CN108281593B - 一种制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法 - Google Patents
一种制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法。本申请的制备方法,包括通过共挤出技术一次性流延获得聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜,并在对三层流延膜进行冷拉处理时,分两次进行冷拉,第一次冷拉的温度低于第二次冷拉温度。本申请的制备方法,采用共挤出技术一次性流延获得聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜,制备方法简单;通过两次冷拉,解决了三层流延膜成孔困难的问题,使得制备的三层复合微孔膜的微孔分布均匀,并且,孔径集中在10‑50nm范围内。本申请的三层复合微孔膜作为电池隔膜使用时,均匀性和稳定性更好,为制备高品质和高安全性的锂离子电池奠定了基础。
Description
技术领域
本申请涉及锂离子电池隔膜领域,特别是涉及一种制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度大、输出电压高、循环寿命长、环境污染小等优点,在移动智能设备和电动车中获得了广泛应用,在航空航天等领域也具有广阔的应用前景。但是,伴随着锂离子电池的快速发展和应用领域的拓展,锂离子电池安全事故时有发生,小至电池发热,大至引燃汽车,引起了人们对锂离子电池安全性的极大关注。
聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜,利用其中聚乙烯层具有较低熔点和较低闭孔温度的特性,使得复合微孔膜具有较低闭孔温度和高热收缩变形,从而大幅度提高了电池在使用过程中的安全性。
目前制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法是,分别制备聚乙烯流延单层基膜和聚丙烯流延单层基膜,分别对各单层基膜进行热处理,然后通过热压复合后单向拉伸成孔,或是先拉伸成孔后再热压复合,从而形成三层复合微孔隔膜。显然,这样的制造过程比较复杂,生产效率低。
因此,人们尝试了三层共挤技术,一次性流延得到聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜。但是聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜在低温退火、低温拉伸时,出现如下难题:在低冷拉拉伸倍率下,聚丙烯层可形成小而密的孔,平均孔径约在10nm-50nm之间,但聚乙烯层成孔难;而在高冷拉拉伸倍率下,聚乙烯层成孔容易,但聚丙烯层难以成孔。
发明内容
本申请的目的是提供一种新的制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法。
为了实现上述目的,本申请采用了以下技术方案:
本申请的一方面公开了一种制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法,包括通过共挤出技术一次性流延获得聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜,在对三层流延膜进行冷拉处理时,分两次进行冷拉,并且,第一次冷拉的温度低于第二次冷拉,第一次冷拉的倍率低于1.5。
需要说明的是,本申请创造性的将冷拉处理分为两次进行,巧妙的解决了冷拉时聚丙烯和聚乙烯的成孔矛盾。本申请的制备方法,第一次冷拉在相对较低的温度下进行低倍率冷拉,预先将聚丙烯拉开形成小而密的孔,然后再提高温度进行第二次冷拉;此时,一方面聚乙烯容易形成较大的微孔;另一方面聚丙烯由于预先形成小而密的孔,使其具有一定的抗形变能力,因此不至于在高冷拉倍率下被拉塌;从而解决了在高冷拉拉伸倍率下聚丙烯层难以成孔的问题。
优选的,聚丙烯熔融指数在1.0~4.0之间,聚乙烯的熔融指数在0.2~1.5之间。
优选的,第一次冷拉的温度低于95℃,第二次冷拉的温度为50-120℃。
优选的,本申请的方法在冷拉处理之前,还包括对三层流延膜进行退火处理。
优选的,退火处理的条件为50-130℃保温3-24h。
优选的,本申请的方法在冷拉处理之后,还包括对冷拉处理的产物进行热拉处理。
优选的,热拉处理的拉伸温度为100-130℃,拉伸倍率为1.5-2.8。
优选的,本申请的方法在热拉处理之后,还包括对热拉处理的产物进行热定型处理。
优选的,热定型处理的定型温度为100-130℃,定型倍率为0.5-1.5。
优选的,聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜中,聚乙烯层与两层聚丙烯总厚度的比例为1:4~3:1。
优选的,本申请的方法,具体包括以下步骤,
制膜:通过共挤出技术一次性流延获得聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜;
退火处理:对聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜进行退火;
冷拉处理:对退火的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜进行两次冷拉;
热拉处理:对冷拉处理的产物进行热拉;
定型处理:对热拉处理的产物进行热定型,制得本申请的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜。
本申请的另一面公开了本申请的方法制备的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜,其中,聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的孔径范围为10-50nm。
需要说明的是,相比于现有方法制备的三层复合微孔膜,本申请制备的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜,其中聚丙烯层和聚乙烯层都有成孔,并且,形成孔径范围为10-50nm的微孔,孔径分布更集中,作为电池隔膜使用时,性能更加稳定、可控,保障了电池的安全性。
本申请的再一面公开了一种采用本申请制备方法获得的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜作为电池隔膜的锂离子电池。
由于采用以上技术方案,本申请的有益效果在于:
本申请制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法,采用共挤出技术一次性流延获得聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜,制备方法简单;并且,通过两次冷拉,解决了三层流延膜成孔困难的矛盾,使得制备的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的微孔分布均匀,并且,孔径集中在10-50nm范围内。本申请的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜作为电池隔膜使用时,均匀性和稳定性更好,为制备高品质和高安全性的锂离子电池奠定了基础。
附图说明
图1是本申请实施例中聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的结构示意图,其中1为聚丙烯层、2为聚乙烯层。
具体实施方式
研究证明,低温退火PP层由于片晶取向不佳,导致拉伸工艺较为苛刻,在较高冷拉倍率时孔结构容易被拉塌,反而成孔困难;而较低的冷拉倍率下聚乙烯层又难以成孔;因此,在聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层微孔膜的制备过程中,特别是三层共挤出需要同时进行冷拉成孔时,聚丙烯和聚乙烯的成孔是一对矛盾。
为了解决PP层和PE层在传统拉伸工艺下成孔特性不一致的问题,本申请创造性的提出通过分段冷拉的工艺分别将PP/PE/PP膜拉开,即首先在低于95℃的温度下,例如在常温下,采用较小冷拉倍率,预先将PP拉开,即本申请的第一次冷拉,此时PE层出现部分微孔;然后提高温度,PP层具有一定的抗形变能力,继续拉伸,将PE晶区强行拉开,在PE层形成较大微孔,即本申请的第二次冷拉;最终制成孔径和孔径分布由表层PP的控制,并且孔径集中在 10nm-50nm之间的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层微孔膜。
下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明,不应理解为对本申请的限制。
实施例1
取熔融指数(缩写MI)0.5的聚乙烯原料和熔融指数3.0的聚丙烯原料,两者的质量比约为1:1。将聚乙烯原料在双螺杆挤出机中,210℃和7.74MPa下进行挤压熔融,使聚乙烯充分塑化,得到聚乙烯熔体。将聚丙烯原料在单螺杆挤出机中,230℃和5MPa下进行挤压熔融,使聚丙烯充分塑化,得到聚丙烯熔体。
使用三层熔体分配器,使一半的聚丙烯熔体进入该三层熔体分配器的上层,另一半的聚丙烯熔体进行该三层熔体分配器的下层,并使聚乙烯熔体进行该三层熔体分配器的中层。将三层熔体挤压通过挤出模头,并通过调节下游的辊温和辊速,本例具体的,在95℃辊温和39m/min辊速下,得到厚度比大约为1:2:1 的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜。然后将所得的三层流延膜在烘箱中50℃ -130℃退火3h-24h,本例具体的在50℃退火24h。
将经退火的三层流延膜在60℃的温度下进行第一次冷拉,接着在65℃的温度下进行第二次冷拉,第一次冷拉的倍率为1.1,两次冷拉后的总倍率为1.4,然后,在110℃的温度下进行热拉,拉伸倍率为1.6。最后,在120℃的温度下进行热定型,定型倍率为0.7,得到本例的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜,如图1所示。
对本例的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜进行厚度、微孔分布和孔径范围进行测试。其中,厚度测试采用日本三丰数显测厚仪(GB/T 6672-2001),微孔分布测试和孔径范围测试采用CFP-1500AEP(GB/T 24219-2009),
测试结果显示,本例的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的厚度为16 ±0.5μm;微孔分布在三层中,说明聚丙烯层和聚乙烯层都有成孔;并且,孔径集中在10nm-50nm范围内,说明孔径分布集中,复合微孔膜均匀性和稳定性好。该孔径范围使隔膜具有合适的离子电导率,且由于PE材料的存在,使隔膜在 130℃时具有快速“自闭孔”功能,提高了电池的安全性能。
实施例2
取MI=0.8的聚乙烯原料和MI=2.8的聚丙烯原料,两者的质量比约为1:2。将聚乙烯原料在单螺杆挤出机中,在200℃的温度下和6MPa的压力下进行挤压熔融,使聚乙烯充分塑化,得到聚乙烯熔体。将聚丙烯原料在双螺杆挤出机中,在233℃的温度下和4.5MPa的压力下进行挤压熔融,使聚丙烯充分塑化,得到聚丙烯熔体。
使用三层熔体分配器,使一半的聚丙烯熔体进入该三层熔体分配器的上层,另一半的聚丙烯熔体进行该三层熔体分配器的下层,并使聚乙烯熔体进行该三层熔体分配器的中层。将三层熔体挤压通过挤出模头,并通过调节下游的辊温和辊速,本例具体的,在90℃辊温和35m/min辊速下,得到厚度比大约为1:1:1 的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层基膜。然后将所得的基膜在烘箱中50℃-130℃退火3h-24h,本例具体的在130℃退火3h。
将经退火的基膜在50℃的温度下进行第一次冷拉,接着在80℃的温度下进行第二次冷拉,第一次冷拉的倍率为1.2,两次冷拉总倍率为1.5,然后,在120℃的温度下进行热拉,拉伸倍率为2.0。然后,在125℃的温度下进行定型,定型倍率为0.85,得到本例的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜。
采用实施例1相同的方法测试本例聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的厚度、微孔分布和孔径范围。
测试结果显示,本例的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的厚度为15 ±0.5μm;微孔分布在三层中,说明聚丙烯层和聚乙烯层都有成孔;并且,孔径集中在10nm-50nm范围内,说明孔径分布集中,复合微孔膜均匀性和稳定性好。该孔径范围使隔膜具有合适的离子电导率,且由于PE材料的存在,使隔膜在130℃时具有快速“自闭孔”功能,提高了电池的安全性能。
实施例3
取MI=1.2的聚乙烯原料和MI=2.5的聚丙烯原料,两者的质量比约为2:3。将聚乙烯原料在单螺杆挤出机中,在190℃的温度下和10MPa的压力下进行挤压熔融,使聚乙烯充分塑化,得到聚乙烯熔体。将聚丙烯原料在双螺杆挤出机中,在235℃的温度下和5.0MPa的压力下进行挤压熔融,使聚丙烯充分塑化,得到聚丙烯熔体。
使用三层熔体分配器,使一半的聚丙烯熔体进入该三层熔体分配器的上层,另一半的聚丙烯熔体进行该三层熔体分配器的下层,并使聚乙烯熔体进行该三层熔体分配器的中层。将三层熔体挤压通过挤出模头,并通过调节下游的辊温和辊速,本例具体的,在85℃辊温和39m/min辊速下,得到厚度比大约为3:4:3 的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层基膜。然后将所得的基膜在烘箱中50℃-130℃退火3h-24h,本例具体的在100℃退火8h。
将经退火的基膜在40℃的温度下进行第一次冷拉,接着在100℃的温度下进行第二次冷拉,第一次冷拉的倍率为1.3,两次冷拉总倍率为1.8,然后,在 127℃的温度下进行热拉,拉伸倍率为2.4。然后,在130℃的温度下进行定型,定型倍率为1.0,得到本例的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜。
采用实施例1相同的方法测试本例聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的厚度、微孔分布和孔径范围。
测试结果显示,本例的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的厚度为14 ±0.5μm;微孔分布在三层中,说明聚丙烯层和聚乙烯层都有成孔;并且,孔径集中在10nm-50nm范围内,说明孔径分布集中,复合微孔膜均匀性和稳定性好。该孔径范围使隔膜具有合适的离子电导率,且由于PE材料的存在,使隔膜在 130℃时具有快速“自闭孔”功能,提高了电池的安全性能。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明,不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换。
Claims (10)
1.一种制备聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的方法,包括通过共挤出技术一次性流延获得聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜,其特征在于:在对三层流延膜进行冷拉处理时,分两次进行冷拉,并且,第一次冷拉的温度低于第二次冷拉,第一次冷拉的倍率低于1.5;所述第一次冷拉的温度低于或等于60℃,所述第二次冷拉的温度为65-100℃;所述冷拉处理之后,还包括对冷拉处理的产物进行热拉处理;所述热拉处理的拉伸温度为110-130℃,拉伸倍率为1.5-2.8。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的聚丙烯熔融指数在1.0~4.0之间,聚乙烯的熔融指数在0.2~1.5之间。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述冷拉处理之前,还包括对三层流延膜进行退火处理。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述退火处理的条件为50-130℃保温3-24h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述热拉处理之后,还包括对热拉处理的产物进行热定型处理。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述热定型处理的定型温度为100-130℃,定型倍率为0.5-1.5。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜中,聚乙烯层与两层聚丙烯总厚度的比例为1:4~3:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于:具体包括以下步骤,
制膜:通过共挤出技术一次性流延获得所述聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜;
退火处理:对所述聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜进行退火;
冷拉处理:对退火的所述聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层流延膜进行两次冷拉;
热拉处理:对冷拉处理的产物进行热拉;
定型处理:对热拉处理的产物进行热定型,制得所述聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜,所述聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜的孔径范围为10-50nm。
10.一种采用权利要求9所述的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔膜作为电池隔膜的锂离子电池。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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