CN106626457A - 一种聚烯烃微孔膜的制备方法 - Google Patents

一种聚烯烃微孔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚烯烃微孔膜的制备方法，包括：将聚丙烯颗粒置于挤出机中，塑化形成后得到聚丙烯熔体，然后将聚丙烯熔体依次经模头挤出、冷却辊铸片，得到聚丙烯基膜；将所述聚丙烯基膜退火处理，然后依次进行冷态拉伸、热态拉伸、自然回缩、高温定型，冷却后得到聚烯烃微孔膜。与现有技术相比，本发明采用挤出流延的方式制备聚丙烯流延膜，经过干法单向拉伸后制得聚丙烯微孔膜，通过对定型回缩段的拉伸工艺进行优化，降低微孔膜分层后产生的撕裂。本发明能够高效连续地大规模生产，保证产品热稳定性，提高产品抗撕裂强度，降低产品分层后产生的撕裂报废，并且提升微孔膜横向上的透气均一性。

Description

一种聚烯烃微孔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，尤其涉及一种聚烯烃微孔膜的制备方法。
背景技术
传统燃油汽车是目前大气污染的主要排污来源之一，通过提高排放标准等手段只能缓解污染程度，并不能从根本上杜绝污染源头。新能源汽车产业历来是汽车行业乃至各国政府热衷投资的行业，锂电池行业报告预测，2020年电动汽车产量达到1314万辆，是2010年的5.5倍。其中，插电式混合动力汽车产量会增长35倍达到140万辆，纯电动汽车产量会达到75万辆，增长75倍。
锂电池具有开路电压高、高能量比和容量大的特点，一直以来都是新能源汽车厂商青睐的动力电池。由于电动汽车需要的是大功率电能，在实际使用过程中，往往使用上千个电芯串联成电池组以保证能量的供应。根据相关的行业报告测算，一辆纯电动汽车需要40～50公斤的正极材料和电解液，是单个手机电池耗用量的1万倍左右。因此，电动汽车行业的兴起无疑给国内的锂电池行业带来数十倍的需求增长。
在锂电池行业快速发展的同时，作为锂电池四大材料之一的隔膜也受到刺激发展。隔膜的产能与品质成为隔膜厂商的重要关注点。锂离子隔膜生产主要采用的方法有：(1)热致相分离法(湿法)：在高温下将聚合物溶于高沸点、低挥发性的溶剂中形成均相液，然后降温冷却，导致溶液产生液-固相分离或液-液相分离，再选用挥发性试剂将高沸点溶剂萃取出来，经过干燥获得一定形状结构的高分子微孔膜。(2)熔纺拉伸法(干法)：其中双向拉伸，是将塑料薄膜加热到一定温度，利用聚丙烯不同相态间密度的差异，在拉伸过程中发生晶型转变形成微孔，采用物理方法进行双向拉伸，使分子链产生较大空隙。
但是，现有技术中的熔纺拉伸法，在制备电池隔膜过程中，电池隔膜经过分层后会出现较大比例的撕裂报废，严重影响整线的综合收得率，提升了制造成本，制约着隔膜行业的健康发展。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种聚烯烃微孔膜的制备方法，该聚烯烃微孔膜具有良好的热稳定性、抗撕裂强度和横向上的透气均一性。
有鉴于此，本发明提供了一种聚烯烃微孔膜的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯颗粒置于挤出机中，塑化成型后得到聚丙烯熔体，然后将聚丙烯熔体依次经模头挤出、冷却辊铸片，得到聚丙烯基膜；将所述聚丙烯基膜退火处理，然后依次进行冷态拉伸、热态拉伸、自然回缩、高温定型，冷却后得到聚烯烃微孔膜，所述冷态拉伸的温度为30～100℃，冷态拉伸倍率为1.0～1.5，热态拉伸的温度为120～160℃，热态拉伸倍率为1.0～4.0，回缩倍率为0.5～1，高温定型的温度为100～160℃，高温定型的时间为1～5min。
优选的，所述聚丙烯为等规度≥90％的等规聚丙烯。
优选的，所述聚丙烯的平均分子量为1×105～1×107。
优选的，所述聚丙烯的熔融指数为1.0～15.0g/10min。
优选的，所述挤出机的工作温度为200～300℃。
优选的，所述挤出机的模头温度为180～250℃。
优选的，所述挤出机的冷却辊温度为30～120℃。
优选的，退火处理的温度为100～160℃，退火处理的时间为5～12h。
优选的，回缩辊筒为5～20根，回缩辊筒力矩为20～80Nm。
优选的，还包括：将所述聚丙烯基膜收成卷状，长度为100～1500m。
本发明提供了一种聚烯烃微孔膜的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯颗粒置于挤出机中，塑化成型后得到聚丙烯熔体，然后将聚丙烯熔体依次经模头挤出、冷却辊铸片，得到聚丙烯基膜；将所述聚丙烯基膜退火处理，然后依次进行冷态拉伸、热态拉伸、自然回缩、高温定型，冷却后得到聚烯烃微孔膜。与现有技术相比，本发明采用挤出流延的方式制备聚丙烯流延膜，经过干法单向拉伸后制得聚丙烯微孔膜，通过对定型回缩段的拉伸工艺进行优化，降低微孔膜分层后产生的撕裂。本发明采用挤出、流延、退火处理、冷态拉伸、热态拉伸、自然回缩、高温定型等手段，能够高效连续地大规模生产，保证产品热稳定性，提高产品抗撕裂强度，降低产品分层后产生的撕裂报废，并且提升微孔膜横向上的透气均一性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种聚烯烃微孔膜的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯颗粒置于挤出机中，塑化成型后得到聚丙烯熔体，然后将聚丙烯熔体依次经模头挤出、冷却辊铸片，得到聚丙烯基膜；将所述聚丙烯基膜退火处理，然后依次进行冷态拉伸、热态拉伸、自然回缩、高温定型，冷却后得到聚烯烃微孔膜，所述冷态拉伸的温度为30～100℃，冷态拉伸倍率为1.0～1.5，热态拉伸的温度为120～160℃，热态拉伸倍率为1.0～4.0，回缩倍率为0.5～1，高温定型的温度为100～160℃，高温定型的时间为1～5min。
作为优选方案，所述聚丙烯为等规度≥90％的等规聚丙烯；所述聚丙烯的平均分子量优选为1×105～1×107，更优选为1×106～5×106；所述聚丙烯的熔融指数优选为1.0～15.0g/10min，更优选为1.0～10.0g/10min，更优选为4.0～10.0g/10min。
本发明采用挤出流延的方式制备聚丙烯流延膜。作为优选方案，所述挤出机的工作温度优选为200～300℃，更优选为220～300℃，更优选为240～300℃；所述挤出机的模头温度优选为180～250℃，更优选为200～250℃，更优选为225～250℃；所述挤出机的冷却辊温度优选为30～120℃，更优选为60～100℃。
作为优选方案，本发明还优选包括：将所述聚丙烯基膜收成卷状，长度为100～1500m。
然后，将所述将成卷的基膜放入烘箱内，完善聚丙烯片晶结构。作为优选方案，退火处理的温度优选为100～160℃，更优选为120～150℃；退火处理的时间优选为5～12h，更优选为6～12h，更优选为8～12h。本发明采用的回缩辊筒优选为5～20根，更优选为7～20根，且回缩辊筒所使用的力矩呈现均匀阶梯状态，回缩辊筒力矩为20～80Nm。更优选的，本发明采用的回缩辊筒为7根，7根辊筒的力矩输出分别为：73.2/70.5/68.6/62.5/55.6/31.9/22.0Nm；或者，7根辊筒的力矩输出分别为：65.6/66.4/64.3/62.1/42.8/32.5/26.2Nm；或者，7根辊筒的力矩输出分别为：52.4/52.1/51.5/51.7/49.8/48.6/46.3Nm。
作为优选方案，所述冷态拉伸的温度优选为30～100℃，更优选为30～85℃；冷态拉伸倍率优选为1.0～1.5，更优选为1.299～1.499；热态拉伸的温度优选为120～160℃，更优选为150～156℃；热态拉伸倍率优选为1.0～4.0，更优选为2.484～2.984；回缩倍率优选为0.5～1，更优选为0.55～0.85；高温定型的温度优选为100～160℃，更优选为158～160℃；高温定型的时间优选为1～5min，更优选为2～5min。
从以上方案可以看出，本发明采用挤出、流延、退火处理、单向拉伸等手段，通过对工艺参数进行优化，能够高效连续地大规模生产。第二，能够降低多层微孔膜分层过程中产生的撕裂报废比例。第三，本发明提升了微孔膜横向透气的均一性。本发明制备的聚丙烯微孔膜的厚度为5μm～60μm。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
本发明实施例采用平均分子量为4.5×106的等规聚丙烯，熔融指数为4.0g/10min。
实施例1
a、铸片：将聚丙烯颗粒通过挤出机，在较高的温度条件下塑化形成聚丙烯熔体，然后从模头挤出，冷却辊铸片成厚度为14.1μm的片材聚丙烯基膜，得到片状聚丙烯基膜，收成卷状，长度在1000m。
b、退火处理：将成卷的基膜放入烘箱内，完善聚丙烯片晶结构。
c、单向拉伸：将退火处理后的聚烯烃基膜经复合、冷态拉伸、热态拉伸、高温定型、冷却后即可得到厚度为24μm微孔隔膜。
所述聚丙烯采用等规度≥90％的等规聚丙烯，平均分子量为1×106～5×106，熔融指数为4.0g/10min。
所述a步骤中，挤出机工作温度在240℃，模头设定温度在230℃，冷却辊温度设定在100℃。
所述b步骤中，烘箱温度设定在150℃，时间设定为8h。
所述c步骤中，冷态拉伸的温度设定在85℃，冷态拉伸倍率为1.299，热态拉伸的温度设定在156℃，热态拉伸倍率为2.484，回缩倍率为0.55，回缩辊筒数目为7根，7根辊筒的速度比值(后一根辊转速比前一根辊转速的值)分别为：0.99/0.99/0.987/0.985/0.983/0.981，7根辊筒的力矩输出分别为：73.2/70.5/68.6/62.5/55.6/31.9/22.0Nm，高温定型温度设定在160℃，高温定型时间设定在2min。
实施例2
a、铸片：将聚丙烯颗粒通过挤出机，在较高的温度条件下塑化形成聚丙烯熔体，然后从模头挤出，冷却辊铸片成厚度为14.1μm的片材聚丙烯基膜，得到片状聚丙烯基膜，收成卷状，长度在1000m。
b、退火处理：将成卷的基膜放入烘箱内，完善聚丙烯片晶结构。
c、单向拉伸：将退火处理后的聚烯烃基膜经复合、冷态拉伸、热态拉伸、高温定型、冷却后即可得到厚度为24μm微孔隔膜。
所述聚丙烯采用等规度≥90％的等规聚丙烯，平均分子量为1×106～5×106，熔融指数为4.0g/10min。
所述a步骤中，挤出机工作温度在245℃，模头设定温度在225℃，冷却辊温度设定在100℃。
所述b步骤中，烘箱温度设定在150℃，时间设定为8h。
所述c步骤中，冷态拉伸的温度设定在85℃，冷态拉伸倍率为1.399，热态拉伸的温度设定在150℃，热态拉伸倍率为2.884，回缩倍率为0.65，回缩辊筒数目为7根，7根辊筒的速度比值(后一根辊转速比前一根辊转速的值)分别为0.992/0.994/0.991/0.985/0.98/0.98，7根辊筒的力矩输出分别为：65.6/66.4/64.3/62.1/42.8/32.5/26.2Nm，高温定型温度设定在158℃，高温定型时间设定在2min。
实施例3
a、铸片：将聚丙烯颗粒通过挤出机，在较高的温度条件下塑化形成聚丙烯熔体，然后从模头挤出，冷却辊铸片成厚度为14.1μm的片材聚丙烯基膜，得到片状聚丙烯基膜，收成卷状，长度在1000m。
b、退火处理：将成卷的基膜放入烘箱内，完善聚丙烯片晶结构。
c、单向拉伸：将退火处理后的聚烯烃基膜经复合、冷态拉伸、热态拉伸、高温定型、冷却后即可得到厚度为24μm微孔隔膜。
所述聚丙烯采用等规度≥90％的等规聚丙烯，平均分子量为1×106～5×106，熔融指数为4.0g/10min。
所述a步骤中，挤出机工作温度在255℃，模头设定温度在235℃，冷却辊温度设定在100℃。
所述b步骤中，烘箱温度设定在150℃，时间设定为8h。
所述c步骤中，冷态拉伸的温度设定在85℃，冷态拉伸倍率为1.499，热态拉伸的温度设定在156℃，热态拉伸倍率为2.984，回缩倍率为0.85，回缩辊筒数目为7根，7根辊筒的速度比值(后一根辊转速比前一根辊转速的值)分别为：0.996/1/0.998/0.994/0.992/0.991，7根辊筒的力矩输出分别为：52.4/52.1/51.5/51.7/49.8/48.6/46.3Nm，高温定型温度设定在158℃，高温定型时间设定在2min。
对比例
a、铸片：将聚丙烯颗粒通过挤出机，在较高的温度条件下塑化形成聚丙烯熔体，然后从模头挤出，冷却辊铸片成厚度为14.1μm的片材聚丙烯基膜，得到片状聚丙烯基膜，收成卷状，长度在1000m。
b、退火处理：将成卷的基膜放入烘箱内，完善聚丙烯片晶结构。
c、单向拉伸：将退火处理后的聚烯烃基膜经复合、冷态拉伸、热态拉伸、高温定型、冷却后即可得到厚度为24μm的微孔隔膜。
所述聚丙烯采用等规度≥90％的等规聚丙烯，平均分子量为1×106～5×106，熔融指数为4.0g/10min。
所述a步骤中，挤出机工作温度在255℃，模头设定温度在235℃，冷却辊温度设定在100℃。
所述b步骤中，烘箱温度设定在150℃，时间设定为8h。
所述c步骤中，冷态拉伸的温度设定在85℃，冷态拉伸倍率为1.499，热态拉伸的温度设定在156℃，热态拉伸倍率为2.984，回缩倍率为0.85，回缩辊筒数目为7根，7根辊筒的速度比值(后一根辊转速比前一根辊转速的值)分别为0.98/0.98/0.98/0.98/0.98/0.98，7根辊筒的力矩输出分别为：93.2/71.8/52.2/48.5/31.7/30.8/29.1Nm，高温定型温度设定在158℃，高温定型时间设定在2min。
分别对实施例1-3制备的聚烯烃微孔膜和对比例的聚烯烃微孔膜的性能进行检测，结果如表1所示。
表1本发明实施例和对比例的性能检测结果
实施例1 实施例2 实施例3 常规
最大力矩Nm 73.2 66.4 52.4 93.2
最小力矩Nm 22.0 26.2 46.3 29.1
力矩极差Nm 51.2 40.2 6.1 64.1
撕裂比例％ 4.85％ 3.25％ 1.76％ 5.27％
透气极差S 40 36 29 42
105℃/H热收缩％ 0.8 0.8 0.8 0.8
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙烯颗粒置于挤出机中，塑化成型后得到聚丙烯熔体，然后将聚丙烯熔体依次经模头挤出、冷却辊铸片，得到聚丙烯基膜；
将所述聚丙烯基膜退火处理，然后依次进行冷态拉伸、热态拉伸、自然回缩、高温定型，冷却后得到聚烯烃微孔膜，
所述冷态拉伸的温度为30～100℃，冷态拉伸倍率为1.0～1.5，热态拉伸的温度为120～160℃，热态拉伸倍率为1.0～4.0，回缩倍率为0.5～1，高温定型的温度为100～160℃，高温定型的时间为1～5min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯为等规度≥90％的等规聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯的平均分子量为1×105～1×107。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯的熔融指数为1.0～15.0g/10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的工作温度为200～300℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的模头温度为180～250℃。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的冷却辊温度为30～120℃。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，退火处理的温度为100～160℃，退火处理的时间为5～12h。
9.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，回缩辊筒为5～20根，回缩辊筒力矩为20～80Nm。
10.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：
将所述聚丙烯基膜收成卷状，长度为100～1500m。
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