CN102942780B - 聚醚醚酮导电薄膜及其导电性能可调控的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种具有较高机械强度和较好导电性能的导电填料和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜及其导电性能可调控的制备方法。本发明所述的聚醚醚酮导电薄膜，按各组分和100.0wt％计算，由89.0wt％～99.0wt％聚醚醚酮树脂和11.0wt～1.0wt％导电填料（炭黑、碳纳米管、石墨等）组成。制备方法包括树脂在挤出机内的熔融挤出，熔体过滤，熔体进入弓形口膜形成熔体膜片，熔体膜片进入三辊压光机的冷却定型等步骤。通过调整所用树脂的熔融指数，导电填料的含量能够调控聚醚醚酮导电薄膜的导电性能，另外也可通过对制得的聚醚醚酮薄膜进行拉伸，热压等方法来调控其导电性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种具有较高机械强度和较好导电性能的导电填料和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜及其导电性能可调控的制备方法。
背景技术
聚醚醚酮树脂是一种芳香性半结晶型聚合物，属于耐高温热塑性塑料，而且具有耐热等级高、耐磨性和耐疲劳性好、耐化学腐蚀、冲击强度高、耐辐射、阻燃等众多优点。聚醚醚酮树脂自问世以来，由于其优越的性能等受到了广泛关注，并在机械、石油化工、航空航天、核电、轨道交通、医疗、电子信息等领域得到了广泛的应用。随着生产技术的成熟和市场需求的扩大，研究开发具备特殊功能的聚醚醚酮树脂复合材料成为了日益关注的焦点。
聚醚醚酮导电薄膜的研究就是其中重要的一部分，并有广阔的应用前景，如能够用在传感器件、光缆、各种汽车及航空航天等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异导电性能和较好机械强度的导电填料和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜及其导电性能可调控的制备方法。
本发明所述的聚醚醚酮导电薄膜，按各组分和100.0wt％计算，由89.0wt％～99.0wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂和11.0wt～1.0wt％导电填料（炭黑、碳纳米管、石墨等）组成，薄膜的厚度为0.01～0.20mm，在103Hz频率下的交流电导率为7.7×10-11～1.5×10-1s/m。
用于制备本发明所述的聚醚醚酮导电薄膜的设备由高速混料机、双螺杆挤出机、过滤装置、弓形狭缝式口膜、三辊压光机、热压机（或拉伸设备）组成（包含双螺杆挤出机、过滤装置、弓形狭缝式口膜、三辊压光机的装置图见中国专利CN 102337018A）。
本发明所述用于制备聚醚醚酮导电薄膜的聚醚醚酮树脂的熔融指数为10～40g/10min（熔融指数测试条件：测试温度为400℃，载荷为5kg）、对数比浓粘度为0.75～0.81（测试条件：25℃，溶剂为浓硫酸，溶液浓度为0.01g/mL），（该聚醚醚酮树脂的制备方法见中国发明专利“含氟聚醚醚酮类三元共聚物及其合成方法”，专利号：ZL 200710055849.9），其结构式如（Ⅰ）所示，n表示聚合度，n≥1的整数。
本发明所述的导电填料和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：将聚醚醚酮树脂在120～150℃下干燥2～3小时，将干燥后的聚醚醚酮树脂与导电填料在高速混料机内进行预混，得到含有导电填料的聚醚醚酮树脂粉料；然后将聚醚醚酮树脂粉料加入到双螺杆挤出机（HaakePTW16/25p，德国Thermo公司）内并于280～400℃下熔融，熔融的聚醚醚酮树脂粉料依靠双螺杆挤出机的旋转推进装置通过过滤装置，而后流入弓形狭缝式口膜，口膜的膜唇厚度为0.05～0.30mm（优选为0.15～0.20mm），口膜的膜唇宽度为150mm；进入弓形狭缝式口膜的熔融的聚醚醚酮粉料在温度为380～400℃的口膜中成型为熔融的熔体膜片，再将熔融的熔体膜片导入三辊压光机进行拉伸冷却定型，三辊压光机的辊温为100～150℃，辊速为1～3m/min，牵引比（三辊压光机辊速与口膜挤出速度之比）为1：1～3，从而得到本发明所述的导电填料和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜。
进一步，将上述步骤中得到的聚醚醚酮导电薄膜再置于热压机中进行压延后处理，压延温度为380～400℃，压延时间为0.5～1.0min；或者将聚醚醚酮导电薄膜进行拉伸后处理，拉伸方式采用恒速拉伸的方法，薄膜的拉伸速度为1～3mm/min，拉伸比为1：1～2.5（薄膜拉伸前的原始长度与薄膜拉伸后伸长量的比值），从而得到导电性能更加优异的导电填料和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜。
进一步，前面所述的聚醚醚酮导电薄膜的制备方法中，双螺杆挤出机为四区段式加热熔融结构，加热区段温度逐渐提高，后一加热区段的温度比前一加热区的温度高10～30℃，双螺杆挤出机喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为1～3：1，在此范围内挤出的薄膜质量较好。
以上所述聚醚醚酮导电薄膜的制备方法与传统的注塑成型方法制作的板材相比，导电填料在树脂中有了更好的分散，导电薄膜的导电性有了明显的提高，而且通过调整树脂的熔融指数、导电填料的含量来调控聚醚醚酮导电薄膜的导电性能具有更明显的效果，并且还可通过对制得的聚醚醚酮薄膜进行拉伸、热压等方法对其导电性能进行进一步的调控。
附图说明
图1：实施例1中制得的聚醚醚酮导电薄膜淬断面的扫描电镜（SEM）照片；可以清楚的看到碳纳米管均匀分散在聚醚醚酮树脂基体内，无团聚现象。
图2：对比例1中制得的碳纳米管/聚醚醚酮板材淬断面的扫描电镜（SEM）照片；可以清楚的看到碳纳米管在聚醚醚酮树脂基中分散并不是很好，有团聚现象。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不限制本发明的范围。
实施例1：
原料为熔融指数26g/10min、对数比浓黏度0.77的聚醚醚酮树脂，在130℃高温干燥2.5小时，聚醚醚酮导电薄膜按各组分和100.0wt％计算，含97.0wt％结构式如（Ⅰ）所示的聚醚醚酮树脂，3.0wt％碳纳米管（成都时代纳米科技有限公司生产，外径10～20nm，30μm，纯度≧95％），在高速混料机内预混后通过带有喂料螺杆的料斗加入到双螺杆挤出机内，双螺杆挤出机料筒各区段温度为335℃、350℃、365℃、380℃，料斗内喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为3∶2；口膜宽度为150mm，弓型狭缝式口膜的膜唇厚度为0.18mm，口膜的温度为380℃，口膜与三辊压光机的距离为2mm，三辊压光机辊速为2m/min，辊温控制在120℃，牵引比（挤出模时辊速与膜口挤出速度的比）为1：2；制得黑色聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.105mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.2x10-7s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为103.0Mpa，断裂伸长率为172.5％（力学性能测试仪器：日本岛津AG-120KN型电子万能材料实验机；测试标准：ASTM D 638）。
实施例2：
如实施例1所述，聚醚醚酮导电薄膜按各组分和100.0wt％计算，含99.0wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂，1.0wt％碳纳米管，制得聚醚醚酮导电薄膜的厚度为0.098mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为7.7x10-11s/m，此外，该薄膜的拉伸强度为104.2Mpa，断裂伸长率为171.8％。
实施例3：
如实施例1所述，聚醚醚酮导电薄膜按各组分和100.0wt％计算，含89.0wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂，11.0wt％碳纳米管，制得聚醚醚酮导电薄膜厚度为0.102mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.5x10-1s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为98.6Mpa，断裂伸长率为166.5％。
实施例4：
如实施例1所述，只是将实施例1中原料改为熔融指数为10g/10min、对数比浓黏度为0.81的聚醚醚酮树脂，在150℃高温干燥2小时，挤出机料筒各段温度为370℃、380℃、390℃、400℃，料斗内喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为1∶1；口膜的温度为400℃，制得聚醚醚酮导电薄膜厚度为0.110mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.1x10-7s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为105.0Mpa，断裂伸长率为170.4％。
实施例5：
如实施例1所述，只是将实施例1中原料改为熔融指数为40g/10min、对数比浓黏度为0.75的聚醚醚酮树脂，在120℃高温干燥3小时，挤出机料筒各段温度为280℃、310℃、340℃、370℃，料斗内喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为3∶1；口膜的温度为390℃，制得聚醚醚酮导电薄膜厚度为0.088，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.5x10-7s/m.此外，该薄膜的拉伸强度为104.0Mpa，断裂伸长率为168.5％。
实施例6：
如实施例1所述，只是将实施例1中弓型狭缝式口膜的膜唇厚度改为0.05mm，喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为1∶1，三辊压光机辊速为3m/min，牵引比（挤出模时辊速与膜口挤出速度的比）为1：3，辊温为135℃，制得聚醚醚酮导电薄膜厚度为0.01mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为8.8x10-8s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为104.0Mpa，断裂伸长率为170.9％。
实施例7：
如实施例1所述，只是将实施例1中弓型狭缝式口膜的膜唇厚度改为0.30mm，喂料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为3∶1，三辊压光机辊速为1m/min，牵引比（挤出模时辊速与膜口挤出速度的比）为1：1，辊温为150℃，制得聚醚醚酮导电薄膜厚度为0.20mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为6.8x10-7s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为103.9Mpa，断裂伸长率为171.1％。
实施例8：
将实施例1中制备的聚醚醚酮导电薄膜置于热压机内，热压机（吉林大学科教仪器厂型号：RY-20）温度为380℃，待聚醚醚酮导电薄膜完全溶解后，进行压延后处理，在20Mpa压力下保压1min得到压延聚醚醚酮导电薄膜，薄膜的厚度为0.15mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.3x10-2s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为103.4Mpa，断裂伸长率为167.5％。
实施例9：
如实施例8诉述，只是将实施例8中热压机温度改为400℃，保压时间为0.5min，制备得到压延后处理聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.12mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为9.6×10-3s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为103.6Mpa，断裂伸长率为168.8％。
实施例10：
如实施例8诉述，只是将实施例8中热压机温度改为390℃，保压时间为0.8min，制备得到压延后处理聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.102mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为9.9x10-3s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为103.8Mpa，断裂伸长率为169.5％。
实施例11：
将实施例1中制备的聚醚醚酮导电薄膜，固定于拉伸设备（日本岛津AG-120KN型电子万能材料实验机）内，拉伸速度为2mm/min，拉伸比例为1：1，通过拉伸得到的聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.098mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.02x10-7s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为130.0Mpa，断裂伸长率为130.5％。
实施例12：
如实施例11所述，只是将实施例11中的拉伸速度改为1mm/min，拉伸比例为1∶1，通过拉伸得到的聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.098mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为2.8x10-8s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为128.0Mpa，断裂伸长率为133.5％。
实施例13：
如实施例11所述，只是将实施例11中的拉伸速度改为3mm/min，通过拉伸得到的聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.098mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为8.4x10-8s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为129.5Mpa，断裂伸长率为128.6％。
实施例14：
如实施例11所述，只是将实施例11中的拉伸比例改为1：2，通过拉伸得到的聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.093mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为9.9x10-4s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为155.6Mpa，断裂伸长率为78.5％。
实施例15：
如实施例11所述，只是将实施例11中的拉伸比例改为1：2.5，通过拉伸得到的聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.085mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.6x10-5s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为185.0Mpa，断裂伸长率为55.5％。
实施例16：
如实施例1所述，只是将实施例1中导电填料碳纳米管改为石墨（Graphite上海卡吉特化工科技有限公司生产），制得的石墨和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.118mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.2x10-9s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为103.6Mpa，断裂伸长率为163.8％。
实施例17：
如实施例1所述，只是将实施例1中导电填料碳纳米管改为炭黑（安阳德隆化工有限公司生产），制得的炭黑和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜，薄膜厚度为0.112mm，经测试该薄膜在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为8.8x10-10s/m。此外，该薄膜的拉伸强度为101.5Mpa，断裂伸长率为164.5％。
对比例1：
原料为熔融指数是26g/10min、对数比浓黏度为0.77的聚醚醚酮树脂，在130℃高温干燥2.5小时，聚醚醚酮导电薄膜按各组分和100.0wt％计算，含97.0wt％结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂，3.0wt％碳纳米管（成都时代纳米科技有限公司生产），通过注塑成型的方法制成板材，经测试该板材在103Hz频率下的交流电导率（测试仪器：安捷伦4294A精密阻抗分析仪）为1.7x10-9s/m。
Claims (7)
1.一种聚醚醚酮导电薄膜，其特征在于：按各组分和100.0wt%计算，由89.0wt%～99.0wt%结构式如（Ⅰ）所述的聚醚醚酮树脂和11.0wt～1.0wt%导电填料组成，薄膜的厚度为0.01～0.20mm，导电填料为炭黑、碳纳米管或石墨；
n表示聚合度，n≥1的整数；
且由如下方法制备得到：将聚醚醚酮树脂在120～150℃下干燥2～3小时，将干燥后的聚醚醚酮树脂与导电填料在高速混料机内进行预混，得到含有导电填料的聚醚醚酮树脂粉料；然后将聚醚醚酮树脂粉料加入到双螺杆挤出机内并于280～400℃下熔融，熔融的聚醚醚酮树脂粉料依靠双螺杆挤出机的旋转推进装置通过过滤装置，而后流入弓形狭缝式口模，口模的模唇厚度为0.05～0.30mm，口模的模唇宽度为150mm；进入弓形狭缝式口模的熔融的聚醚醚酮粉料在温度为380～400℃的口模中成型为熔融的熔体膜片，再将熔融的熔体膜片导入三辊压光机进行拉伸冷却定型，三辊压光机的辊温为100～150℃，辊速为1～3m/min，牵引比为1：1～3，从而得到导电填料和聚醚醚酮树脂复合的聚醚醚酮导电薄膜。
2.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮导电薄膜，其特征在于：在103Hz频率下的交流电导率为7.7×10-11～1.5×10-1s/m。
3.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮导电薄膜，其特征在于：聚醚醚酮树脂的熔融指数为10～40g/10min，对数比浓粘度为0.75～0.81；其中，熔融指数测试条件：测试温度为400℃，载荷为5kg；对数比浓粘度测试条件：25℃，溶剂为浓硫酸，溶液浓度为0.01g/mL。
4.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮导电薄膜，其特征在于：双螺杆挤出机为四区段式加热熔融结构，加热区段温度逐渐提高，后一加热区段的温度比前一加热区的温度高10～30℃。
5.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮导电薄膜，其特征在于：双螺杆挤出机喂 料螺杆转速与挤出机双螺杆转速比为1～3：1。
6.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮导电薄膜，其特征在于：将得到的聚醚醚酮导电薄膜再置于热压机中进行压延后处理，压延温度为380～400℃，压延时间为0.5～1.0min，从而实现对聚醚醚酮导电薄膜导电性能的调控。
7.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮导电薄膜，其特征在于：将得到的聚醚醚酮导电薄膜进行拉伸后处理，拉伸方式采用恒速拉伸的方法，拉伸速度为1～3mm/min，拉伸比为1：1～2.5，从而实现对聚醚醚酮导电薄膜导电性能的调控。
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