CN113972435B - 一种高孔隙、高透气锂离子电池基膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

解决锂离子电池隔膜同时提高透气值和孔隙率的问题，本发明提供一种高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，将稀释剂与聚烯烃树脂混合，加热熔融后，形成均匀的混合物，然后降温进行相分离，压制得膜片，再将膜片加热至接近熔点温度，进行第一次双向同步或者分布拉伸使分子链取向，紧接着保温一定时间，用易挥发物质洗脱残留的溶剂，最后通过第二次横向拉伸、定型制备出相互贯通的微孔膜材料。在保持产品高孔隙率和厚度前提下，还同时将透气度提高20～200％。

Description

一种高孔隙、高透气锂离子电池基膜的制备方法
技术领域
本申请发明所属技术领域为锂电池隔膜，主要应用于新能源行业，具体涉及一种高孔隙、高透气锂离子电池基膜的制备方法。
背景技术
隔膜在锂离子电池中起电子隔绝的作用，阻止正负极直接接触，允许电解液中锂离子自由通过，同时隔膜对于保障电池安全运行也起至关重要的作用，隔膜性能的优劣直接影响电池内阻、放电容量、循环使用寿命以及电池安全性能，锂电池隔膜是四大材料中技术壁垒最高的部分。随着高性能动力电池的发展，高倍率、启停动力电池需求旺盛，相适应的隔膜亟需开发。
提高隔膜孔隙能够有效降低电池中锂离子的平均传输距离，使锂离子在阴阳极之间来去自如，大幅降低锂离子传输阻力，提高电池倍率。目前，已有高孔隙隔膜（孔隙率38~45%）和特高孔隙隔膜（孔隙率45~55%）。同时锂电池隔膜的透气性可以间接表征隔膜孔径大小，继而表征其在电池应用中的安全性。
而锂离子电池隔膜同时提高透气值和孔隙率之间存在矛盾，原因是目前工艺主要通过拉伸工艺、热处理调整这两项性能，而拉伸工艺、热处理工艺仅限于调控孔径大小，但在提高孔隙率的同时无法提高透气度，导致目前高孔隙隔膜存在短路、自放电等风险，如何兼顾高倍率及安全性是一大挑战，开发高孔隙且高透气隔膜能有效解决这一难题。
发明内容
解决锂离子电池隔膜同时提高透气值和孔隙率看似矛盾问题，本发明提供一种高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，在保持产品高孔隙率和厚度前提下，还同时将透气度提高20~200%。
一种高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，是将液态烃或一些小分子物质（石蜡油）与聚烯烃树脂混合，加热熔融后，形成均匀的混合物，然后降温进行相分离，冷却得膜片，再将膜片加热至接近熔点温度，进行第一次双向同步或者分布拉伸使分子链取向，紧接着保温一定时间，用易挥发物质洗脱残留的溶剂，最后通过第二次横向拉伸、定型制备出相互贯通的微孔膜材料。
本发明提供一种高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）挤出：将稀释剂与聚烯烃树脂混合，得到稀释剂-聚烯烃树脂混合体系，所述稀释剂-聚烯烃树脂混合体系中，聚烯烃树脂的质量占比为20%~35%，稀释剂-聚烯烃树脂混合体系经挤出机加热熔融后，形成均匀的混合熔体；所述聚烯烃树脂为分子量均值为30~500万聚乙烯或分子量均值为30~500万的聚乙烯与其他树脂的混合物，所述混合物中，分子量均值为30~500万的聚乙烯质量占比为50~100%；
（2）成型：将步骤（1）得到的混合熔体挤出至流延辊降温，进行相分离，冷却成型，制得膜片；
（3）双向拉伸：将步骤（2）制得的膜片加热至接近熔点温度，进行双向同步拉伸或者双向分步拉伸使分子链取向，紧接着保温6~60s，得到经双向拉伸面积增加至16~160倍的膜片；所得膜片25℃下1h面积自由收缩量≤20%。
（4）萃取烘干：用易挥发物质洗脱步骤（3）经双向拉伸的膜片中残留的稀释剂，后在25~80℃条件下烘干10~100s；所得膜片105℃下1h面积自由收缩量≤60%。
（5）横向拉伸：将步骤（4）得到的烘干后的膜进行横向拉伸，横向拉伸倍率为1.2~1.8倍；
（6）定型：将步骤（5）横向拉伸后的膜经过热处理，面积回缩10~50%得到多孔薄膜，即本发明高孔隙、高透气锂离子电池基膜。
步骤（1）所述稀释剂为C18～C30的烃类混合物；
优选的，所述稀释剂为分子量200~600的C18～C30液态烃类混合物；
进一步优选的，所述稀释剂为石蜡油。
优选的，步骤（1）所述其他树脂主要为分子量均值低于30万的低密度聚乙烯、聚丙烯、聚氧化乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚丁烯中的一种或多种的混合。
优选的，步骤（1）所述聚烯烃树脂平均分子量Wm(单位：万)/ 步骤（3）所述双向拉伸倍率＞1。
优选的，步骤（2）所述流延辊表面温度10~60℃。
优选的，步骤（3）所述双向拉伸温度为T1，聚烯烃树脂熔点温度Tm-70℃＜T1＜聚烯烃树脂熔点温度Tm-5℃。
优选的，步骤（4）所述易挥发物质为二氯甲烷。
优选的，步骤（4）用易挥发物质洗脱步骤（3）经双向拉伸的膜片中残留的溶剂过程及干燥过程中，控制单位宽度膜张力F为：1kgf＜F＜80kgf。
优选的，步骤（5）所述横向拉伸温度为T2,T1+5℃＜T2＜T1+70℃。
优选的，步骤（6）所述热处理温度为比步骤（5）横向拉伸温度T2高0~15℃。
优选的，步骤（6）所述热处理的时间为10~60s。
本发明的第二个目的是提供前述制备方法制备得到的高孔隙、高透气锂离子电池基膜，所述高孔隙、高透气锂离子电池基膜孔隙率为30%~60%，透气度值为120~300 sec/100c,透气度（sec/100c）/厚度（μm）＞20且透气度(sec/100c)/孔隙率＞100，平均孔径大小为10~60nm,每平方微米孔径数＞300个。
本发明技术方案相对于现有技术具有以下有益效果：
采用本发明的高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，在保持基膜孔隙率和厚度的前提下，还同时透气度提高20~200%。能够有效提高高性能动力电池（高倍率、高能量密度、启停动力等电池）的安全性，避免短路、自放电等风险。
附图说明
图1 本发明的高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1 制备高孔隙、高透气锂离子电池基膜1
本实施例稀释剂为石蜡油，本实施例聚烯烃树脂为分子量均值为150万的聚乙烯（厂家：Celanese，型号：GURX223）。
（1）挤出：石蜡油与聚烯烃树脂（聚乙烯）混合，得到稀释剂-聚烯烃树脂混合体系，所述稀释剂-聚烯烃树脂混合体系中，聚乙烯的质量占比为25%，稀释剂-聚烯烃树脂混合体系经挤出机加热熔融后，形成均匀的混合熔体；
（2）成型：将（1）得到的混合熔体流出到流延辊降温，进行相分离，冷却成型，制得膜片；
本实施例所述流延辊表面温度为12℃。
（3）双向拉伸：将（2）制得的膜片加热至接近熔点温度，进行双向拉伸使分子链取向，紧接着保温13s，得到经双向拉伸面积增加至49倍的膜片；所得膜片25℃下1h面积自由收缩量为12%。
本实施例采用双向同步拉伸，双向拉伸温度T1为120℃，本实施例采用的聚乙烯熔点Tm为135±2℃，T1符合聚烯烃树脂熔点温度Tm-70℃＜T1＜聚烯烃树脂熔点温度Tm-5℃。
本实施例步骤（1）聚乙烯平均分子量Wm为150万，步骤（3）纵向拉伸倍率为700%,横向拉伸倍率为700%,双向拉伸的膜片面积增加至7×7=49倍，平均分子量Wm(单位：万)/双向拉伸倍率为150/49=3.06。
（4）萃取烘干：用二氯甲烷洗脱步骤（3）经双向拉伸的膜片中残留的稀释剂，后在35℃条件下烘干21s；本步骤全过程中，控制单位宽度膜张力F为：30kgf＜F＜60kgf。所得膜片105℃下1h面积自由收缩量为26%。
（5）横向拉伸：将步骤（4）得到的烘干后的膜进行横向拉伸；横向拉伸倍率为1.42倍
本实施例中，横向拉伸温度T2为125℃，符合T1+5℃＜T2＜T1+70℃。
（6）定型：将步骤（5）横向拉伸后经过129℃热处理20s，面积回缩15%，得到多孔薄膜，即本发明高安全性锂离子电池基膜。
本实施例制备得到的锂离子电池基膜性能参数为：
孔隙率为40%，透气度值为220 sec/100c，厚度为9.2μm，透气度/厚度为24，且透气度/孔隙率=220 s/0.4=550，平均孔径大小为30nm，每平方微米孔径数为600个。
实施例2 制备高孔隙、高透气锂离子电池基膜2
本实施例稀释剂为石蜡油，本实施例聚烯烃树脂为分子量均值为90万的聚乙烯（厂家：AsahiKASEI，型号：UH650）与其他树脂聚丙烯（厂家：扬子石化，型号：F401）的混合物，所述混合物中，分子量均值为90万的聚乙烯质量占比为95%，所述其他树脂为聚丙烯质量占比5%。
（1）挤出：石蜡油与聚烯烃树脂混合，得到稀释剂-聚烯烃树脂混合体系，所述稀释剂-聚烯烃树脂混合体系中，聚烯烃树脂的质量占比为30%，稀释剂-聚烯烃树脂混合体系经挤出机加热熔融后，形成均匀的混合熔体；
（2）成型：将（1）得到的混合熔体流出到流延辊降温，进行相分离，冷却成型，制得膜片；
本实施例所述流延辊表面温度为15℃。
（3）双向拉伸：将（2）制得的膜片加热至接近熔点温度，进行双向拉伸使分子链取向，紧接着保温10s，得到经双向拉伸面积增加至64倍的膜片；所得膜片25℃下1h面积自由收缩量为14%。
本实施例采用双向同步拉伸，双向拉伸温度为T1为121℃，本实施例采用的聚乙烯熔点Tm为135±2℃，T1符合聚烯烃树脂熔点温度Tm-70℃＜T1＜聚烯烃树脂熔点温度Tm-5℃。
本实施例步骤（1）聚乙烯平均分子量Wm为90万，步骤（3）纵向拉伸倍率为800%，横向拉伸倍率为800%，双向拉伸的膜片面积增加至8×8=64倍，平均分子量Wm(单位：万)/双向拉伸倍率为90/64=1.4。
（4）萃取烘干：用二氯甲烷洗脱步骤（3）经双向拉伸的膜片中残留的稀释剂，后在38℃条件下烘干18s；本步骤全过程中，控制单位宽度膜张力F为：40kgf＜F＜60kgf。所得膜片105℃下1h面积自由收缩量为28%。
（5）横向拉伸：将步骤（4）得到的烘干后的膜进行横向拉伸；横向拉伸倍率为1.48倍
本实施例中，横向拉伸温度T2为126℃，符合T1+5℃＜T2＜T1+70℃。
（6）定型：将步骤（5）横向拉伸后经过130℃热处理15s，面积回缩18%，得到多孔薄膜，即本发明高安全性锂离子电池基膜。
本实施例制备得到的锂离子电池基膜性能参数为：
孔隙率为45%，透气度值为250 sec/100c，厚度为9.3μm，透气度/厚度为27，且透气度/孔隙率=250 s/0.45=555，平均孔径大小为25nm，每平方微米孔径数为800个。
对比例
现有技术与本发明实施例性能对比情况见表1：
表1 现有技术与实施例性能对比
对比项 单位 现有技术 实施例1 实施例2
厚度 μm 9±1 9±1 9±1
孔隙率 % 40±4 39±4 45±5
透气度 sec/100c 150±50 220±50 250±50
平均孔径 nm 30~50 10~40 10~30
每平方微米孔径数 个 300~600 500~900 600~1000
可以看出，采用本发明的高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，在保持基膜孔隙率和厚度的前提下，还同时透气度提高20~200%。

Claims (5)

1.一种高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）挤出：将稀释剂与聚烯烃树脂混合，得到稀释剂-聚烯烃树脂混合体系，所述稀释剂-聚烯烃树脂混合体系中，聚烯烃树脂的质量占比为20%~35%；稀释剂-聚烯烃树脂混合体系经挤出机加热熔融后，形成均匀的混合熔体；所述聚烯烃树脂为分子量均值为30~500万的聚乙烯或分子量均值为30~500万的聚乙烯与其他树脂的混合物，所述混合物中，分子量均值为30~500万的聚乙烯质量占比为50~100%；
（2）成型：将步骤（1）得到的混合熔体挤出至流延辊降温，进行相分离，冷却成型，制得膜片；
（3）双向拉伸：将步骤（2）制得的膜片加热至接近熔点温度，进行双向同步拉伸或者双向分步拉伸使分子链取向，紧接着保温6~60s，得到双向拉伸的拉伸倍率为16~160倍的膜片；所得膜片25℃下1h面积自由收缩量≤20%；
（4）萃取烘干：用易挥发物质洗脱步骤（3）经双向拉伸的膜片中残留的稀释剂，后在25~80℃条件下烘干10~100s；所得膜片105℃下1h面积自由收缩量≤60%；
（5）横向拉伸：将步骤（4）得到的烘干后的膜进行横向拉伸，横向拉伸倍率为1.2~1.8倍；
（6）定型：将步骤（5）横向拉伸后的膜经过热处理，面积回缩10~50%得到多孔薄膜；步骤（6）所述热处理温度为比步骤（5）横向拉伸温度T2高0~15℃，所述热处理的时间为10~60s；
步骤（1）中所述稀释剂为石蜡油；
步骤（1）所述其他树脂为分子量均值低于30万的低密度聚乙烯、聚丙烯、聚氧化乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚丁烯中的一种或多种的混合；
步骤（3）所述双向拉伸温度为T1，聚烯烃树脂熔点温度Tm-70℃＜T1＜聚烯烃树脂熔点温度Tm-5℃；
步骤（5）所述横向拉伸温度为T2,T1+5℃＜T2＜T1+70℃；
所述高孔隙、高透气锂离子电池基膜孔隙率为30%~60%，透气度值为120~300 sec/100c,透气度 /厚度＞20，且透气度/孔隙率＞100，平均孔径大小为10~60nm,每平方微米孔径数＞300个，所述透气度单位为sec/100c，厚度单位为μm。
2.根据权利要求1所述高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，其特征在于，步骤（1）所述聚烯烃树脂平均分子量Wm/ 步骤（3）所述双向拉伸的拉伸倍率＞1，平均分子量Wm单位为万。
3.根据权利要求1所述高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，其特征在于，步骤（2）所述流延辊表面温度10~60℃。
4.根据权利要求1所述高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，其特征在于，步骤（4）所述易挥发物质为二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述高孔隙、高透气锂离子电池基膜制备方法，其特征在于，步骤（4）用易挥发物质洗脱步骤（3）经双向拉伸的膜片中残留的溶剂过程及干燥过程中，控制单位宽度膜张力F为：1kgf＜F＜80kgf。
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