CN116284060A - 一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，涉及一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，包括以下操作步骤：向固定床反应器中通入惰性气体，完成置换后，持续通入惰性气体；将金属锂放置在带孔的固定板上；固定床反应器预热，升温至80‑100℃；将氯代正丁烷与与无水有机溶剂混合形成均质混合液，将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到固定板下方；将固定床反应器温度保温在50‑65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合液继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的有机溶液，收集后密封保存，对该溶液进行浓度标定并计算收率。该工艺正丁基锂生产过程可控，反应产物易收集保存，安全性高。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺。
背景技术
丁基锂，一般指正丁基锂，是一种有机化合物，化学式为C4H9Li，主要制备用于有机金属化合物，也可用作聚合催化剂、烃化剂、火箭燃料等。
现有技术正丁基锂的合成与制备中，通常是在氮气氛围下，在烧瓶或反应釜内加入干燥的溶剂以及金属锂中，向体系滴加正氯丁烷或正氯丁烷的有机溶液，回流反应条件下反应，反应结束后，固体沉于体系下方，上层清液即为正丁基锂溶液，通过注射器取样使用；该种生产方式对回流控制要求严格，且目标产物转移条件较为苛刻，难以实现大规模生产。
中国发明专利申请201210460844.5提供了一种无白油正丁基锂的制备方法，在金属锂反应体系中加入白油作为分散介质，将金属锂变成粒径可控的锂砂，吹出白油后加入氯代正丁烷得到正丁基锂，这种操作方式，仍无法实现正丁基锂的安全转移。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述缺陷，本发明提供一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，正丁基锂生产过程可控，反应产物易收集保存，安全性高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，包括以下操作步骤，
步骤s1，固定层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次置换后，持续通入惰性气体；将金属锂放置在带孔的固定板上；
步骤s2，固定床预热：将固定床反应器预热，升温至80-100℃；
步骤s3，正丁基锂制备：将氯代正丁烷与与无水有机溶剂混合形成均质混合液，将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到固定板下方；将固定床反应器温度保温在50-65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合液继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的有机溶液，收集后密封保存，并对正丁基锂有机溶液进行浓度标定，计算收率。
进一步的，所述步骤s1固定层装样中，带孔的固定板在固定床反应器中具有多层；所述步骤s3中均质混合液泵入的液面低于最下方一层固定板。
进一步的，所述氯代正丁烷的摩尔量与金属锂的摩尔量比值为1:（1.5-3）。
进一步的，所述氯代正丁烷与无水有机溶剂中形成混合液浓度为1-2M。
进一步的，所述均质混合液在固定床反应器中流速为10-30mL/min。
进一步的，所述无水有机溶剂为正己烷或环己烷。
进一步的，所述惰性气体在固定床反应器中的流速为5-30mL/s。
本发明的有益效果是：
1、本发明公开的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，将现有技术中釜式生产工艺创造性的变成固定床反应器进行反应，反应完成后可以直接将产物丁基锂密封封装，且生产过程可控，反应产物易收集保存，安全性高。
2、通过将金属锂放置在带孔的固定板上，并设置为多层，可以确保金属锂与氯代正丁烷的充分反应，液态金属锂与均质混合液运动方向相反，增加了接触面积，反应完全。
3、限定惰性气体在固定床反应器中的流速，在均质反应液中形成扰动，进一步增加了锂与氯代正丁烷的接触面积，缩短反应时间，提高反应速率，经济效益好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1，一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，包括以下操作步骤，
步骤s1，固定层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次置换后，持续通入惰性气体，所述惰性气体在固定床反应器中的流速为5mL/s；将22.5g金属锂均匀放置在带孔的固定板上；带孔的固定板在固定床反应器中具有多层，本实施例采用5层，每层放置4.5g金属锂；
步骤s2，固定床预热：将固定床反应器预热，升温至80-100℃；
步骤s3，正丁基锂制备：将200g氯代正丁烷与2.16L正己烷混合形成均质混合液；将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到最下方一层固定板下方；将固定床反应器温度保温在50-65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合以液流速为30mL/min速度继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的正己烷溶液，收集后密封保存，并对正丁基锂正己烷溶液进行浓度标定，计算收率为93.2%。
实施例2，一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，包括以下操作步骤，
步骤s1，固定层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次置换后，持续通入惰性气体，所述惰性气体在固定床反应器中的流速为5mL/s；将30g金属锂放置在带孔的固定板上；带孔的固定板在固定床反应器中具有多层，本实施例采用6层，每层放置5.0g金属锂；
步骤s2，固定床预热：将固定床反应器预热，升温至80-100℃；
步骤s3，正丁基锂制备：将200g氯代正丁烷与1.08L环己烷混合形成均质混合液，将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到最下方一层固定板下方；将固定床反应器温度保温在50-65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合以液流速为20mL/min速度继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的环己烷溶液，收集后密封保存，并对正丁基锂环己烷溶液进行浓度标定，计算收率为93.8%。
实施例3，一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，包括以下操作步骤，
步骤s1，固定层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次置换后，持续通入惰性气体，所述惰性气体在固定床反应器中的流速为10mL/s；将37.5g金属锂放置在带孔的固定板上；带孔的固定板在固定床反应器中具有多层，本实施例采用15层，每层放置2.5g金属锂；
步骤s2，固定床预热：将固定床反应器预热，升温至80-100℃；
步骤s3，正丁基锂制备：将200g氯代正丁烷与1.44L环己烷混合形成均质混合液，将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到最下方一层固定板下方；将固定床反应器温度保温在50-65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合以液流速为15mL/min速度继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的环己烷溶液，收集后密封保存，并对正丁基锂环己烷溶液进行浓度标定，计算收率为95.7%。
实施例4，一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，包括以下操作步骤，
步骤s1，固定层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次置换后，持续通入惰性气体，所述惰性气体在固定床反应器中的流速为20mL/s；将45g金属锂放置在带孔的固定板上；带孔的固定板在固定床反应器中具有多层，本实施例采用15层，每层放置3.0g金属锂；
步骤s2，固定床预热：将固定床反应器预热，升温至80-100℃；
步骤s3，正丁基锂制备：将200g氯代正丁烷与1.44L环己烷混合形成均质混合液，将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到最下方一层固定板下方；将固定床反应器温度保温在50-65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合以液流速为10mL/min速度继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的环己烷溶液，收集后密封保存，并对正丁基锂环己烷溶液进行浓度标定，计算收率96.2%。
实施例5，一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，包括以下操作步骤，
步骤s1，固定层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次置换后，持续通入惰性气体，所述惰性气体在固定床反应器中的流速为30mL/s；将37.5g金属锂放置在带孔的固定板上；带孔的固定板在固定床反应器中具有多层，本实施例采用15层，每层放置2.5g金属锂；
步骤s2，固定床预热：将固定床反应器预热，升温至80-100℃；
步骤s3，正丁基锂制备：将200g氯代正丁烷与1.44L环己烷混合形成均质混合液；将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到最下方一层固定板下方；将固定床反应器温度保温在50-65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合以液流速为10mL/min速度继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的有机溶液，收集后密封保存，并对正丁基锂有机溶液进行浓度标定，计算收率96.7%。
本发明公开的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，将现有技术中釜式生产工艺创造性的变成固定床反应器进行反应，反应完成后可以直接将产物丁基锂密封封装，且生产过程可控，反应产物易收集保存，安全性高；反应时间短，提高反应速率，收率均达到93%以上，经济效益好。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明专利技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明专利的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于，包括以下操作步骤，
步骤s1，固定层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次置换后，持续通入惰性气体；将金属锂放置在带孔的固定板上；
步骤s2，固定床预热：将固定床反应器预热，升温至80-100℃；
步骤s3，正丁基锂制备：将氯代正丁烷与与无水有机溶剂混合形成均质混合液，将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到固定板下方；将固定床反应器温度保温在50-65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合液继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的有机溶液，收集后密封保存，并对正丁基锂有机溶液进行浓度标定，计算收率。
2.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述步骤s1固定层装样中，带孔的固定板在固定床反应器中具有多层；所述步骤s3中均质混合液泵入的液面低于最下方一层固定板。
3.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述氯代正丁烷的摩尔量与金属锂的摩尔量比值为1:（1.5-3）。
4.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述氯代正丁烷与无水有机溶剂中形成混合液浓度为1-2M。
5.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述均质混合液在固定床反应器中流速为10-30mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述无水有机溶剂为正己烷或环己烷。
7.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述惰性气体在固定床反应器中的流速为5-30mL/s。
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