CN111180636B - 孔径均一的pp/pe/pp三层共挤隔膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，涉及电池隔膜技术领域，本发明以等规均聚聚丙烯、线性低密度聚乙烯和微孔调控剂作为原料，制备得到PP/PE/PP锂电池动力隔膜；所采用的制备方法简便易操作，工艺操作条件温和且可控性强；所制隔膜的厚度为20‑30μm，平均孔径在25‑35nm，孔隙率在50％以上，孔径分布在70％以上，因此所制隔膜具有均一的微孔结构和透气率高的显著特点。
Description
技术领域：
本发明涉及电池隔膜技术领域，具体涉及一种孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，该项目为新能源汽车暨智能网联汽车创新工程项目。
背景技术：
在锂离子电池中，隔膜主要用于锂离子的传导，并将电池内部的正负极相互隔开，以防止电池自我放电及两极短路等问题，起到一定的安全保护作用。锂离子电池隔膜的技术性能指标包括隔膜厚度、孔隙率、透过率、孔径大小及分布、内阻、机械强度、闭孔温度、热收缩变形温度等。
作为锂离子电池隔膜材料，本身具有微孔结构，容许吸纳电解液。为了保证电池中一致的电极/电解液界面性质和均一的电流密度，微孔在整个隔膜材料中的分布应当均匀且孔径大小适宜。孔径的大小与分布的均一性对电池性能有直接的影响，孔径太大，容易使正负极直接接触或易被锂枝晶刺穿而造成短路；孔径太小，则会增加电阻；微孔分布不均，工作时会形成局部电流过大，影响电池的性能。
为了解决上述问题，本发明提供了一种新型PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，所涉及的制备原料易得，工艺操作条件温和且可控性强，所制隔膜的微孔分布均匀且孔径大小适中，从而保证隔膜的高效运作。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，所涉及的制备原料易得，工艺操作条件温和且可控性强，所制隔膜的微孔分布均匀且孔径大小适中。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，利用双螺杆挤出机将由等规均聚聚丙烯和微孔调控剂组成的混合料I熔融挤出，同时利用另一双螺杆挤出机将由线性低密度聚乙烯和微孔调控剂组成的混合料II熔融挤出，再将熔融物料输送至共挤模头；共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，经90-100℃流延辊牵伸、冷却得到PP/PE/PP三层共挤膜，PP/PE/PP三层共挤膜依次进行高温拉伸、热回缩、热定型处理，即得PP/PE/PP锂电池动力隔膜。
所述微孔调控剂为聚乳酸。
聚乳酸是以乳酸为原料聚合得到的聚合物，可以生物降解，是理想的绿色高分子材料。本发明将聚乳酸作为微孔调控剂，通过聚乳酸的添加在后续的拉伸处理时促进片晶之间的连接链拉开，推动片晶变形并分离以形成微孔，从而起到调控微孔的作用，而将聚乳酸作为微孔调控剂来协同等规均聚聚丙烯和线性低密度聚乙烯制备PP/PE/PP三层共挤隔膜以控制隔膜微孔尺寸和分布的应用不属于本领域的现有技术和公知常识。
所述微孔调控剂的用量为等规均聚聚丙烯质量的1-10％。
所述微孔调控剂的用量为线性低密度聚乙烯质量的1-10％。
所述混合料I的双螺杆挤出机的各区温度为I区165-175℃、II区175-185℃、III区175-185℃、IV区190-200℃、V区190-200℃、机头200℃。
所述混合料II的双螺杆挤出机的各区温度为I区150-160℃、II区160-170℃、III区170-180℃、IV区170-180℃、V区180-190℃、机头190℃。
所述牵伸速度在50-100m/min。
所述高温拉伸温度为110-120℃，拉伸倍率为1.5-3倍。
所述热回缩温度为115-125℃，收缩比率为0.15-0.3倍。
所述热定型温度为125-135℃。
本发明还采用萜烯树脂作为所述微孔调控剂，并且发现萜烯树脂能够取得优于聚乳酸的技术效果，进一步提高隔膜的孔隙率和孔径分布并降低平均孔径。萜烯树脂通常用于胶粘剂的制备，将萜烯树脂作为微孔调控剂来协同等规均聚聚丙烯和线性低密度聚乙烯制备PP/PE/PP三层共挤隔膜以控制隔膜微孔尺寸和分布的应用也不属于本领域的现有技术和公知常识。
本发明还在热回缩处理后对共挤膜进行了低温拉伸，从而在避免热收缩变形的同时进一步优化隔膜的孔径大小及分布。
本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，利用双螺杆挤出机将由等规均聚聚丙烯和微孔调控剂组成的混合料I熔融挤出，同时利用另一双螺杆挤出机将由线性低密度聚乙烯和微孔调控剂组成的混合料II熔融挤出，再将熔融物料输送至共挤模头；共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，经90-100℃流延辊牵伸、冷却得到PP/PE/PP三层共挤膜，PP/PE/PP三层共挤膜依次进行高温拉伸、热回缩、低温拉伸、热定型处理，即得PP/PE/PP锂电池动力隔膜。
所述微孔调控剂为聚乳酸或萜烯树脂。
所述微孔调控剂的用量为等规均聚聚丙烯质量的1-10％。
所述微孔调控剂的用量为线性低密度聚乙烯质量的1-10％。
所述混合料I的双螺杆挤出机的各区温度为I区165-175℃、II区175-185℃、III区175-185℃、IV区190-200℃、V区190-200℃、机头200℃。
所述混合料II的双螺杆挤出机的各区温度为I区150-160℃、II区160-170℃、III区170-180℃、IV区170-180℃、V区180-190℃、机头190℃。
所述牵伸速度在50-100m/min。
所述高温拉伸温度为110-120℃，拉伸倍率为1.5-3倍。
所述热回缩温度为115-125℃，收缩比率为0.15-0.3倍。
所述低温拉伸温度为30-40℃，拉伸倍率小于1.1倍。
所述热定型温度为125-135℃。
本发明的有益效果是：本发明以等规均聚聚丙烯、线性低密度聚乙烯和微孔调控剂作为原料，制备得到PP/PE/PP锂电池动力隔膜；所采用的制备方法简便易操作，工艺操作条件温和且可控性强；所制隔膜的厚度为20-30μm，平均孔径在25-35nm，孔隙率在50％以上，孔径分布在70％以上，因此所制隔膜具有均一的微孔结构和透气率高的显著特点。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
等规均聚聚丙烯购自韩国三星HJ730L。
线性低密度聚乙烯购自上海超旋化工科技有限公司MB9500。
聚乳酸购自济南欧密生物科技有限公司。
萜烯树脂购自广州市乾亦元合成材料科技有限公司T-100。
实施例1
利用双螺杆挤出机将由5kg等规均聚聚丙烯和0.25kg聚乳酸组成的混合料I熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区170℃、II区180℃、III区180℃、IV区195℃、V区200℃、机头200℃，同时利用另一双螺杆挤出机将由5kg线性低密度聚乙烯和0.35kg聚乳酸组成的混合料II熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区155℃、II区165℃、III区175℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，经100℃流延辊牵伸、冷却得到PP/PE/PP三层共挤膜，牵伸速度50m/min，PP/PE/PP三层共挤膜依次进行高温拉伸、热回缩、热定型处理，即得厚度23.6μm的PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度5.8μm；高温拉伸温度为120℃，拉伸倍率为2.5倍；热回缩温度为120℃，收缩比率为0.18倍；热定型温度为125℃，时间1h。
实施例2
利用双螺杆挤出机将由5kg等规均聚聚丙烯和0.25kg聚乳酸组成的混合料I熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区170℃、II区180℃、III区180℃、IV区195℃、V区200℃、机头200℃，同时利用另一双螺杆挤出机将由5kg线性低密度聚乙烯和0.35kg聚乳酸组成的混合料II熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区155℃、II区165℃、III区175℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，经100℃流延辊牵伸、冷却得到PP/PE/PP三层共挤膜，牵伸速度50m/min，PP/PE/PP三层共挤膜依次进行高温拉伸、热回缩、热定型处理，即得厚度25.1μm的PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度6.4μm；高温拉伸温度为120℃，拉伸倍率为2.2倍；热回缩温度为120℃，收缩比率为0.15倍；热定型温度为125℃，时间1h。
实施例3
将实施例1中的聚乳酸替换为萜烯树脂，其余同实施例1。
利用双螺杆挤出机将由5kg等规均聚聚丙烯和0.25kg萜烯树脂组成的混合料I熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区170℃、II区180℃、III区180℃、IV区195℃、V区200℃、机头200℃，同时利用另一双螺杆挤出机将由5kg线性低密度聚乙烯和0.35kg萜烯树脂组成的混合料II熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区155℃、II区165℃、III区175℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，经100℃流延辊牵伸、冷却得到PP/PE/PP三层共挤膜，牵伸速度50m/min，PP/PE/PP三层共挤膜依次进行高温拉伸、热回缩、热定型处理，即得厚度23.1μm的PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度5.5μm；高温拉伸温度为120℃，拉伸倍率为2.5倍；热回缩温度为120℃，收缩比率为0.18倍；热定型温度为125℃，时间1h。
实施例4
在实施例1中增加低温拉伸操作，其余同实施例1。
利用双螺杆挤出机将由5kg等规均聚聚丙烯和0.25kg聚乳酸组成的混合料I熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区170℃、II区180℃、III区180℃、IV区195℃、V区200℃、机头200℃，同时利用另一双螺杆挤出机将由5kg线性低密度聚乙烯和0.35kg聚乳酸组成的混合料II熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区155℃、II区165℃、III区175℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，经100℃流延辊牵伸、冷却得到PP/PE/PP三层共挤膜，牵伸速度50m/min，PP/PE/PP三层共挤膜依次高温拉伸、热回缩、低温拉伸、热定型处理，即得厚度23.6μm的PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度5.8μm；高温拉伸温度为120℃，拉伸倍率为2.5倍；热回缩温度为120℃，收缩比率为0.18倍；低温拉伸温度为30℃，拉伸倍率为1.05倍；热定型温度为125℃，时间1h。
对比例
将实施例1中的聚乳酸去除，其余同实施例1。
利用双螺杆挤出机将5.25kg等规均聚聚丙烯熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区170℃、II区180℃、III区180℃、IV区195℃、V区200℃、机头200℃，同时利用另一双螺杆挤出机将5.35kg线性低密度聚乙烯熔融挤出，双螺杆挤出机的各区温度为I区155℃、II区165℃、III区175℃、IV区175℃、V区190℃、机头190℃，再将熔融物料输送至共挤模头；共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，经100℃流延辊牵伸、冷却得到PP/PE/PP三层共挤膜，牵伸速度50m/min，PP/PE/PP三层共挤膜依次进行高温拉伸、热回缩、热定型处理，即得厚度23.6μm的PP/PE/PP锂电池动力隔膜，PP层厚度5.8μm；高温拉伸温度为120℃，拉伸倍率为2.5倍；热回缩温度为120℃，收缩比率为0.18倍；热定型温度为125℃，时间1h。
对上述实施例和对比例所制隔膜进行孔隙率、孔径大小分布和透气率测定，测定方法如下，测定结果如表1所示。
孔隙率和孔径大小分布：采用美国康塔仪器公司生产的PoreMaster-60全自动压汞仪测定隔膜的孔隙率和孔径大小分布。根据孔容与孔径的关系曲线，得到平均孔径。以平均孔径为种植，±25nm为上下限，以孔径在该范围内的孔容在总孔容中所占的百分数表示孔径分布均匀性，该百分数越高，表示孔径分布越均匀。
透气率：采用美国Gurley公司生产的4110型透气率测定仪测定隔膜在测试压力8.5KPa，测试面积645.2mm2的Gurley值。Gurley值是指特定量的空气在特定的压力下通过特定面积的隔膜所需要的时间，Gurley值越低，透气率越高。
表1隔膜的孔隙率、孔径大小分布和透气率
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：利用双螺杆挤出机将由等规均聚聚丙烯和微孔调控剂组成的混合料I熔融挤出，同时利用另一双螺杆挤出机将由线性低密度聚乙烯和微孔调控剂组成的混合料II熔融挤出，再将熔融物料输送至共挤模头；共挤模头的入口分配器将PP料熔融物分成两个PP层作为表层，将PE料熔融物作为中间层，在共挤模头的出口处汇合，经90-100℃流延辊牵伸、冷却得到PP/PE/PP三层共挤膜，PP/PE/PP三层共挤膜依次进行高温拉伸、热回缩、热定型处理，即得PP/PE/PP锂电池动力隔膜；
所述微孔调控剂为萜烯树脂。
2.根据权利要求1所述的孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述微孔调控剂的用量为等规均聚聚丙烯质量的1-10％。
3.根据权利要求1所述的孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述微孔调控剂的用量为线性低密度聚乙烯质量的1-10％。
4.根据权利要求1所述的孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述混合料I的双螺杆挤出机的各区温度为I区165-175℃、II区175-185℃、III区175-185℃、IV区190-200℃、V区190-200℃、机头200℃。
5.根据权利要求1所述的孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述混合料II的双螺杆挤出机的各区温度为I区150-160℃、II区160-170℃、III区170-180℃、IV区170-180℃、V区180-190℃、机头190℃。
6.根据权利要求1所述的孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：牵伸速度在50-100m/min。
7.根据权利要求1所述的孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述高温拉伸温度为110-120℃，拉伸倍率为1.5-3倍。
8.根据权利要求1所述的孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述热回缩温度为115-125℃，收缩比率为0.15-0.3倍。
9.根据权利要求1所述的孔径均一的PP/PE/PP三层共挤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述热定型温度为125-135℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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