09”标准进行测试)分别为0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为410.25cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例10：
如实施例5所述，只是将实施例5中三辊压光机的辊速改为1m/min，辊温改为140℃，制得结晶型的聚醚醚酮薄膜，制得的聚醚醚酮薄膜经测试抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTMG21-09”标准进行测试)均为0级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为435.25cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例11：
如实施例1所述，只是将实施例1中原料改为熔融指数为10g/10min、对数比浓黏度为0.81的聚醚醚酮树脂，120℃干燥3小时，挤出机料筒各段温度为310℃、330℃、350℃、370℃，口膜的温度为390℃；喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为1：1；制得无定型的聚醚醚酮薄膜，薄膜厚度为0.085mm，经测试该薄膜的抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别达到0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为559.65cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例12：
如实施例1所述，只是将实施例1中弓型狭缝式口膜的膜唇厚度改为0.20mm制得无定型的聚醚醚酮薄膜，薄膜厚度为0.095mm，经测试该薄膜的抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别达到0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为555.52cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例13：
如实施例1所述，只是将实施例1中原料改为熔融指数为40g/10min、对数比浓黏度为0.75的聚醚醚酮树脂，150℃干燥2小时，挤出机料筒各段温度为280℃、310℃、340℃、370℃，口膜的温度为400℃；喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为3：1；制得无定型的聚醚醚酮薄膜，薄膜厚度为0.072mm，经测试该薄膜的抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别达到0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为565.60cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例14
如实施例1所述，只是将实施例1中弓型狭缝式口膜的膜唇厚度改为0.05mm制得无定型的聚醚醚酮薄膜，薄膜厚度为0.01mm，经测试该薄膜的抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JIS Z2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别达到0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为588.20cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
实施例15
如实施例1所述，只是将实施例1中弓型狭缝式口膜的膜唇厚度改为0.03mm，三辊压光机的辊速改为1m/m in，制得无定型的聚醚醚酮薄膜，薄膜厚度为0.20mm，经测试该薄膜的抗菌和防霉级别（抗菌性按照“JISZ2801：2000”标准进行测试，防霉性按照“ASTM G21-09”标准进行测试)分别达到0级和2级。并对该薄膜进行气体阻隔性能的测试（按照“GB1038”标准进行测试），测试气体为氧气，透气量为390.86cm3/m2.24h.0.1Mpa。此外，该薄膜5％的热失重温度不低于560℃。
Claims (3)
1.一种具有抗菌防霉和阻气性能优异的聚醚醚酮薄膜，其特征在于：按各组分和100.0wt％计算，由95.0wt％～99.5wt％结构式如(Ⅰ)所示的聚醚醚酮树脂和5.0wt～0.5wt％抗菌防霉剂组成，薄膜的厚度为0.01～0.20mm，
其中，n表示聚合度，n≥1的整数；
聚醚醚酮树脂的熔融指数为10～40g/10min、对数比浓粘度为0.75～0.81；
熔融指数测试条件：测试温度为400℃，载荷为5kg；对数比浓粘度测试条件：25℃，溶剂为浓硫酸，溶液浓度为0.01g/mL；
抗菌防霉剂为镧-银抗菌白炭黑、铈-银抗菌白炭黑、镨-银抗菌白炭黑、钕-银抗菌白炭黑、钐-银抗菌白炭黑、铕-银抗菌白炭黑、钪-银抗菌白炭黑、钆-银抗菌白炭黑、铽-银抗菌白炭黑、镝-银抗菌白炭黑、钬-银抗菌白炭黑、铒-银抗菌白炭黑、铥-银抗菌白炭黑、镱-银抗菌白炭黑、镥-银抗菌白炭黑、钇-银抗菌白炭黑、纳米银抗菌防霉剂中的一种或几种；
且该具有抗菌防霉和阻气性能优异的聚醚醚酮薄膜由如下步骤制备得到：
1)将聚醚醚酮树脂在120～150℃干燥2～3个小时，将干燥后计量的聚醚醚酮树脂与对应比例的抗菌防霉剂在高速混料机内进行预混，得到含有抗菌防霉剂的混合粉料；
2)然后将混合粉料在双螺杆挤出机内于280～400℃下熔融，熔融的粉料依靠双螺杆挤出机的旋转推进通过过滤装置，而后流入弓形狭缝式口模，口模的模唇厚度为0.05～0.30mm，口模的宽度为150mm；
3)进入弓形狭缝式口模的熔融的聚醚醚酮混合粒料在温度为380～400℃的口模中成型为熔融的熔体膜片，然后将熔融的熔体膜片导入三辊压光机进行拉伸冷却定型；三辊压光机的辊温为100～150℃、辊速为1～5m/min，牵引比为1：2～4；从而制得具有抗菌防霉和阻气性能优异的聚醚醚酮薄膜。
2.如权利要求1所述的一种具有抗菌防霉和阻气性能优异的聚醚醚酮薄膜，其特征在于：双螺杆挤出机采用四区段进行加热熔融，加热区段温度逐渐提高，后一加热区的温度比较前一加热区的温度高10～30℃。
3.如权利要求1所述的一种具有抗菌防霉和阻气性能优异的聚醚醚酮薄膜，其特征在于：喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为1～3：1。
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