CN102964362A - 一种烷基锂连续化生产系统 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工原料生产设备领域，公开一种烷基锂连续化生产系统。一种烷基锂连续化生产系统，包含双螺杆挤出机（1），混合器（2），位于混合器（2）内的金属锂喷嘴（9）、溶剂喷嘴（8），L型反应器（3）；金属锂喷嘴（9）一端与双螺杆挤出机（1）连通，溶剂喷嘴（8）通过溶剂供应管道（7）与溶剂储存装置相连；L型反应器（3）顶部与混合器（2）底部通过管道连接，其顶部还设有卤代烷基滴加口（10）。通过本发明系统实现了烷基锂的连续化、自动化生产。将各物料的投加速度、反应器温度、压力等参数通过计算机模拟控制达到安全、连续生产烷基锂的目的。

Description

一种烷基锂连续化生产系统

技术领域

本发明属于化工原料生产设备领域，涉及一种烷基锂连续化生产系统。

背景技术

传统工艺制备烷基锂采用制砂与反应分开的间隙生产工艺，经高温制备的锂砂活性很高，存放或转移非常危险，一般都存放在白油中。由于含有白油，使烷基锂的应用受到极大限制，无法用于液晶、医药、农药等领域。若在与卤代烷基反应前去除白油，则需通过专门的工艺及设备，费时费力。

综上所述，间隙法生产烷基锂设备相对较大，生产控制无法实现自动控制，多为手工操作，既无法保证产品品质的一致化又存在生产过程的安全隐患。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种烷基锂连续化生产系统。

本发明的目的可通过如下技术方案实现：

一种烷基锂连续化生产系统，包含双螺杆挤出机，混合器，位于混合器内的金属锂喷嘴、溶剂喷嘴，L型反应器；金属锂喷嘴一端与双螺杆挤出机连通，溶剂喷嘴通过溶剂供应管道与溶剂储存装置相连；L型反应器顶部与混合器底部通过管道连接，其顶部还设有卤代烷基滴加口。

其中所述的金属锂喷嘴与氩气供气通道相连通。

所述的混合器顶部设有管道与恒压排气阀相连。

所述的L型反应器还设有搅拌装置。

所述的L型反应器外壁设有L型夹套。

所述的双螺杆挤出机配有用于加入锂棍的自动喂料机。

有益效果：

1、通过本发明系统实现了烷基锂的连续化、自动化生产。将各物料的投加速度、反应器温度、压力等参数通过计算机模拟控制达到安全、连续生产烷基锂的目的。

2、螺杆喷雾法制备极微小金属锂砂技术。采用螺杆加热挤出配以氩气稳压匀速挤出喷雾形成金属锂砂用溶剂直接冷却用于生产烷基锂，能够获得粒径更小，更均匀的锂砂。而且所得锂砂直接用于下一步反应，不需使用分散剂。

附图说明

图1烷基锂连续化生产系统示意图

1为双螺杆挤出机，2为混合器，3为L型反应器，4为自动喂料机，5为氩气供气通道，6为恒压排气阀，7为溶剂供应管道，8为溶剂喷嘴，9为金属锂喷嘴，10为卤代烷基滴加口，11为搅拌装置，12为L型夹套，13为冷却液入口，14为冷却液出口，15为流体泵。

具体实施方式

实施例1

一种图1所示烷基锂连续化生产系统，包含双螺杆挤出机1，混合器2，位于混合器2内的金属锂喷嘴9、溶剂喷嘴8，L型反应器3；金属锂喷嘴9一端与双螺杆挤出机1连通，溶剂喷嘴8通过溶剂供应管道7与溶剂储存装置相连；L型反应器3顶部与混合器2底部通过管道连接，其顶部还设有卤代烷基滴加口10。

所述的双螺杆挤出机1配有用于加入锂棍的自动喂料机4。金属锂喷嘴9与氩气供气通道5相连通。将块状金属锂经机械切削后进入热熔螺杆挤出并辅以氩气恒压，通过压力喷雾，将熔融的锂成雾状喷入混合器。所述的混合器2顶部设有管道与恒压排气阀6相连，以控制混合器内的压力。

所述的L型反应器3还设有搅拌装置11。按与金属锂反应同摩尔量的卤代烷匀速滴加入反应器，反应器配套搅拌装置不断搅拌下进行反应。

所述的L型反应器3外壁设有L型夹套12。L型夹套12顶部设有冷却液入口13，L型夹套12底边设有冷却液出口14。系统运行时L型夹套12中通常用-10℃以下的冷柴油控制反应器温度在30-35℃。

工作状态描述：用10mm直径双螺杆挤出机1（长径比为10︰1）配套1L密闭的自动喂料机4不断加入直径3mm长5mm的小锂棍，投加速度按0.8克/秒投入小锂棍，锂棍经双螺杆挤出机1的热熔螺杆挤出并辅以氩气恒压，通过压力喷雾，将熔融的锂成雾状喷入混合器2中，同时按25克/秒的速度经溶剂喷嘴8向混合器2中喷入10℃的环己烷，喷雾形成金属锂砂经10℃的环己烷直接冷却沿管道进入L型反应器3。L型反应器3内卤代烷基滴加口10按11克/秒的速度滴加氯代正丁烷，L型反应器3上半部设有搅拌装置11，L型反应器3外壁设有L型夹套12。L型夹套12用-10℃以下的冷柴油控制反应器温度在30-35℃，反应液通过流体泵15（流量控制使L型反应器液位控制在搅拌叶轮上部400mm处）流入过滤装置分离得正丁基锂溶液与副产物氯化锂。

此系统每小时可制备150L正丁基锂环己烷溶液（2.5M），相当于24千克折百的正丁基锂，每天（24小时）可制备570多千克正丁基锂（折百），相当于1台1000L反应釜配套1台500L分散釜的日生产量。

该系统所用的自动化控制装置设置了多个安全控制关键点，全程工作只需要1名操作工人。

本发明未详细描述之处，均为本领域的现有技术。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思前提下，本领域中普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容已经全部记载在权利要求书中。

Claims (6)

1.一种烷基锂连续化生产系统，其特征在于包含双螺杆挤出机（1），混合器（2），位于混合器（2）内的金属锂喷嘴（9）、溶剂喷嘴（8），L型反应器（3）；金属锂喷嘴（9）一端与双螺杆挤出机（1）连通，溶剂喷嘴（8）通过溶剂供应管道（7）与溶剂储存装置相连；L型反应器（3）顶部与混合器（2）底部通过管道连接，其顶部还设有卤代烷基滴加口（10）。

2.根据权利要求1所述的烷基锂连续化生产系统，其特征在于金属锂喷嘴（9）与氩气供气通道（5）相连通。

3.根据权利要求1所述的烷基锂连续化生产系统，其特征在于所述的混合器（2）顶部设有管道与恒压排气阀（6）相连。

4.根据权利要求1所述的烷基锂连续化生产系统，其特征在于所述的L型反应器（3）还设有搅拌装置（11）。

5.根据权利要求1所述的烷基锂连续化生产系统，其特征在于所述的L型反应器（3）外壁设有L型夹套（12）。

6.根据权利要求1所述的烷基锂连续化生产系统，其特征在于所述的双螺杆挤出机（1）配有用于加入锂棍的自动喂料机（4）。

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