CN220780261U - 一种六氟化硫反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种六氟化硫反应装置，包括两个及以上反应单元，每个反应单元包括第一反应器和第二反应器，第二反应器中在硫磺液面上方设置有金属丝网，金属丝网贴合于第一反应器外壁并由金属格栅支撑，金属丝网包围空间设置若干个竖向隔板形成气体通道；每个反应单元设置有氟气进气管（1）、降温夹套（12）；所有反应单元底部设置有共用加热棒（11）；所有反应单元的硫磺液相是连通的，并设置有液相硫磺液位计（7），硫磺液相物料槽一端设置有溢流板（6），溢流板上方设置有液体硫磺回液口（10），溢流板外侧设置有硫磺液下泵（8）；管链输送机（4）向固体硫磺加料口（5）送料。该反应装置能够稳定氟硫反应，并减少低氟化物的产生。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种六氟化硫反应装置。
背景技术
六氟化硫主要用于电力行业，部分用于半导体行业。六氟化硫工业化的制备方法是氟气与硫磺反应，即一台氟硫反应器对应一台制氟电解槽。目前单台制氟电解槽的电解电流达到10000~20000A，追求电解槽和反应器大型化的目的是提高时空产率，利于自动化控制，但反应热集中，引起反应器腐蚀、低氟化物增加以及设备维护保养难等问题。
现有技术中，氟硫主反应器出来的六氟化硫粗气夹带约5%~7%的氟化氢、1%的氟气，以及少量低氟化物。低氟化物是指低价态硫的氟化物如四氟化硫或氟硫氧化合物等一系列的中间产物，多数可通过碱洗去除，只是反应速率不同。其中，十氟化二硫与碱液反应极慢，只能采用热解方式（220~280℃）去除，生成可水解的氟硫化合物后折算在低氟化物中，最终六氟化硫产品通过生物实验确认十氟化二硫含量是否符合质量要求。现有技术这一处理方法的能耗较高。
氟硫反应器出来的六氟化硫粗气中低氟化物含量大约是1%~3%。现有工艺中反应分为两级，第一反应器为气液反应器，硫磺依靠反应放热维持液相状态，准确来说是氟气与硫磺蒸气的反应。氟气整体过量是抑制低氟化物产生的重要方法，这通过控制氟气进口与硫磺液面的距离实现，所以硫磺液位是一个关键的控制参数，但现有工艺中氟硫反应器是独立的，反应器的尺寸小，数量多，硫磺液位控制点多，低氟化物的控制就非常不理想，增加了纯化阶段如碱洗、吸附的负担，造成碱液单耗大和专用吸附剂寿命缩短。低氟化物专用吸附剂的吸附过程是不可逆的，其作用是终端的深度纯化。另外，采用人工方式加硫磺和测量硫磺的液位，加料过程劳动强度大，存在安全隐患。
现有工艺设备中，从第一反应器出来的六氟化硫粗气进入第二反应器，利用气固反应的方式消耗残余的氟气。在第二反应器中，如果反应控制不好，固体硫磺易熔化，难以保证反应条件的一致性，硫磺蒸气相对过量的后果就是导致低氟化物含量增加。另一方面，第二反应器人工加固体硫磺的方式与第一反应器不同，需要切换清理、平铺硫磺颗粒、装填等操作，环境恶劣，有一定的危险性。现有技术中，第二反应器的反应条件是粗放式控制的。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种六氟化硫反应装置，该反应装置能够稳定氟硫反应条件，解决现有技术中人工加硫磺的危险性。同时，通过控制第二反应器减少低氟化物的产生，进一步减轻碱洗负荷和延长低氟化物吸附剂的寿命，提高总体收率。
为实现上述目的，本实用新型的技术方案是：一种六氟化硫反应装置，包括两个及以上反应单元，每个反应单元包括第一反应器和第二反应器，第二反应器中在硫磺液面上方设置有金属丝网，金属丝网贴合于第一反应器外壁并由金属格栅支撑，金属丝网包围空间设置若干个竖向隔板形成气体通道；每个反应单元设置有氟气进气管1、降温夹套12；所有反应单元底部设置有共用加热棒11；所有反应单元的硫磺液相是连通的，并设置有液相硫磺液位计7，硫磺液相物料槽一端设置有溢流板6，溢流板6 上方设置有液体硫磺回液口10，溢流板6外侧设置有硫磺液下泵8；管链输送机4向固体硫磺加料口5送料。
优选的，金属丝网选用钴镍合金丝网，钴镍合金丝网具有催化功能。
优选的， 第一反应器中氟气进气管底端距离硫磺液面的高度d1是第二反应器中金属丝网底边距离硫磺液面的高度d2的2~4倍。
进一步的，相邻的反应单元可以公用一个固体硫磺加料口，硫磺加料口可以与反应器单元的数量相同，也可以比之少，但要均匀分布。
本专利所述反应装置，通过自控系统控制硫磺液位，溢流板控制液位上限。所述自动控制系统包括管链输送机4、溢流板6、硫磺液下泵8、加热棒11、温度计13、液相硫磺液位计7等。
本专利中硫磺液位的控制方式包括：反应过程中，片状硫磺或粉末状硫磺由管链输送机输送至反应装置的多个固体硫磺加料口。当硫磺液位低于设定值时，启动管链输送机4，保持硫磺液面高度在不低于溢流板6上限10mm。当液位高于溢流板时过多硫磺会流入到硫磺液下泵8所在的硫磺池，条件满足时启动硫磺液下泵8，把池中硫磺泵送回硫磺反应器。采用溢流方式控制液位上限，不会出现硫磺液面过高、低氟化物大量产生的极端情况。硫磺料仓和输送管道采用密闭方式，常温干燥氮气保护，避免硫磺接触空气进一步降低了产品中低氟化物的产生。
本专利把多个反应单元集合到一个反应装置，其气相反应空间仍是独立的，每个反应单元与单个电解槽逐一对应，但反应装置中硫磺液相相通，实现硫磺加料过程的自动化，有益效果包括：稳定了氟硫反应条件，减少低氟化物的产生；解决现有工艺中，人工加硫磺的危险性。低氟化物是六氟化硫生产工艺中的副产物，减少低氟化物含量带来的有益效果进一步说明就是：减轻碱洗负荷、延长低氟化物专用吸附剂的寿命、提高总体收率。
本专利中反应装置的反应单元是可以单独更换的。每个反应单元利用液体硫磺的液封提供一个氟气与硫磺蒸气反应的封闭空间。每个反应单元与制氟电解槽是一一对应方式。
本专利中反应单元带有夹套，使用热水降温，在现有技术中当夹套腐蚀穿孔后，整个反应器都需要检修或报废。与现有技术相比，本专利反应单元可维修替换的有益效果就是通用性强，制造成本降低，维修方便。同时，反应装置的液相部分具有更长的使用寿命。
本专利改进了现有技术中第二反应器气固反应的形式，为保证第二反应器中反应条件的一致性，第二反应器以具有控制硫磺蒸气密度和催化作用的金属丝网作为反应场所，硫磺液面距离金属丝网的距离使气相硫磺密度保持在合适范围内。本专利所述的六氟化硫反应装置中第二反应器具有现有工艺中第二反应器和热解器的功能，其热解需要的热量由第一反应器提供，相比现有工艺具有减小能耗的效果，达到节能的目的。
本专利中，液相硫磺连通为一个整体，可以缓冲单个电解槽或气相反应爆炸时系统压力的波动，而现有工艺中气相发生爆炸时，高温硫磺喷溅是发生事故的常见原因。
附图说明
图1是本专利所述反应装置主视图。
图2是本专利所述反应单元左视图。
图3是本专利所述第二反应器主视图。
1-氟气进气管；2-第二反应器进口；3-第二反应器出口；4-管链输送机；5-固体硫磺加料口；6-溢流板；7-液相硫磺液位计；8-硫磺液下泵；9-硫磺液体泵出口；10-液体硫磺回液口；11-加热棒；A-重复的反应单元；12-降温夹套；13-温度计；d1是第一反应器中氟气进气管底端距离硫磺液面的高度；d2是金属丝网底端距离硫磺液面的高度。
实施方式
下面结合附图和实施例对本专利作进一步描述。
如图1所示，一种六氟化硫反应装置，包括重复的反应单元R01、R02，每个反应单元包括第一反应器和第二反应器。第二反应器中在硫磺液面上方设置有金属丝网，金属丝网贴合于第一反应器外壁并由金属格栅支撑，金属丝网包围空间设置若干个竖向隔板形成气体通道；每个反应单元设置有氟气进气管1、降温夹套12；所有反应单元底部设置有共用加热棒11；所有反应单元的硫磺液相是连通的，并设置有液相硫磺液位计7，硫磺液相物料槽一端设置有溢流板6，溢流板6 上方设置有液体硫磺回液口10，溢流板6外侧设置有硫磺液下泵8；管链输送机4向固体硫磺加料口5送料。第一反应器中氟气进气管底端距离硫磺液面高度是第二反应器中金属丝网底边距离硫磺液面的高度的2~4倍。R01、R02公用一个固体硫磺加料口。所述反应装置，通过自控系统控制硫磺液位，溢流板控制液位上限。所述自动控制系统包括管链输送机4、溢流板6、硫磺液下泵8、加热棒11和温度计13和液相硫磺液位计7。
制氟电解槽电解电流8000A，氟气从氟气进气管1进入反应单元的第一反应器，管链输送机4通过封闭管道把片状硫磺从固体硫磺加料口5送至反应装置内。在硫磺液面上方，氟气与硫磺蒸汽反应，气相反应区温度为300~350℃。第一反应器中的反应产物从第二反应器进口2进入。如附图2所示，在第二反应器内部，金属丝网底部由栅板支撑，金属丝网包围空间设置数个竖向隔板，保证物料从第二反应器进口2至第二反应器出口3的行程至少有四次折流，金属丝网的材质是镍钴合金，其距离硫磺液面的距离d2控制着硫磺蒸汽的密度，使参与反应的硫磺量适量，金属丝网的空间结构和温度提供反应场所，物料停留时间大于15S，总体提高了少量氟气与硫磺蒸气的反应效率。第二反应器出口3物料中氟气浓度低于0.01%，生产工艺中液碱消耗量减少60%。
具有催化功能的钴镍合金丝网，紧贴氟硫主反应气相室（第一反应器）的外壁，温度不低于220℃，小于300℃。
硫磺自动加料系统的实施方式如下：固体硫磺颗粒从管链输送机4的料仓中送至固体硫磺加料口5。硫磺料仓和输送管道采用密闭方式。生产过程中，固体硫磺不断加入，同时硫磺不断的消耗，但由于液相硫磺空间较大，液位波动容易控制，当硫磺液位低于设定值时，启动管链输送机4，保持硫磺液面高度在不低于围堰6上限10mm。当液位高于溢流板6时过多硫磺会流入到硫磺液下泵8所在的硫磺池，条件满足时启动硫磺液下泵8，池中硫磺从硫磺液位泵出口9，经过硫磺回液口10，再次回到反应装置中。
硫磺液相温度控制在130~140℃，保证氟气出口与硫磺液面的距离d1在合适范围内，硫磺蒸发速率波动小。采用溢流方式控制液位上限，没有现有工艺中硫磺液面过高、低氟化物大量产生的极端情况出现。
Claims (9)
1.一种六氟化硫反应装置，其特征在于包括两个及以上反应单元，每个反应单元包括第一反应器和第二反应器，第二反应器中在硫磺液面上方设置有金属丝网，金属丝网贴合于第一反应器外壁并由金属格栅支撑，金属丝网包围空间设置若干个竖向隔板形成气体通道；每个反应单元设置有氟气进气管（1）、降温夹套（12）；所有反应单元底部设置有共用加热棒（11）；所有反应单元的硫磺液相是连通的，并设置有液相硫磺液位计（7），硫磺液相物料槽一端设置有溢流板（6），溢流板（6）上方设置有液体硫磺回液口（10），溢流板（6）外侧设置有硫磺液下泵（8）；管链输送机（4）向固体硫磺加料口（5）送料。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫反应装置，其特征在于金属丝网是指钴镍合金丝网。
3.根据权利要求1所述的六氟化硫反应装置，其特征在于第一反应器中氟气进气管底端距离硫磺液面的高度是第二反应器中金属丝网底边距离硫磺液面高度的2~4倍。
4.根据权利要求1所述的六氟化硫反应装置，其特征在于相邻的反应单元公用一个固体硫磺加料口（5）。
5.根据权利要求1所述的六氟化硫反应装置，其特征在于硫磺加料口与反应器单元的数量相同或比之少，均匀分布。
6.根据权利要求1所述的六氟化硫反应装置，其特征在于设置自动控制系统控制硫磺液位，溢流板控制液位上限，所述自动控制系统包括管链输送机（4）、溢流板（6）、硫磺液下泵（8）、加热棒（11）、温度计（13）和液相硫磺液位计（7）。
7.根据权利要求1所述的六氟化硫反应装置，其特征在于硫磺液面高度不低于溢流板（6）上限10mm。
8.根据权利要求1所述的六氟化硫反应装置，其特征在于竖向隔板的数量在4个及以上。
9.根据权利要求1所述的六氟化硫反应装置，其特征在于每个反应单元与制氟电解槽是一一对应方式，每个反应单元可以单独更换。
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