CN217349921U - 五氟化磷生产装置 - Google Patents

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张季红
傅秀华
雷荣锋
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傅新文
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Abstract

本实用新型提供了一种五氟化磷生产装置,包括:五氯化磷自动称量投料设备,包括:五氯化磷料仓,包括料筒,设置于料筒顶部的进料口及第一出气口,设置于料筒底部的多栅格输料管及设置于多栅格输料管每一输料口上的送料阀,以及第一惰性气体进气口;至少一称量输送仓,每一称量输送仓包括对应设置于每一送料阀底部并与栅格输料管联通的仓体,设置于仓体内的称量单元,设置于称量单元上的输送单元,设置于输送单元输送终点的中转罐,以及第二惰性气体进气口;高压惰性气体单元,包括惰性气体罐,设置于惰性气体罐和第一惰性气体进气口之间的第一惰性气体管道,设置于惰性气体罐和第二惰性气体进气口之间的第二惰性气体管道。

Description

五氟化磷生产装置
技术领域
本实用新型涉及一种五氟化磷生产装置。
背景技术
五氟化磷(化学式:PF5)是一种重要的无机化合物,可以用于电子工业、高分子材料及有机合成催化剂。进入新世纪,高性能锂离子电池日益成为新能源产业发展的重要领域,作为生产锂离子电池关键原材料的六氟磷酸锂,其品质要求越来越高,如何高效能的生产高品质五氟化磷对于六氟磷酸锂的合成具有非常重要的意义。目前,工业化生产五氟化磷的方法之一就是通过五氯化磷和氟化氢气体反应来生成。而五氯化磷在常温常压下为淡黄色结晶性粉末,熔点为179至181℃,有刺激性气味,易升华,其对皮肤、眼睛、粘膜有强烈刺激性,是活性极大的化合物,而且会与空气中的水分会剧烈反应产生有毒和腐蚀性的氯化氢烟雾。
PCl5+H2O→POCl3+2HCl PCl5+4H2O→H3PO4+5HCl
传统的五氟化磷制备过程中的五氯化磷是使用人工投料,其劳动强度比较大,总的流程五氯化磷总用量大,而单个反应设备消耗量少,所以需要多个发生装置进行多次投料和反应,影响效率,更重要的是投料过程避免不了与空气接触,产生有毒、腐蚀气体,对生产人员的健康、生产设备的寿命以及环境的污染问题都有直接影响。
实用新型内容
本实用新型提供了一种五氟化磷生产装置,可以有效解决上述问题。
本实用新型是这样实现的:
本实用新型提供一种五氟化磷生产装置,包括:
五氯化磷自动称量投料设备,其包括:
五氯化磷料仓,包括料筒,设置于所述料筒顶部的进料口及第一出气口,设置于所述料筒底部的多栅格输料管及设置于所述多栅格输料管每一输料口上的送料阀,以及第一惰性气体进气口;
多个称量输送仓,每一称量输送仓包括对应设置于每一送料阀底部并与所述栅格输料管联通的仓体,设置于所述仓体内的称量单元,设置于所述称量单元上的输送单元,设置于所述输送单元输送终点的中转罐,以及第二惰性气体进气口;
高压惰性气体单元,包括惰性气体罐,设置于所述惰性气体罐和所述第一惰性气体进气口之间的第一惰性气体管道,设置于所述惰性气体罐和所述第二惰性气体进气口之间的第二惰性气体管道;
氟化氢供给罐;
多个反应器,分别设置于每一中转罐的底部,且分别与所述氟化氢供给罐通过管道联通。
本实用新型的有益效果是:本实用新型提供的五氟化磷生产装置,其中,所述五氯化磷料仓通过在多栅格输料管设置阀门,在封闭空间根据实际情况进行投料,简化人工操作,还可以防止其与空气中的水份发生反应。进一步的,在出料口附近安装有高压惰性气体以去除空气并疏通防堵装置;通过称量输送仓,对原料进行精确计量控制,并自动投入五氯化磷中转罐中,从而可以提高投料效率降低人员风险。此外,所述五氟化磷生产装置可同时对多个反应器进行自动投料,多个发生装置同时进行多次投料和反应,显著提高效率。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本实用新型实施例提供的五氟化磷生产装置的结构示意图。
图2是本实用新型实施例提供的五氯化磷自动称量投料设备的结构示意图。
具体实施方式
为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本实用新型实施方式中的附图,对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本实用新型保护的范围。因此,以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围,而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本实用新型保护的范围。
在本实用新型的描述中,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
参照图1-2所示,本实用新型实施例提供一种五氟化磷生产装置,包括:
五氯化磷自动称量投料设备,其包括:
五氯化磷料仓10,包括料筒101,设置于所述料筒101顶部的进料口102及第一出气口103,设置于所述料筒101底部的多栅格输料管104及设置于所述多栅格输料管104每一输料口上的送料阀105,以及第一惰性气体进气口106;
多个称量输送仓11,每一称量输送仓11包括对应设置于每一送料阀105底部并与所述栅格输料管104联通的仓体111,设置于所述仓体111内的称量单元113,设置于所述称量单元113上的输送单元112,设置于所述输送单元112输送终点的中转罐115,以及第二惰性气体进气口117;
高压惰性气体单元12,包括惰性气体罐121,设置于所述惰性气体罐121和所述第一惰性气体进气口106之间的第一惰性气体管道123,设置于所述惰性气体罐121和所述第二惰性气体进气口117之间的第二惰性气体管道125;
氟化氢供给罐14;
多个反应器13,分别设置于每一中转罐115的底部,且与所述氟化氢供给罐14通过管道联通。
所述五氯化磷料仓10用于储存五氯化磷原料。所述五氯化磷料仓10内部可经过钝化处理从而防止与五氯化磷原料发生反应。在其中一个实施例中,所述五氯化磷料仓10为经过氟气钝化处理的不锈钢料仓。通过所述第一惰性气体进气口106通入惰性气体可以用于驱赶所述料筒101中残留的空气和水气等。进一步的,所述第一惰性气体进气口106可以设置于所述栅格输料管104处。在所述栅格输料管104阻塞时,通过所述第一惰性气体进气口106通入高压惰性气体可以用于疏通所述栅格输料管104的阻塞。五氟化磷制备过程中的总的流程五氯化磷总用量大,而单个反应设备消耗量少,所以需要多个反应器进行多次投料和反应。故,通过所述多栅格输料管104可以同时为多个反应器13进料。所述多栅格输料管104具有多个栅格型的输料管,且每一栅格型的输料管的输料口上对应设置送料阀105,从而分别对每一输料管进行输料控制。所述多栅格输料管104具有输料管数量不限,可以为2~20个。在其中一个实施例中,所述多栅格输料管104具有6个输料管,分别对应6个称量输送仓11及6个反应器13。
在其他实施例中,所述料筒101的底部进一步设置观察窗107,用于判断所述料筒101的余料情况。作为进一步改进的,在其他实施例中,所述观察窗107外侧可进一步设置视觉传感器用于检测所述料筒101物料的高度,从而进一步实现全自动化控制。所述视觉传感器主要用于判断所述料筒101中的物料是否低于设定值,以提醒进一步加料等。
所述称量输送仓11可并排设置或成矩阵布设,在此不再累述。所述称量单元113用于称量所述输送单元112以及输入的物料的重量。所述输送单元112可以是传输带等。所述传输带上涂覆特氟龙等惰性材料,从而防止其被五氯化磷腐蚀。所述中转罐115的内部也可经过钝化处理从而防止与五氯化磷原料发生反应。所述仓体111的顶部进一步设置有排气口114用于当所述第二惰性气体管道125通入惰性气体时,排除残留的空气和水气。进一步的,所述第二惰性气体进气口117可以设置于所述中转罐115底部上。在其中一个实施例中,所述第二惰性气体进气口117与所述中转罐115底部联通设置,从而用于在所述中转罐115底部阻塞时,通过所述第二惰性气体进气口117通入高压惰性气体可以用于疏通所述中转罐115底部的阻塞。
在其他实施例中,作为进一步改进的,所述中转罐115可进一步设置观察窗118,用于判断所述中转罐115的余料情况。作为进一步改进的,在其他实施例中,所述观察窗107外侧可进一步设置视觉传感器用于检测所述中转罐115物料的高度,从而进一步实现全自动化控制。所述视觉传感器主要用于判断所述中转罐115中的物料是否减少,从而判断是否阻塞。
所述高压惰性气体单元12还可以进一包括充气管道127以及设置于所述充气管道127上的阀门126,用于在所述高压惰性气体单元12气体用尽时补充惰性气体。所述高压惰性气体单元12还可以进一步包括设置在所述第一惰性气体管道123上的第一阀门122以及设置在所述第二惰性气体管道125上的第二阀门124。在其中一个实施例中,所述惰性气体选自氮气。所述高压惰性气体单元12的气压可以为0.2~2MPa。优选的,所述高压惰性气体单元12的气压可以为0.5~1MPa。在其中一个实施例中,所述高压惰性气体单元12的气压约为0.6MPa左右,从而可以实现疏通阻塞的作用。
所述氟化氢供给罐14用于提供高纯的氟化氢气体。
所述反应器13用于将所述氟化氢供给罐14提供的氟化氢气体与所述五氯化磷自动称量投料设备提供的五氯化磷反应制备五氟化磷气体,存储于存储罐15中。所述反应器13包括设置反应室131,设置在所述反应室131外部的冷却夹套134,设置于所述反应室131中部的搅拌装置135,设置于所述反应室131顶部的尾气排放口131以及产物排放口132,以及设置于所述反应室131底部的氟化氢气体缓冲室136。氟化氢气体由底部进气口进入氟化氢气体缓冲室136内,再通过多孔面结构均匀的由网孔进入反应室131内,氟化氢气体由下到上的穿过五氯化磷粉末反应床,气固相的接触面积和接触时间得到了显著提高,使得反应进行得更加完全,无水氟化氢的转化率得到了明显提升。另外,氟化氢从反应室131的底部通入反应室131,与五氯化磷充分接触,不会因为现有技术中无水氟化氢易气化,易随着生成的五氟化磷和氯化氢气体排出反应器,而存在氟化氢利用率低的问题。所述反应器13的具体结构可参见申请号为201922288722.2,标题为“一种五氟化磷反应器”之中国实用新型专利,在此不再累述。
以上所述仅为本实用新型的优选实施方式而已,并不用于限制本实用新型,对于本领域的技术人员来说,本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种五氟化磷生产装置,其特征在于,包括:
五氯化磷自动称量投料设备,其包括:
五氯化磷料仓,包括料筒,设置于所述料筒顶部的进料口及第一出气口,设置于所述料筒底部的多栅格输料管及设置于所述多栅格输料管每一输料口上的送料阀,以及第一惰性气体进气口;
多个称量输送仓,每一称量输送仓包括对应设置于每一送料阀底部并与所述栅格输料管联通的仓体,设置于所述仓体内的称量单元,设置于所述称量单元上的输送单元,设置于所述输送单元输送终点的中转罐,以及第二惰性气体进气口;
高压惰性气体单元,包括惰性气体罐,设置于所述惰性气体罐和所述第一惰性气体进气口之间的第一惰性气体管道,设置于所述惰性气体罐和所述第二惰性气体进气口之间的第二惰性气体管道;
氟化氢供给罐;
多个反应器,分别设置于每一中转罐的底部,且分别与所述氟化氢供给罐通过管道联通。
2.如权利要求1所述的五氟化磷生产装置,其特征在于,所述多栅格输料管具有输料管数量为2~20个。
3.如权利要求1所述的五氟化磷生产装置,其特征在于,所述仓体的顶部进一步设置有排气口用于当所述第二惰性气体管道通入惰性气体时排除残留的空气和水气。
4.如权利要求1所述的五氟化磷生产装置,其特征在于,所述第二惰性气体进气口与所述中转罐底部联通设置。
5.如权利要求1所述的五氟化磷生产装置,其特征在于,所述第一惰性气体进气口设置于所述栅格输料管处。
6.如权利要求1所述的五氟化磷生产装置,其特征在于,所述惰性气体选自氮气,且所述高压惰性气体单元的气压为0.2~2MPa。
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