CN116214881B - 一种三层流延隔膜的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三层流延隔膜的生产方法，属于隔膜生产技术领域，公开了聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂通过挤出机加热熔融后，进入分配器及口模，成型为PP/PE/PP三层流延基膜，并利用经热处理后的PP/PE/PP三层流延基膜具有较好的片晶结构和硬弹性，再进行‑15℃～0℃的冷拉，将片晶拉开、在非晶区形成空隙或微孔，孔隙率得到提高，孔径分布小，再在45～80℃二次冷拉，初步形成均匀的微孔；再进行热拉，此时微孔进一步拉长变宽，扩张孔径，拉伸结束后，非晶区的收缩力使拉开的晶片间隙有重新闭合的趋向，在维持拉伸形变下进行热定型，使轴向应力经非晶区分子链松弛后得以释放，使膜的外形尺寸和膜的微孔结构稳定、持久。

Description

一种三层流延隔膜的生产方法
技术领域
本发明属于隔膜生产技术领域，具体涉及一种三层流延隔膜的生产方法。
背景技术
隔膜与正极、负极、电解液一同是构成锂离子电池的关键材料。 隔膜质量好坏直接影响着锂离子电池体系的内阻、循环寿命及安全性能等。近年来，许多研究人员尝试将聚烯烃隔膜与其他材料复合，制备功能化的聚烯烃复合隔膜。例如，无机材料容易团聚以及要将无机材料与已成型的聚烯烃多孔膜复合需要添加黏合剂，没有较强的相互作用，电池性能可能因隔膜吸收了电解液之后溶胀等作用发生分离而受到影响。例如CN201811602867.9公开了一种锂电池隔膜涂层、隔膜及隔膜涂层的制备方法，但在隔膜形成过程通过添加有机或无机助剂形成复合材料，或者对隔膜进行交联改性、接枝改性和表面涂覆处理等方式，实现特定功能的增强，赋予隔膜一定的阻燃性，较高的离子导电率。但是复合隔膜层与层之间。汤丰丞等人采用静电纺丝技术，将PAN溶液喷涂到PE电池隔膜的两面，制备了PAN/PE复合隔膜，但不能连续化生产，生产效率低。彭娜等以上述GO为模板成功合成MnO2纳米片，再使用抽滤的方法将MnO2复合在PP隔膜上制成MnO2/PP改性隔膜。聚烯烃类微孔膜是当前应用最广泛的锂电隔膜，具有其化学稳定性和经济性等方面的优势，但现有的 PP或PE 聚烯烃隔膜由于耐高温性、电解液浸润性、耐穿刺性以及抗氧化性较差，存在着巨大的安全隐患，应用受到限制。本领域技术人员亟待开发出一种三层流延隔膜的生产方法以满足现有的应用市场和性能需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种三层流延隔膜的生产方法。
一种三层流延隔膜的生产方法，包括聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂分别通过三台单螺杆挤出机加热熔融后，进入分配器及口模，成型为PP/PE/PP三层流延基膜的步骤外，还包括以下步骤：（1）热处理：对PP/PE/PP三层流延基膜进行热处理，95～120℃保温8～16h；（2）拉伸：再将热处理后的三层流延基膜浸没于乙醇溶液中进行一次冷拉，并且乙醇溶液的温度为-15℃～0℃，拉伸倍率1.1～1.2；再从乙醇溶液中取出，进行于二次冷拉后，二次冷拉的温度为45～80℃，拉伸倍率1.2～1.4；再进行热拉处理；所述热拉处理的拉伸温度为115～135℃，拉伸倍率为1.6～2.6；（3）热定型：对热拉处理的产物进行热定型处理，即得。
进一步的，2.16kg，190℃聚丙烯树脂熔融指数在2.0～2.5g/10min之间，其中聚丙烯树脂含有质量分数5%～9%的石蜡油，2.16kg，190℃聚乙烯树脂的熔融指数在0.33～0.36g/10min之间，其中聚乙烯树脂含有质量比3%～7%的松节油或石蜡油。
进一步的，所述步骤（2）的乙醇溶液为85%～95%的乙醇溶液。
进一步的，所述步骤（3）热定型处理的定型温度为100～130℃，定型倍率为0.8～1.2。
进一步的，所述三层流延隔膜中，聚乙烯层与两层聚丙烯厚度的比例为70%～60%∶15%～20%∶15%～20%。
本发明公开了聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂分别通过三台单螺杆挤出机加热熔融后，进入分配器及口模，成型为PP/PE/PP三层流延基膜，并利用经热处理后的PP/PE/PP三层流延基膜具有较好的片晶结构和硬弹性，再进行-15℃～0℃的冷拉，将片晶拉开、在非晶区形成空隙或微孔，孔隙率得到提高，孔径分布小，再进一步45～80℃二次冷拉，初步形成均匀的微孔；再在115～135℃下热拉，此时微孔进一步拉长变宽，扩大孔径。拉伸结束后，非晶区的收缩力使拉开的晶片间隙有重新闭合的趋向，在保持拉伸形变下进行热定型，使轴向应力经非晶区分子链松弛后得到释放，使膜的外形尺寸和膜的微孔结构稳固、经久。
本发明具有如下优点：
相比现有的无机材料与已成型的聚烯烃多孔膜复合以及涂敷、胶黏剂贴合等复杂的复合工艺，本发明具有抗穿刺强度高、耐高温、生产简便的优点，采用进行-15℃～0℃的冷拉，将片晶拉开、在非晶区形成空隙或微孔再进行，同时对树脂中含有的石蜡油具有一定的萃取作用，孔隙率得到提高，孔径分布小，提高了动力电池的安全可靠性，兼备隔膜耐热、孔径匀称、孔结构贯通性好的优点，因为外层聚丙烯层的支撑作用，又具有较高的穿刺强度高，隔膜孔隙茂盛丰满，使得注液速率提高，浸液性加强，生产工艺成本低，操作简便易行。
具体实施方式
实施例1
第一步、投料：按重量百分比计的，S802聚丙烯树脂100%和5%7# 石蜡油混合，将输送至流延挤出系统BLS-CFM1550-3，分别在挤出转速150rpm、流延模头间歇1.8mm，在1区175℃、2区185℃、3区190℃、4区195℃、5区200℃、6区200℃、7区200℃、8区200℃下用第一挤出机、第二挤出机挤出；5202XA100%聚乙烯树脂和7%的南化试剂95%松节油混合，输送至流延挤出系统BLS-CFM1550-3，在1区155℃、2区160℃、3区170℃、4区180℃、5区185℃、6区190℃、7区190℃、8区195℃下，第三挤出机挤出；
流延挤出系统BLS-CFM1550-3的分配器上230℃、分配器下230℃、模头1 区230℃、模头2 区230℃、模头3 区230℃、侧板230℃、模唇235℃，流延辊105℃、牵引辊转速2.8m/min，收卷辊转速2.5m/min、流延辊转速4.5m/min；
第二步、流延：聚乙烯层与两层聚丙烯厚度的比例为6∶2∶2，经熔融塑化后从模头挤出熔体，熔体经流延后形成特定结晶结构的基膜；第三步、热处理：对PP/PE/PP三层流延基膜进行热处理，95℃保温16h；第四步、拉伸：再将热处理后的三层流延基膜浸没于体积分数85%的乙醇溶液中进行一次冷拉，并且乙醇溶液的温度为0℃，拉伸倍率1.2，持续时间5min；再从乙醇溶液中取出，进行于二次冷拉后，二次冷拉的温度为80℃，拉伸倍率1.2；再进行热拉处理；所述热拉处理的拉伸温度为135℃，拉伸倍率为1.6；第五步、热定型：对热拉处理的产物进行热定型处理，定型温度为130℃，定型倍率为0.8，即得。
对照例1
该对照例相比于实施例1，省去热处理后的三层流延基膜浸没于体积分数85%的乙醇溶液中进行一次冷拉，其余步骤均与实施例1相同。
实施例2
第一步、投料：按重量百分比计，F302聚丙烯树脂100%和9%5#石蜡油混合，将输送至流延挤出系统BLS-CFM1550-3，分别在挤出转速150rpm、流延模头间歇1.8mm，在1区175℃、2区185℃、3区190℃、4区195℃、5区200℃、6区200℃、7区200℃、8区200℃下用第一挤出机、第二挤出机挤出；5202FA100%聚乙烯树脂和3%5#石蜡油混合，输送至流延挤出系统BLS-CFM1550-3，在1区155℃、2区160℃、3区170℃、4区180℃、5区185℃、6区190℃、7区190℃、8区195℃下，第三挤出机挤出；
流延挤出系统BLS-CFM1550-3的分配器上230℃、分配器下230℃、模头1 区230℃、模头2 区230℃、模头3 区230℃、侧板230℃、模唇235℃，流延辊105℃、牵引辊转速2.8m/min，收卷辊转速2.5m/min、流延辊转速4.5m/min；
第二步、流延：聚乙烯层与两层聚丙烯总厚度的比例为70∶15∶15，经熔融塑化后从模头挤出熔体，熔体经流延后形成特定结晶结构的基膜；第三步、热处理：对PP/PE/PP三层流延基膜进行热处理，120℃保温8h；第四步、拉伸：再将热处理后的三层流延基膜浸没于体积分数95%乙醇溶液中进行一次冷拉，并且乙醇溶液的温度为-15℃，拉伸倍率1.1，持续时间4min；再从乙醇溶液中取出，进行于二次冷拉后，二次冷拉的温度为45℃，拉伸倍率1.4；再进行热拉处理；所述热拉处理的拉伸温度为115℃，拉伸倍率为2.6；第五步、热定型：对热拉处理的产物进行热定型处理，定型温度为100℃，定型倍率为1.2，即得。
将实施例1~2和对照例1的制得的隔膜产品进行性能检测，检测结果见表1；
表1 实施例1~2和对照例1的制得的隔膜产品进行性能检测结果
注：参考GB/T36363-2018锂离子电池用聚烯烃隔膜，隔膜穿刺试验参照GB/T10004-2008标准，拉伸强度按GB/T1040.3-2006的规定进行。试样采用长150mm，宽15mm的长条形，夹具间距离为100mm，拉伸速度为250mm/min。热收缩率在膜卷宽度方向均匀截取110mm×110mm试样5片。从试样纵、横向的中间离边缘10mm处标上记号，并准确测量标记间长度。将试样平置于达到规定温度的鼓风恒温烘箱中的不锈钢板上，不锈钢板位于恒温箱中部。恒温，105℃加热2小时后取出，冷却到环境温度后，测量纵、横向标记长度，计算热收缩率。穿刺强度将直径60mm的试样样片固定在夹具上，然后用直径为1.2mm的球形顶端半径为0.6mm的钢针，以50mm/min的速度去顶刺，读取钢针穿透试样片的最大负荷。测试样片5个以上，取其算术平均值。试样规格试样可裁切100×100mm，200×200mm，200×300mm尺寸精度误差＜0.01mm。试样测厚度试样用千分之一台式测厚仪，测试膜样厚度，每隔30mm纵、横轴间进行测量，测出10个点以上求算术平均值。计算试样体积及称重g根据试样L×b×d（长×宽×厚），计算试样体积，用精度不低于0.001g的电子天平称重，并记录。试样浸液、拭干、称重试样分别在烷烃溶液试剂中浸泡后，用试纸双面拭干，在天平上称重记录，隔膜透气参考ISO5636/5-2003标准。

Claims (5)

1.一种三层流延隔膜的生产方法，包括聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂分别通过三台单螺杆挤出机加热熔融后，进入分配器及模头，成型为PP/PE/PP三层流延基膜的步骤外，其特征在于，还包括以下步骤：（1）热处理：对PP/PE/PP三层流延基膜进行热处理，95～120℃保温8～16h；（2）拉伸：再将热处理后的三层流延基膜浸没于乙醇溶液中进行一次冷拉，并且乙醇溶液的温度为-15℃～0℃，拉伸倍率1.1～1.2；再从乙醇溶液中取出，进行于二次冷拉后，二次冷拉的温度为45～80℃，拉伸倍率1.2～1.4；再进行热拉伸处理，乙醇溶液为体积分数85%～95%的乙醇溶液；所述热拉处理的拉伸温度为115～135℃，拉伸倍率为1.6～2.6；（3）热定型：对热拉处理的产物进行热定型处理，即得。
2.根据权利要求1所述的三层流延隔膜的生产方法，其特征在于，所述聚丙烯树脂熔融指数在2.0～2.5之间，其中聚丙烯树脂含有质量分数5%～9%的石蜡油。
3.根据权利要求1所述的三层流延隔膜的生产方法，其特征在于，所述聚乙烯树脂的熔融指数在0.33～0.36之间，其中聚乙烯树脂含有3%～7%的松节油或石蜡油。
4.根据权利要求1所述的三层流延隔膜的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）热定型处理的定型温度为100～130℃，定型倍率为0.8～1.2。
5.根据权利要求1所述的三层流延隔膜的生产方法，其特征在于，所述三层流延基膜中，聚乙烯层与两层聚丙烯厚度的比例为70%～60%∶15%～20%∶15%～20%。
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