CN111391267A - 一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池隔膜技术领域，提供一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，解决现有技术生产出的锂电池隔膜孔径分布不均匀的问题，包括以下步骤：(1)备料：选择聚丙烯、乙烯‑丙烯共聚物作为原料，分别进行预干燥，然后装入高速混合机内，搅拌至均匀；(2)熔融挤出：混合均匀后的原料投入挤出机，塑化成均匀的熔体从狭缝口模中挤出；(3)流延成膜：熔体经流延后形成聚丙烯基膜，牵引收卷；(4)退火处理：将收卷的聚丙烯基膜放入烘箱中进行退火处理；(5)单向拉伸：将退火处理后的聚丙烯基膜进行冷拉伸、热拉伸；(6)热定型：将单向拉伸后的聚丙烯基膜进行热定型，冷却收卷后即得到锂电池隔膜。

Description

一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，尤其涉及一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺。
背景技术
锂电池隔膜是锂电池的重要组成部分，起着分隔正负极，防止电池内部短路，允许电解质离子自由通过，完成电化学充放电过程的作用。其性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环性能以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
目前锂电池隔膜的制备工艺分为三类：干法单向拉伸、干法双向拉伸和湿法拉伸。湿法拉伸制备隔膜的投资大、成本高，生产周期相对较长，生产流程复杂，并且在生产过程中使用有机溶剂，容易造成环境污染。干法双向拉伸的设备较为复杂，且需要成孔剂协助，成孔的孔径难以控制，产品受热时易出现双向收缩。干法单向拉伸制备隔膜的工艺流程和设备相对简单，制备过程中不使用有机溶剂，十分环保。为提高锂电池隔膜的性能，国内外企业研发人员和学者做了大量的工作，例如中国专利号：201510998677.3公开了一种成孔均匀的干法单向拉伸隔膜及其制备方法，采用此方法的生产设备/工艺技术简单、成熟，经过挤出、流延、退火处理、单向拉伸等环节，能够高效连续地大规模生产，无需单独采用热处理烘箱进行长时间的退火处理，所制备的各种规格干法单向拉伸隔膜的成本较低，透气极差≤70s。隔膜的最终性能取决于制备方法和工艺条件，对制备方法和工艺条件进行改进，有望制备出性能优异的聚烯烃微孔隔膜。干法单向拉伸制备聚烯烃微孔膜在进行拉伸过程中，片晶易滑移，微孔膜的骨架发生严重变形造成孔径分布不均匀。本发明通过改变原料组分和工艺条件，采用干法单拉制备一种综合性能优异的锂电池隔膜。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，解决现有技术生产出的锂电池隔膜孔径分布不均匀的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、备料：选择聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物作为原料，分别进行预干燥，然后装入高速混合机内，搅拌至均匀，所述聚丙烯的质量分数为96.5～99.2％，所述乙烯-丙烯共聚物的质量分数为0.8～3.5％；
步骤二、熔融挤出：将混合均匀后的原料投入挤出机，塑化成均匀的熔体从狭缝口模中挤出，所述挤出机中各区间的挤出温度分别是155～165℃、180～190℃、195～210℃、210～220℃，口模温度为195～205℃；
步骤三、流延成膜：步骤二得到的熔体经流延后形成聚丙烯基膜，牵引收卷；
步骤四、退火处理：将收卷的聚丙烯基膜放入烘箱中进行退火处理，退火处理温度为100～140℃，处理时间为3～8h；
步骤五、单向拉伸：将退火处理后的聚丙烯基膜先后进行20～50℃低温下冷拉伸、105～130℃高温下热拉伸；
步骤六、热定型：将步骤五单向拉伸后的聚丙烯基膜进行热定型，冷却收卷后即得到锂电池隔膜。
进一步的改进是：所述聚丙烯采用等规指数≥95％的等规聚丙烯，熔体流动速率为1.2～5g/10min。
进一步的改进是：所述步骤三中熔体经流延后形成聚丙烯基膜的过程中受到牵伸，牵伸比为60～90。
进一步的改进是：所述冷拉伸速率为60～150mm/min，冷拉伸倍率为0.4～0.6，热拉伸速率为60～150mm/min，热拉伸倍率为1.0～2.5。
进一步的改进是：所述热定型温度设定在125～140℃，热定型时间为10～30min。
聚丙烯原料投入挤出机后，塑化成均匀的熔体从狭缝口模中挤出，然后流延到流延辊上形成聚丙烯基膜，在流延辊速度远高于挤出速度的拉伸应力场和流延辊的温度场双重作用下，诱发体系形成垂直于挤出方向平行排列的片晶结构。退火处理能够消除片晶缺陷，增大片晶厚度且使片晶排列更加规整。退火处理后的聚丙烯基膜在低温下冷拉伸，诱发片晶分离形成初始连接分离片晶的架桥，形成初始孔；紧接着在高温下热拉伸通过片晶-纤维晶转化来实现微孔的扩大。最后热定型有助于消除微孔膜中的内应力，同时聚丙烯发生熔融再结晶，聚丙烯基膜骨架强度提高，使得基膜的成孔结构稳定。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
1、聚丙烯基膜的结晶结构受挤出机的挤出温度、口模温度、熔体牵伸比等因素的影响，本发明设置挤出机中各区间的挤出温度分别是155～165℃、180～190℃、195～210℃、210～220℃，口模温度为195～205℃，熔体牵伸比为60～90，可以形成垂直于挤出方向平行排列的片晶结构，为后续单向拉伸形成微孔打下基础，使锂电池隔膜成品具有较高的孔隙率以及较好的渗透性能。其中口模温度在195～205℃范围内聚丙烯基膜的结晶度和拉伸强度得到改善，且不影响聚丙烯基膜的厚度；熔体牵伸比在60～90范围内，片晶取向程度大，聚丙烯基膜上的无孔区域比例小，经过单向拉伸后微孔的空间分布更加均匀。
2、在聚丙烯原料中添加一定量的乙烯-丙烯共聚物可以促进片晶结构的形成，改善聚丙烯基膜的的取向度和结晶行为，增大微孔膜的孔隙率。同时，乙烯-丙烯共聚物提高了制备得到的锂电池隔膜成品的穿刺强度。
3、聚丙烯基膜放入100～140℃烘箱中退火处理3～8h后，片晶缺陷消除，片晶厚度增大而且片晶结构更加规整，同时提高聚丙烯基膜的取向度和结晶度，力学性能得到改善。
4、经过冷拉伸和热拉伸后，片晶实现较为彻底的分离，显示出较高的透气性和孔隙率。热态拉伸倍率过大，容易造成微孔崩塌；热拉伸倍率过小，孔径过小，不利于电池工作时离子的迁移。
总之，本发明生产工艺中每个步骤及其工艺参数都对制备得到的锂电池隔膜的结构有显著影响，本发明通过改变锂电池隔膜的原料组分和工艺参数，共同作用下制得具有良好性能的锂电池隔膜。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、备料：选择聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物作为原料，分别进行预干燥，然后装入高速混合机内，搅拌至均匀，其中所述乙烯-丙烯共聚物的质量分数为0.8％，所述聚丙烯的质量分数为99.2％，聚丙烯采用等规指数≥95％的等规聚丙烯，熔体流动速率为1.2g/10min；
步骤二、熔融挤出：将混合均匀后的原料投入挤出机，塑化成均匀的熔体从狭缝口模中挤出，所述挤出机中各区间的挤出温度分别是155℃、180℃、195℃、210℃，口模温度为195℃；
步骤三、流延成膜：步骤二得到的熔体经流延后形成聚丙烯基膜，熔体经流延后形成聚丙烯基膜的过程中受到牵伸，牵伸比为60，然后牵引收卷；
步骤四、退火处理：将收卷的聚丙烯基膜放入烘箱中进行退火处理，退火处理温度为100℃，处理时间为8h；
步骤五、单向拉伸：将退火处理后的聚丙烯基膜在20℃低温下冷拉伸，冷拉伸速率为60mm/min，冷拉伸倍率为0.4，然后在105℃下热拉伸，热拉伸速率为60mm/min，热拉伸倍率为1.0；
步骤六、热定型：将步骤五单向拉伸后的聚丙烯基膜进行热定型，热定型温度为125℃，热定型时间为30min，最后冷却收卷，即得到锂电池隔膜。
实施例二
一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、备料：选择聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物作为原料，分别进行预干燥，然后装入高速混合机内，搅拌至均匀，其中所述乙烯-丙烯共聚物的质量分数为2％，所述聚丙烯的质量分数为98％，聚丙烯采用等规指数≥95％的等规聚丙烯，熔体流动速率为1.8g/10min；
步骤二、熔融挤出：将混合均匀后的原料投入挤出机，塑化成均匀的熔体从狭缝口模中挤出，所述挤出机中各区间的挤出温度分别是160℃、185℃、200℃、215℃，口模温度为200℃；
步骤三、流延成膜：步骤二得到的熔体经流延后形成聚丙烯基膜，熔体经流延后形成聚丙烯基膜的过程中受到牵伸，牵伸比为75，然后牵引收卷；
步骤四、退火处理：将收卷的聚丙烯基膜放入烘箱中进行退火处理，退火处理温度为120℃，处理时间为5h；
步骤五、单向拉伸：将退火处理后的聚丙烯基膜在35℃低温下冷拉伸，冷拉伸速率为100mm/min，冷拉伸倍率为0.5，然后在120℃下热拉伸，热拉伸速率为100mm/min，热拉伸倍率为2.0；
步骤六、热定型：将步骤五单向拉伸后的聚丙烯基膜进行热定型，热定型温度为135℃，热定型时间为20min，最后冷却收卷，即得到锂电池隔膜。
实施例三
一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、备料：选择聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物作为原料，分别进行预干燥，然后装入高速混合机内，搅拌至均匀，其中所述乙烯-丙烯共聚物的质量分数为3.5％，所述聚丙烯的质量分数为96.5％，聚丙烯采用等规指数≥95％的等规聚丙烯，熔体流动速率为5g/10min；
步骤二、熔融挤出：将混合均匀后的原料投入挤出机，塑化成均匀的熔体从狭缝口模中挤出，所述挤出机中各区间的挤出温度分别是165℃、190℃、210℃、220℃，口模温度为205℃；
步骤三、流延成膜：步骤二得到的熔体经流延后形成聚丙烯基膜，熔体经流延后形成聚丙烯基膜的过程中受到牵伸，牵伸比为90，然后牵引收卷；
步骤四、退火处理：将收卷的聚丙烯基膜放入烘箱中进行退火处理，退火处理温度为140℃，处理时间为3h；
步骤五、单向拉伸：将退火处理后的聚丙烯基膜在50℃低温下冷拉伸，冷拉伸速率为150mm/min，冷拉伸倍率为0.6，然后在130℃下热拉伸，热拉伸速率为150mm/min，热拉伸倍率为2.5；
步骤六、热定型：将步骤五单向拉伸后的聚丙烯基膜进行热定型，热定型温度为140℃，热定型时间为10min，最后冷却收卷，即得到锂电池隔膜。
对比例
选择聚丙烯作为原料，进行干法单向拉伸制备锂电池隔膜，制备过程和工艺参数与实施例一一致。
对实施例一至三以及对比例制备得到的锂电池隔膜进行性能测试，结果如表1所示。
表1
厚度/μm 孔隙率/％ 穿刺强度/g
实施例一 25.2 43.5 450
实施例二 20.8 43.1 387
实施例三 16.5 42.9 336
对比例 25.0 42.5 398
由表1可以看出，本发明制备的锂电池隔膜孔隙率高、穿刺强度大，实施例一与对比例相比可知，原料中添加乙烯-丙烯共聚物后，穿刺强度明显得到提升。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (5)

1.一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、备料：选择聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物作为原料，分别进行预干燥，然后装入高速混合机内，搅拌至均匀，所述聚丙烯的质量分数为96.5～99.2％，所述乙烯-丙烯共聚物的质量分数为0.8～3.5％；
步骤二、熔融挤出：将混合均匀后的原料投入挤出机，塑化成均匀的熔体从狭缝口模中挤出，所述挤出机中各区间的挤出温度分别是155～165℃、180～190℃、195～210℃、210～220℃，口模温度为195～205℃；
步骤三、流延成膜：步骤二得到的熔体经流延后形成聚丙烯基膜，牵引收卷；
步骤四、退火处理：将收卷的聚丙烯基膜放入烘箱中进行退火处理，退火处理温度为100～140℃，处理时间为3～8h；
步骤五、单向拉伸：将退火处理后的聚丙烯基膜先后进行20～50℃低温下冷拉伸、105～130℃高温下热拉伸；
步骤六、热定型：将步骤五单向拉伸后的聚丙烯基膜进行热定型，冷却收卷后即得到锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，其特征在于：所述聚丙烯采用等规指数≥95％的等规聚丙烯，熔体流动速率为1.2～5g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，其特征在于：所述步骤三中熔体经流延后形成聚丙烯基膜的过程中受到牵伸，牵伸比为60～90。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，其特征在于：所述冷拉伸速率为60～150mm/min，冷拉伸倍率为0.4～0.6，热拉伸速率为60～150mm/min，热拉伸倍率为1.0～2.5。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的干法单拉生产工艺，其特征在于：所述热定型温度设定在125～140℃，热定型时间为10～30min。
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