CN115253915B - 一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，包括熔融进料罐、过滤器、反应塔、四氯铝酸钠喷嘴以及水蒸汽喷嘴；本申请提供了一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，熔融状态的四氯铝酸钠，通过过滤器过滤后，通过四氯铝酸钠喷嘴喷入反应塔内，水蒸汽通过水蒸汽喷嘴喷出，水蒸汽与四氯铝酸钠发生水解反应，水解反应产生的固体落在反应塔的内底部，水解反应产生的气体从反应塔顶部逸出；具有流程简单，物料反应充分，现场无组织排放小，节省人力成本等优点；两个熔融进料罐和过滤器通过交替使用实现连续进料，四氯铝酸钠和水蒸汽连续进入反应塔反应，塔底固体产物和塔顶气相产物连续向外排出，连续化工艺实现了自动化和集中控制。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物处理领域，具体是涉及一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置及处理方法。
背景技术
草铵膦，是一种高效、低毒、非选择性除草剂，商品名为Basta。甲基二磷酸二乙酯(MeP(OEt)2)是草铵膦生产的关键中间体，工业上常见合成路线是以三氯化铝、氯甲烷、三氯化磷为原料制成配合物，后通过解络还原制得甲基二氯化磷，再通过乙醇酯化后得到甲基亚磷酸二乙酯，工艺路线如下所示：
此路线虽不消耗溶剂，但会产生大量四氯铝酸钠固体废弃物，由于其在空气中可吸潮，并放出大量热和氯化氢气体，不能直接外送处理，需在厂内预处理后，再外送处理。
目前预处理工艺多为间歇处理，现场无组织排放严重，设备腐蚀严重，故障率高，处理费用和维护费用高。因此，如何高效、低成本处理四氯铝酸钠固体废弃物是草铵膦行业亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，本发明还提供了一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，实现了四氯铝酸钠固体废弃物的高效、低成本处理，减少环境污染。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，处理装置包括熔融进料罐、过滤器、反应塔、四氯铝酸钠喷嘴以及水蒸汽喷嘴；
所述反应塔的顶部设置有出气口，所述反应塔的底部设置有出料口；
所述熔融进料罐用于储存熔融的四氯铝酸钠，所述熔融进料罐的出液口通过管道与所述过滤器的进液口连通，所述过滤器的出液口通过管道与所述四氯铝酸钠喷嘴的进液口连通；
水蒸汽通过管道与所述水蒸汽喷嘴的进液口连通；
所述四氯铝酸钠喷嘴以及水蒸汽喷嘴均设置在所述反应塔中，且所述四氯铝酸钠喷嘴位于所述水蒸汽喷嘴的上方，所述四氯铝酸钠喷嘴的喷出方向垂直向下，所述水蒸汽喷嘴的喷出方向垂直向上。
优选的，处理装置还包括工艺水喷嘴；
工艺水通过管道与所述工艺水喷嘴的进液口连通；
所述工艺水喷嘴设置在所述反应塔中，且所述工艺水喷嘴位于所述四氯铝酸钠喷嘴与水蒸汽喷嘴之间，所述工艺水喷嘴的喷出方向垂直向上。
优选的，所述反应塔的出料口处设置有用于输送粉状物料的充气锥以及用于排出粉状物料的螺旋输送机；
所述反应塔的出料口与所述充气锥的进料口连通，所述充气锥的出料口与所述螺旋输送机的进料口连通；
所述充气锥上还设置有用于向充气锥中充入氮气进行搅拌流化粉状物料的氮气进气口，所述氮气进气口通过管道与氮气储罐的出气口连通。
一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，使用上述中的任意一项所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，处理方法具体包括：
将熔融的四氯铝酸钠输送至熔融进料罐中，将熔融进料罐加压至一定压力，熔融的四氯铝酸钠通过过滤器过滤，然后熔融的四氯铝酸钠通过反应塔内的四氯铝酸钠喷嘴喷出，水蒸汽通过水蒸汽喷嘴喷出，水蒸汽与四氯铝酸钠发生水解反应，水解反应产生的固体落在反应塔的内底部，水解反应产生的气体从反应塔顶部逸出。
优选的，工艺水通过工艺水喷嘴喷入反应塔中，以控制反应塔的顶部气相产物的温度。
优选的，熔融的四氯铝酸钠和水蒸汽的反应量的质量比为1:(0.1-20)。
优选的，反应塔内喷出的水蒸汽的温度为140℃-200℃。
优选的，反应塔内温度为140℃-400℃。
优选的，反应塔内喷出的工艺水的温度为1℃-99℃。
优选的，氮气充入充气锥中，利用氮气搅拌流化粉状物料，防止底部物料聚集堵塞，水解反应产生的固体物料通过螺旋输送机排出。
本发明取得了如下的有益的技术效果：
(1).本申请中，熔融的四氯铝酸钠连续喷入反应塔内，与水蒸汽发生水解反应，喷入工艺水调节反应塔内温度，顶部得到高温氯化氢和水蒸汽，底部得到水解固体，该工艺具有流程简单，物料反应充分，现场无组织排放小，节省人力成本等特点。
(2).本申请中，熔融四氯铝酸钠和工艺水进料配比，根据塔顶气相出口温度限制值与实际值的差异进行调整，塔顶出口温度实际值高于限制值，打开工艺水喷嘴，向反应塔内喷入工艺水，此时塔顶出口温度下降，工艺水流量越大，塔顶出口温度越低。
(3).本申请中，本发明提出的工艺实现了连续化，工艺中设置两个熔融进料罐和过滤器，通过交替使用的方式将整个处理工艺实现连续操作，熔融的四氯铝酸钠和水蒸汽连续进入反应塔，塔底水解产物和塔顶气相产物连续向外输出进入下游工段，连续化工艺容易实现自动化和集中控制，减少现场无组织排放，大大节省人力成本。
附图说明
图1是本申请的实施例提供的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置的结构示意图；
图中：1熔融进料罐；2过滤器；3反应塔；4螺旋输送机；5四氯铝酸钠喷嘴；6工艺水喷嘴；7水蒸汽喷嘴；8充气锥；
其中管线为：①为熔融四氯铝酸钠；②为工艺水；③为水蒸汽；④为水解气相产物；⑤为水解固体产物；⑥为氮气。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1中：熔融进料罐1；过滤器2；反应塔3；螺旋输送机4；四氯铝酸钠喷嘴5；工艺水喷嘴6；水蒸汽喷嘴7；充气锥8。
本申请提供了一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，处理装置包括熔融进料罐1、过滤器2、反应塔3、四氯铝酸钠喷嘴5以及水蒸汽喷嘴7；
所述反应塔3的顶部设置有出气口，所述反应塔3的底部设置有出料口；
所述熔融进料罐1用于储存熔融的四氯铝酸钠，所述熔融进料罐1的出液口通过管道与所述过滤器2的进液口连通，所述过滤器2的出液口通过管道与所述四氯铝酸钠喷嘴5的进液口连通；
水蒸汽通过管道与所述水蒸汽喷嘴7的进液口连通；
所述四氯铝酸钠喷嘴5以及水蒸汽喷嘴7均设置在所述反应塔3中，且所述四氯铝酸钠喷嘴5位于所述水蒸汽喷嘴7的上方，所述四氯铝酸钠喷嘴5的喷出方向垂直向下，所述水蒸汽喷嘴7的喷出方向垂直向上。
在本申请的一个实施例中，处理装置还包括工艺水喷嘴6；
工艺水通过管道与所述工艺水喷嘴6的进液口连通；
所述工艺水喷嘴6设置在所述反应塔3中，且所述工艺水喷嘴6位于所述四氯铝酸钠喷嘴5与水蒸汽喷嘴7之间，所述工艺水喷嘴6的喷出方向垂直向上。
在本申请的一个实施例中，所述反应塔3的出料口处设置有用于输送粉状物料的充气锥8以及用于排出粉状物料的螺旋输送机4；
所述反应塔3的出料口与所述充气锥8的进料口连通，所述充气锥8的出料口与所述螺旋输送机4的进料口连通；
所述充气锥8上还设置有用于向充气锥8中充入氮气进行搅拌流化粉状物料的氮气进气口，所述氮气进气口通过管道与氮气储罐的出气口连通。
本申请还提供了一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，使用上述中的任意一项所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，处理方法具体包括：
将熔融的四氯铝酸钠输送至熔融进料罐1中，将熔融进料罐1加压至一定压力，熔融的四氯铝酸钠通过过滤器2过滤，然后熔融的四氯铝酸钠通过反应塔3内的四氯铝酸钠喷嘴5喷出，水蒸汽通过水蒸汽喷嘴7喷出，水蒸汽与四氯铝酸钠发生水解反应，水解反应产生的固体落在反应塔3的内底部，水解反应产生的气体从反应塔3顶部逸出。
在本申请的一个实施例中，工艺水通过工艺水喷嘴6喷入反应塔3中，以控制反应塔3的顶部气相产物的温度。
在本申请的一个实施例中，熔融的四氯铝酸钠和水蒸汽的反应量的质量比为1:(0.1-20)。
在本申请的一个实施例中，反应塔3内喷出的水蒸汽的温度为140℃-200℃。
在本申请的一个实施例中，反应塔3内温度为140℃-400℃。
在本申请的一个实施例中，反应塔3内喷出的工艺水的温度为1℃-99℃。
在本申请的一个实施例中，氮气充入充气锥8中，利用氮气搅拌流化粉状物料，防止底部物料聚集堵塞，水解反应产生的固体物料通过螺旋输送机4排出。
本申请的工作原理：熔融状态的四氯铝酸钠(熔点157℃)，通过过滤器2过滤后，通过喷嘴喷入反应塔3内，四氯铝酸钠小液滴与反应塔3内的水蒸汽发生水解反应，剧烈放热并放出氯化氢气体，水解后的产物为白色固体，主要成分是氢氧化铝和氯化钠等，水解反应如下所示：
NaAlCl4+3H2O→NaCl+Al(OH)3+3HCl↑；
水解所得的固体下落至反应塔3底部，由螺旋输送机4外送至下游处理工段，反应塔3内产生的氯化氢气体和过量的水蒸汽从反应塔3顶部逸出，进入下游氯化氢处理工段。
本申请中，反应器为塔式结构，内部安装三组喷嘴，分别为四氯铝酸钠喷嘴5、工艺水喷嘴6和水蒸汽喷嘴7，四氯铝酸钠喷嘴5向下，水蒸汽喷嘴7和工艺水喷嘴6向上，反应器底部安装充气锥8，防止水解固体下落过程中架桥，充气锥8底部安装螺旋输送机4，将水解后的固体向外输送，水解得到的气相产物从塔顶逸出进入下游处理工段。
本申请中，两个熔融进料罐1的出液口分别与相应的过滤器2连通，两个过滤器2的出液口分别连接至四氯铝酸钠喷嘴5，两个熔融进料罐1交替使用，为了防止熔融四氯铝酸钠发生低温固化，从熔融进料罐1的出液口至四氯铝酸钠喷嘴5的管道均为夹套管，阀门使用夹套阀，过滤器2选择夹套保温式的过滤器2。
结合附图1，本申请提供的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置主要包含熔融进料罐1，过滤器2，反应塔3，螺旋输送机4，四氯铝酸钠喷嘴5，工艺水喷嘴6，水蒸汽喷嘴7和充气锥8；
四氯铝酸钠管线①分别从两个熔融进料罐1底部连接至相对应的两个过滤器2，而后进入反应塔3，连接至四氯铝酸钠喷嘴5；
工艺水管线②连接至工艺水喷嘴6；
水蒸汽管线③连接至水蒸汽喷嘴7；
水解气相产物④从塔顶直接连接至下游处理工段；
水解固体产物⑤从螺旋输送机4连接至下游处理工段；
氮气⑥连接至反应塔3底部的充气锥8；
熔融状态的四氯铝酸钠，通过过滤器2过滤后通过喷嘴喷入反应塔3内，四氯铝酸钠小液滴与反应塔3内的水蒸汽发生水解反应，剧烈放热并放出氯化氢气体，水解后的产物为白色固体；
为了防止未反应的四氯铝酸钠在反应塔3壁固化，需保持反应塔3内温度为140℃-400℃，反应塔3内喷出的水蒸汽为140℃-200℃，熔融四氯铝酸钠和水蒸汽进料量质量比为1:(0.1-20)；
熔融四氯铝酸钠和工艺水进料配比，根据塔顶气相出口温度限制值与实际值的差异进行调整，塔顶出口温度实际值高于限制值，打开工艺水喷嘴6，向反应塔3内喷入工艺水，此时塔顶出口温度下降，工艺水流量越大，塔顶出口温度越低；
所使用的工艺水温度为1℃-99℃；
水解所得的固体下落至反应塔3底部，由螺旋输送机4外送下游处理工段；
反应塔3内产生气相产物，其主要成分是氯化氢气体和水蒸汽，从反应塔3顶部逸出，进入下游氯化氢处理工段。
本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置及处理方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
以处理能力为60t/a四氯铝酸钠，年操作时间7200h的装置为例，四氯铝酸钠流量为8.3kg/h，水蒸汽温度为150℃，水蒸汽流量为4kg/h，四氯铝酸钠和水蒸汽进料质量比为1:0.48，工艺水流量为3kg/h，顶部气相出口温度约为345℃，底部固体流量为4.9kg/h。
实施例2
在实施例1装置的基础上，仅调整工艺水流量即：四氯铝酸钠流量为8.3kg/h，水蒸汽流量为4kg/h，工艺水温度为20℃，工艺水流量为4kg/h，顶部气相出口温度下降为约138℃，底部固体流量为4.9kg/h。
实施例3
以处理能力为100t/a四氯铝酸钠，年操作时间7200h的装置为例，四氯铝酸钠流量为13.9kg/h，水蒸汽温度为150℃，水蒸汽流量为55kg/h，四氯铝酸钠和水蒸汽进料质量比为1:3.95，不添加工艺水，顶部气相出口温度约为316℃，底部固体流量为5.9kg/h。
实施例4
在实施例3装置的基础上，仅调整工艺水流量即：四氯铝酸钠流量为13.9kg/h，水蒸汽流量为55kg/h，工艺水温度为28℃，工艺水流量为6kg/h，顶部气相出口温度下降为约163℃，底部固体流量为5.9kg/h。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，其特征在于，处理装置包括熔融进料罐、过滤器、反应塔、四氯铝酸钠喷嘴以及水蒸汽喷嘴；
所述反应塔的顶部设置有出气口，所述反应塔的底部设置有出料口；
所述熔融进料罐用于储存熔融的四氯铝酸钠，所述熔融进料罐的出液口通过管道与所述过滤器的进液口连通，所述过滤器的出液口通过管道与所述四氯铝酸钠喷嘴的进液口连通；
水蒸汽通过管道与所述水蒸汽喷嘴的进液口连通；
所述四氯铝酸钠喷嘴以及水蒸汽喷嘴均设置在所述反应塔中，且所述四氯铝酸钠喷嘴位于所述水蒸汽喷嘴的上方，所述四氯铝酸钠喷嘴的喷出方向垂直向下，所述水蒸汽喷嘴的喷出方向垂直向上。
2.根据权利要求1所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，其特征在于，处理装置还包括工艺水喷嘴；
工艺水通过管道与所述工艺水喷嘴的进液口连通；
所述工艺水喷嘴设置在所述反应塔中，且所述工艺水喷嘴位于所述四氯铝酸钠喷嘴与水蒸汽喷嘴之间，所述工艺水喷嘴的喷出方向垂直向上。
3.根据权利要求1所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，其特征在于，所述反应塔的出料口处设置有用于输送粉状物料的充气锥以及用于排出粉状物料的螺旋输送机；
所述反应塔的出料口与所述充气锥的进料口连通，所述充气锥的出料口与所述螺旋输送机的进料口连通；
所述充气锥上还设置有用于向充气锥中充入氮气进行搅拌流化粉状物料的氮气进气口，所述氮气进气口通过管道与氮气储罐的出气口连通。
4.一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，其特征在于，使用权利要求1-3中的任意一项所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理装置，处理方法具体包括：
将熔融的四氯铝酸钠输送至熔融进料罐中，将熔融进料罐加压至一定压力，熔融的四氯铝酸钠通过过滤器过滤，然后熔融的四氯铝酸钠通过反应塔内的四氯铝酸钠喷嘴喷出，水蒸汽通过水蒸汽喷嘴喷出，水蒸汽与四氯铝酸钠发生水解反应，水解反应产生的固体落在反应塔的内底部，水解反应产生的气体从反应塔顶部逸出。
5.根据权利要求4所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，其特征在于，工艺水通过工艺水喷嘴喷入反应塔中，以控制反应塔的顶部气相产物的温度。
6.根据权利要求4所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，其特征在于，熔融的四氯铝酸钠和水蒸汽的反应量的质量比为1: (0.1-20)。
7.根据权利要求4所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，其特征在于，反应塔内喷出的水蒸汽的温度为140℃-200℃。
8.根据权利要求4所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，其特征在于，反应塔内温度为140℃-400℃。
9.根据权利要求5所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，其特征在于，反应塔内喷出的工艺水的温度为1℃-99℃。
10.根据权利要求4所述的一种草铵膦生产中四氯铝酸钠的处理方法，其特征在于，氮气充入充气锥中，利用氮气搅拌流化粉状物料，防止底部物料聚集堵塞，水解反应产生的固体物料通过螺旋输送机排出。
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