CN110600655B - 一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池技术领域，公开了一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：通过脂肪族聚酮与成核剂共混，熔融挤出成高β晶含量的流延预制膜，将流延预制膜依次经过热处理、双向拉伸、热定型后得到双向拉伸的脂肪族聚酮微孔膜。本发明解决现有技术中微孔隔离膜具有闭孔温度较低，高温热尺寸稳定性不佳，在电池运行有安全隐患的技术缺陷。

Description

一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池技术领域，特别涉及一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜及其制备方法和应用。
背景技术
聚烯烃微孔膜作为隔离膜广泛应用于锂离子电池，隔离膜是锂离子电池的核心部件，大约占整个锂电池成本的10-15％。其性能的好坏对锂电池的整体性能起着至关重要的作用，也是制约锂电池发展的关键技术之一。随着电子产品的发展和应用领域的扩大，人们对锂电池性能的要求也越来越高。为了满足锂电池的发展要求，隔离膜应具有较高的力学强度、优异的热稳定性、较好的微孔分布及较低的制造成本等。
目前，锂离子电池隔离膜主要是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等结晶型聚烯烃材料，这两种聚烯烃隔膜的主要缺点是熔点较低，高温下微孔膜尺寸稳定性不能保持，隔膜在高温下不能保持形状，当电池的正极和负极直接接触，电池发生短路，会处于危险状态，因此现有的聚丙烯和聚乙烯隔离膜的安全性仍存在不足。
目前常用的干法隔膜制造方法可以分为干法单向拉伸和双向拉伸两种方法。干法单向拉伸的制造工艺是将聚合物熔体在拉伸的高应力场下结晶，形成具有垂直挤出方向又平行排列的片晶结构，经过热处理工艺制得高度取向的硬弹性膜，再经过冷拉伸、热拉伸和热定型得到微孔膜。干法隔膜制造的第二种方法是双向拉伸方法，主要依靠聚丙烯在拉伸过程中出现β晶向α晶的转变造孔，双向拉伸法得到的隔膜在TD方向具有较高的拉伸强度，抗穿刺性能远超干法单向拉伸隔膜，使隔膜的安全性提高，但由于聚丙烯不易得到高β晶含量的预制膜膜，经拉伸后形成的微孔分布均匀性较差，同时微孔的贯穿性不足，隔膜的性能稳定性低于干法拉伸隔膜。
与聚丙烯类似，脂肪族聚酮也可以形成α晶和β晶，经过单向拉伸或双向拉伸，β晶可以大幅转化为α晶，由于β晶密度为1.297g/cm3，远小于α晶密度(1.383g/cm3)，经过拉伸依然可以实现由晶体密度差而形成的微孔结构，制造形成微孔膜。还需要指出的是脂肪族聚酮在加入某些β成核剂，可以得到β晶含量高于90％的预制膜。在此条件下，经过拉伸的脂肪族聚酮微孔膜具有微孔结构均匀，分布规整，孔隙率高的结构特征。相较于聚丙烯聚烯烃材料，脂肪族聚酮熔点在220℃，比聚丙烯的熔点高60℃，所得到的微孔膜具有更优异的耐热性，更高的闭孔温度，从应用的角度能大幅提高电池运行的安全性。
发明内容
为了克服现有技术中主要商品化隔膜在耐热性不足方面存在的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜的制备方法；该方法步骤简单、无污染的制备出闭孔温度高，高孔隙率、高热尺寸稳定性的双向拉伸微孔隔膜。
本发明的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。
本发明的再一目的在于提供一种上述双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜的制备方法，包括以下步骤：将脂肪族聚酮与成核剂进行物理共混，得到母料；将母料采用单螺杆挤出机制备流延预制膜，挤出机的温度设置如下：加料段的温度在200～210℃之间，塑化段的温度在210℃～240℃之间，出料的口模温度在210～230℃之间，牵引辊温在110～150℃之间；对挤出的流延预制膜进行热处理，热处理温度为130～150℃，热处理时间为30分钟；然后对热处理过的预制膜进行双向拉伸，拉伸温度为180℃-205℃，拉伸倍率为4-8倍，拉伸速度为10～150mm/min；最后进行热定型，热定型的温度为180～210℃，热定型的时间为15min，得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。
所述脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的6～20％。
所述脂肪族聚酮的熔融指数范围是3～20g/10min。
所述成核剂占脂肪族聚酮的质量百分比为0.01％-0.03％。
所述成核剂为2,6-苯二甲酸环己酰胺(DCTH)、N,N′-二环己基-2,6-萘二酰胺(DCNDCA)、邻苯二甲酸钙或庚二酸镁。
所述对热处理过的预制膜进行双向拉伸是采用同步拉伸或异步拉伸。
所述对热处理过的预制膜进行双向拉伸是采用异步拉伸时，拉伸倍率沿挤出方向(MD)为4-6倍，垂直挤出方向(TD)为6～8倍。
所述对热处理过的预制膜进行双向拉伸是采用同步拉伸时，挤出方向(MD)和垂直挤出方向(TD)方向的拉伸倍率均为4～6倍。
所述加料段的温度控制在200～210℃之间，该温度低于熔点温度，低于防止架桥现象的产生；所述牵引辊温控制在110～150℃之间，此温度的设定将有利于β晶的形成。所述对挤出的流延预制膜进行热处理，可以进一步提高β晶的含量。
一种由上述的制备方法制备得到的双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。
上述的双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜在制备高性能锂电池隔膜中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明通过调节拉伸工艺参数控制孔径大小分布和提高孔隙率，本发明提高了目前商用锂电池微孔膜的破膜温度和热尺寸稳定性，进一步提升电池使用中的安全性。本发明使用材料为脂肪族聚酮的极性材料，有利于增加对于电解液的浸润性，提高电池的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
选用熔融指数为2g/10min的脂肪族聚酮(该脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的6％)和DCTH(DCTH占三元共聚脂肪族聚酮质量百分数的0.01％)共混得到制膜母料；将母料加入单螺杆挤出机，挤出机加料段温度为200℃，塑化段温度为240℃，模头温度为210℃，流延辊温度设为110℃，挤出获得流延预制膜；流延预制膜在130℃热处理5min，使热处理膜内β晶的含量达到80％以上；然后在180℃对热处理膜进行双向异步拉伸，MD方向的拉伸倍率为4倍，拉伸速度为10mm/min，TD方向的拉伸倍率为6倍，拉伸速度为150mm/min；然后将拉伸后的膜在180℃下定型15min，即得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。拉伸制得的微孔膜性能优良，满足使用。
经性能测试，双向拉伸的脂肪族聚酮微孔膜的透气值为420s/100mL，孔隙率为45％，MD方向拉伸强度为1750MPa，TD方向拉伸强度为800MPa，穿刺强度为375g，水接触角为45°，满足高性能锂电池隔膜的性能要求。
实施例2：
选用熔融指数为20g/10min的脂肪族聚酮(该脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的20％)和DCNDCA(DCNDCA占三元共聚脂肪族聚酮质量百分数的0.03％)共混得到制膜母料；将母料加入单螺杆挤出机，挤出机加料段温度为210℃，塑化段温度为210℃，模头温度为230℃，流延辊温度设为150℃，挤出获得流延预制膜；流延预制膜在150℃热处理5min，使热处理膜内β晶的含量达到98％以上；然后在205℃对热处理膜进行双向异步拉伸，MD方向的拉伸倍率为6倍，拉伸速度为50mm/min，TD方向的拉伸倍率为8倍，拉伸速度为100mm/min；然后将拉伸后的膜在180℃下定型15min，即得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。拉伸制得的微孔膜性能优良，满足使用。
经性能测试，双向拉伸的脂肪族聚酮微孔膜的透气值为320s/100mL，孔隙率为53％，MD方向拉伸强度为2250MPa，TD方向拉伸强度为950MPa，穿刺强度为320g，水接触角为45°，满足高性能锂电池隔膜的性能要求。
实施例3：
选用熔融指数为6g/10min的脂肪族聚酮(该脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的10％)和邻苯二甲酸钙(邻苯二甲酸钙占三元共聚脂肪族聚酮质量百分数的0.01％)共混得到制膜母料；将母料加入单螺杆挤出机，挤出机加料段温度为200℃，塑化段温度为220℃，模头温度为230℃，流延辊温度设为140℃，挤出获得流延预制膜；流延预制膜在140℃热处理5min，使热处理膜内β晶的含量达到90％以上；然后在190℃对热处理膜进行双向异步拉伸，MD方向的拉伸倍率为6倍，拉伸速度为150mm/min，TD方向的拉伸倍率为8倍，拉伸速度为10mm/min；然后将拉伸后的膜在200℃下定型15min，即得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。拉伸制得的微孔膜性能优良，满足使用。
经性能测试，双向拉伸的脂肪族聚酮微孔膜的透气值为370s/100mL，孔隙率为48％，MD方向拉伸强度为2050MPa，TD方向拉伸强度为930MPa，穿刺强度为353g，水接触角为45°，满足高性能锂电池隔膜的性能要求。
实施例4：
选用熔融指数为10g/10min的脂肪族聚酮(该脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的15％)和庚二酸镁(庚二酸镁占三元共聚脂肪族聚酮质量百分数的0.01％)共混得到制膜母料；将母料加入单螺杆挤出机，挤出机加料段温度为200℃，塑化段温度为220℃，模头温度为230℃，流延辊温度设为130℃，挤出获得流延预制膜；流延预制膜在130℃热处理5min，使热处理膜内β晶的含量达到88％以上；然后在200℃对热处理膜进行双向异步拉伸，MD方向的拉伸倍率为5倍，拉伸速度为80mm/min，TD方向的拉伸倍率为7倍，拉伸速度为50mm/min；然后将拉伸后的膜在210℃下定型15min，即得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。拉伸制得的微孔膜性能优良，满足使用。
经性能测试，双向拉伸的脂肪族聚酮微孔膜的透气值为370s/100mL，孔隙率为49％，MD方向拉伸强度为1770MPa，TD方向拉伸强度为1020MPa，穿刺强度为340g，水接触角为45°，满足高性能锂电池隔膜的性能要求。
实施例5：
选用熔融指数为8g/10min的脂肪族聚酮(该脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的6％)和DCNDCA(DCNDCA占三元共聚脂肪族聚酮质量百分数的0.01％)共混得到制膜母料；将母料加入单螺杆挤出机，挤出机加料段温度为200℃，塑化段温度为220℃，模头温度为230℃，流延辊温度设为130℃，挤出获得流延预制膜；流延预制膜在130℃热处理5min，使热处理膜内β晶的含量达到88％以上；然后在200℃对热处理膜进行双向同步拉伸，MD方向和TD方向的的拉伸倍率为6倍，拉伸速度为60mm/min；然后将拉伸后的膜在210℃下定型15min，即得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。拉伸制得的微孔膜性能优良，满足使用。
经性能测试，双向拉伸的脂肪族聚酮微孔膜的透气值为380s/100mL，孔隙率为48％，MD方向拉伸强度为1930MPa，TD方向拉伸强度为1230MPa，穿刺强度为353g，水接触角为45°，满足高性能锂电池隔膜的性能要求。
实施例6：
选用熔融指数为3g/10min的脂肪族聚酮(该脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的6％)和DCNDCA(DCNDCA占三元共聚脂肪族聚酮质量百分数的0.01％)共混得到制膜母料；将母料加入单螺杆挤出机，挤出机加料段温度为200℃，塑化段温度为220℃，模头温度为230℃，流延辊温度设为130℃，挤出获得流延预制膜；流延预制膜在150℃热处理5min，使热处理膜内β晶的含量达到95％以上；然后在205℃对热处理膜进行双向同步拉伸，MD方向和TD方向的的拉伸倍率为4倍，拉伸速度为30mm/min；然后将拉伸后的膜在210℃下定型15min，即得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。拉伸制得的微孔膜性能优良，满足使用。
经性能测试，双向拉伸的脂肪族聚酮微孔膜的透气值为440s/100mL，孔隙率为41％，MD方向拉伸强度为1730MPa，TD方向拉伸强度为730MPa，穿刺强度为463g，水接触角为45°，满足高性能锂电池隔膜的性能要求。
实施例7：
选用熔融指数为3g/10min的脂肪族聚酮(该脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的6％)和庚二酸镁(庚二酸镁占三元共聚脂肪族聚酮质量百分数的0.03％)共混得到制膜母料；将母料加入单螺杆挤出机，挤出机加料段温度为210℃，塑化段温度为230℃，模头温度为230℃，流延辊温度设为150℃，挤出获得流延预制膜；流延预制膜在150℃热处理5min，使热处理膜内β晶的含量达到95％以上；然后在205℃对热处理膜进行双向异步拉伸，MD方向的拉伸倍率为6倍，拉伸速度为70mm/min，TD方向的拉伸倍率为8倍，拉伸速度为90mm/min；然后将拉伸后的膜在210℃下定型15min，即得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。拉伸制得的微孔膜性能优异，满足使用。
经性能测试，双向拉伸的脂肪族聚酮微孔膜的透气值为270s/100mL，孔隙率为54％，MD方向拉伸强度为2230MPa，TD方向拉伸强度为1430MPa，穿刺强度为290g，水接触角为45°，满足高性能锂电池隔膜的性能要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将脂肪族聚酮与成核剂进行物理共混，得到母料；将母料采用单螺杆挤出机制备流延预制膜，挤出机的温度设置如下：加料段的温度在200～210℃之间，塑化段的温度在210℃～240℃之间，出料的口模温度在210～230℃之间，牵引辊温在110～150℃之间；对挤出的流延预制膜进行热处理，热处理温度为130～150℃，热处理时间为30分钟；然后对热处理过的预制膜进行双向拉伸，拉伸温度为180℃-205℃，拉伸倍率为4-8倍，拉伸速度为10～150mm/min；最后进行热定型，热定型的温度为180～210℃，热定型的时间为15min，得到双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜；
所述脂肪族聚酮是乙烯、丙烯和一氧化碳的三元共聚物，一氧化碳的含量为单体总量的50％，丙烯的含量为单体总量的6～20％；
所述成核剂为2,6-苯二甲酸环己酰胺、N,N′-二环己基-2,6-萘二酰胺、邻苯二甲酸钙或庚二酸镁；
所述成核剂占脂肪族聚酮的质量百分比为0.01％-0.03％。
2.根据权利要求1所述的一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜的制备方法，其特征在于：所述脂肪族聚酮的熔融指数范围是3～20g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜的制备方法，其特征在于：所述对热处理过的预制膜进行双向拉伸是采用同步拉伸或异步拉伸。
4.根据权利要求3所述的一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜的制备方法，其特征在于：所述对热处理过的预制膜进行双向拉伸是采用异步拉伸时，拉伸倍率沿挤出方向为4-6倍，垂直挤出方向为6～8倍。
5.根据权利要求3所述的一种双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜的制备方法，其特征在于：所述对热处理过的预制膜进行双向拉伸是采用同步拉伸时，挤出方向和垂直挤出方向的拉伸倍率均为4～6倍。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜。
7.根据权利要求6所述的双向拉伸脂肪族聚酮微孔膜在制备高性能锂电池隔膜中的应用。
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