CN100418741C - 耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法 - Google Patents

耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法 Download PDF

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Abstract

一种耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法，该方法包括以下步骤：a、将聚烯烃树脂和溶剂熔融混合成均一溶液；b、将所述溶液由挤压机的模头挤出，并在铸片辊上冷却铸成厚片；c、将厚片经双向拉伸制成薄膜；d、将所述薄膜洗脱溶剂；e、将得到的薄膜再经二次横拉定型后得到聚烯烃微多孔膜，其特征在于，将所述聚烯烃微多孔膜的纵横两向固定，进行短时间的高温热处理，得到高温性能明显改善的聚烯烃微多孔膜。本发明的方法制作的聚烯烃微多孔膜具有良好的高温性能，经高温储存后热收缩率小、透气性能变化小。用该聚烯烃微多孔膜制作的锂离子电池经高温储存后内阻变化小、容量恢复率高。

Description

耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法
技术领域
本发明涉及聚烯烃微多孔膜的制作方法，特别是涉及一种能有效改善聚烯烃微多孔膜高温性能的聚烯烃微多孔膜的制作方法，由所述聚烯烃微多孔膜制作的锂离子电池经高温储存后内阻变化小、容量恢复率高。
背景技术
聚烯烃微多孔膜是一种含有微孔的薄膜状材料，它广泛应用于非水电解液电池隔膜、电容器隔膜、各种分离膜、水处理膜等的制作上。
聚烯烃微多孔膜的制作方法包括溶剂法、拉伸开孔法等，一般采用溶剂法。已知的溶剂法是将聚烯烃和溶剂加热熔融混合成均一溶液，该溶液经挤出机的模头挤出，并在铸片辊上冷却铸成厚片，厚片经双向拉伸成薄膜，此薄膜经抽提剂洗脱其中的溶剂，然后通过二次横拉定型就得到聚烯烃微多孔膜。
高温储存性能是锂离子电池的一个重要性能，它要求锂离子电池经高温储存后内阻变化小、容量恢复率高。为了提高锂离子电池的高温储存性能，作为隔膜的聚烯烃微多孔膜也必须具有良好的高温性能，即经高温储存后热收缩率小、透气性能变化小。因此，在溶剂法的生产过程中必须针对改善聚烯烃微多孔膜的高温性能做相应的工艺处理。目前有许多改善聚烯烃微多孔膜高温性能的处理方法，如在膜表面途布安定剂的方法，可以改善高温状态下长时间保存后电池的容量劣化，该方法在Tonen的日本专利JP2004-204162以及JP2004-204163等中有详细描述；还有纵横两个方向的逐次拉伸收缩处理，可以降低聚烯烃微多孔膜高温下的热收缩率，该方法在Nitto的日本专利JP2003-119306中有详细描述。
日本专利JP2004-204162、JP2004-204163等公开的涂布安定剂以改善聚烯烃微多孔膜高温性能的方法，其制得的电池可以在85℃储存30天后还能达到70％以上的容量回复率，但是引入的有机安定剂在大电流放电时的电化学稳定性存在问题，反应后有堵塞隔膜造成透气性能下降的隐患；日本专利JP2003-119306的方法通过拉伸后再收缩的方式缓和聚烯烃微多孔膜中的内应力，以减小聚烯烃微多孔膜在高温下的收缩率，这种拉伸后的收缩是需限制在比较小的范围内的，否则将大大影响聚烯烃微多孔膜的透气性能和机械强度，从聚烯烃微多孔膜的综合性能来看，这种改进方式也存在问题。
发明内容
本发明旨在提供一种改进的聚烯烃微多孔膜的制作方法，以制备不仅具有良好的透气性和机械强度，而且高温性能明显改善，经高温储存后热收缩率小、透气性能变化小的耐高温聚烯烃微多孔膜，并使得用该聚烯烃微多孔膜制作的锂离子电池经高温储存后内阻变化小、容量恢复率高。
为实现上述目的，本发明提供一种聚烯烃微多孔膜的制作方法，它包括以下步骤：a、将聚烯烃树脂和溶剂熔融混合成均一溶液；b、将所述溶液由挤压机的模头挤出，并在铸片辊上冷却铸成厚片；c、将厚片经双向拉伸制成薄膜；d、将所述薄膜洗脱溶剂；e、将得到的薄膜再经二次横拉定型后得到聚烯烃微多孔膜，其特征在于，将所述聚烯烃微多孔膜的纵横两向固定，在110℃-140℃的温度热处理1-30秒，得到高温性能明显改善的聚烯烃微多孔膜。
在对所述聚烯烃微多孔膜进行热处理时，必须将聚烯烃微多孔膜纵横两向固定，否则在热处理过程中聚烯烃微多孔膜纵横两向会发生收缩，透气性能明显下降。
热处理的优选温度为120℃-135℃，热处理温度太低，起不到改善聚烯烃微多孔膜高温性能的作用，温度太高，聚烯烃微多孔膜发生闭孔现象，透气性能明显下降。
热处理的优选时间为3-20秒，热处理时间太短，起不到改善聚烯烃微多孔膜高温性能的作用，时间太长，聚烯烃微多孔膜也会发生闭孔现象，透气性能明显下降。
步骤a中，用于制作微多孔膜的聚烯烃树脂可以是一种或几种聚烯烃的混合物，最好是含有超高分子量聚烯烃树脂。超高分子量聚烯烃树脂可以是乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯等聚烯烃的单聚物或共聚物，或者是它们的混合物。用这些超高分子量聚烯烃树脂得到的微多孔膜具有高强度、高破膜温度等特点。超高分子量聚烯烃树脂的重均分子量应为1×106～1×107，高于1×107时聚烯烃树脂熔体粘度太大，难于与溶剂熔融混炼；低于1×106时又达不到提高膜强度和破膜温度的目的。超高分子量聚烯烃树脂的重量占树脂总量的20％以上为好，其优选值为30～90％。
除了超高分子量聚烯烃树脂以外还应含有其它的聚烯烃树脂，从对微多孔膜的高强度要求来看，加入高密度聚烯烃树脂，如乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯等聚烯烃的单聚物或共聚物，或者是它们的混合物效果较好。这种树脂的重均分子量应为1×104～1×106，其优选的重均分子量为5×104～3×105。
为了降低微多孔膜的闭孔温度，可以加入少量低密度聚烯烃，如乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯等聚烯烃的单聚物或共聚物，或者是它们的混合物。考虑到加入低密度聚烯烃会降低膜的强度，所以重量占树脂总量的20％以下为好。
为使聚烯烃树脂和溶剂易于熔融混炼，在步骤a中的聚烯烃树脂的溶剂是壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、萘烷、液体石蜡等脂肪烃中的一种，优选难于挥发的液体石蜡。液体石蜡40℃的运动粘度应选择在30～150cst之间，粘度过低不利于溶剂与聚烯烃树脂的熔融混合，粘度过高不利于被抽提剂洗脱。溶剂的含量占聚烯烃树脂和溶剂总重量的40～90％较好，含量太低，得到的微多孔膜空孔率低，透气性能差，含量太高，聚烯烃树脂溶液成型困难。
步骤a中的聚烯烃树脂和溶剂的熔融混炼方法可有多种选择，可以先在搅拌釜内加热加压搅拌一定的时间充分混合，再用单螺杆挤出机挤出；也可以先把聚烯烃树脂加入双螺杆挤出机，再通过侧向喂料口加入溶剂，直接用双螺杆挤出机混合均匀挤出。混炼温度一般在聚烯烃树脂混合物融点以上20～60℃。
步骤b中，聚烯烃溶液由挤出机模头挤出，在铸片辊上冷却铸成厚片。为了防止分相过程产生较大相区，聚烯烃树脂溶液挤出后应迅速冷却，铸片辊的温度应在30℃以下，还可以用水浴、冰浴、冰盐浴等加快冷却速度。
步骤c中，对厚片的双向拉伸为纵、横两个方向的双向拉伸，纵横拉伸总倍率为10～100倍。拉伸倍率太小，得到的微多孔膜的孔隙率低、透气性能差，而且强度低；拉伸倍率过大，拉伸设备无法满足要求。拉伸温度为90℃-140℃。
步骤d中的洗脱溶剂是用抽提剂洗脱溶剂，所述抽提剂是烃类、氯代烃、氟化烃及醚类中的一种，洗脱溶剂后溶剂的残余量在1wt％以下。抽提剂是戊烷、己烷、庚烷、癸烷等烃类，氯甲烷、四氯化碳等氯代烃，三氟化乙烷等氟化烃，乙醚、二氧杂环己烷等醚类，丙酮、丁酮等酮类的易挥发溶剂。洗涤后溶剂的残余量应在1wt％以下。
步骤e中，二次横拉定型不仅可以对薄膜的机械性能、透气性能进行调节，而且可以提高薄膜在长期使用中的稳定性。二次横拉定型的拉伸倍率一般在1.0-1.8倍，温度为90℃-140℃。
本发明的贡献在于，它有效改善了聚烯烃微多孔膜的高温性能。本发明由于在对聚烯烃微多孔膜进行短时间的高温热处理时，对聚烯烃微多孔膜进行了纵横两向固定，因此明显改善了聚烯烃微多孔膜的高温性能。最终得到的聚烯烃微多孔膜经高温储存后热收缩率小、透气性能变化小。用该聚烯烃微多孔膜制作的锂离子电池经高温储存后内阻变化小、容量恢复率高。
具体实施方式
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。
实施例1
将27(重量％)的高密度聚乙烯(重均分子量2.7×105、熔点133℃)、3(重量％)的UHMWPE(超高分子量聚乙烯，重均分子量1.0×106、熔点熔点138℃)投入双螺杆挤出机(直径78mm、L/D＝48、强混炼型)中，用计量泵通过侧向喂料口加入70(重量％)的液体石蜡(运动粘度90cst/40℃)，在200℃、200转/分的条件下熔融混炼调制成聚乙烯溶液。
将聚乙烯溶液通过T型模头(模唇开口度1.2mm、幅260mm)，以3m/min的速度压出，在表面温度为10℃的铸片辊上冷却铸片，得到厚度1.0mm的厚片。
将厚片进行逐步双向拉伸，拉伸倍率为纵×横＝5×7倍，其中纵拉预热温度115℃，拉伸温度100℃；横拉预热温度125℃，拉伸温度110℃。拉伸后得到的薄膜用庚烷洗净、干燥。
将薄膜进行二次横拉定型，拉伸倍率为1.5倍，拉伸温度110℃。
然后将二次横拉定型得到的薄膜两向固定，进行热处理，热处理温度127℃，处理时间8秒，最终得到厚20um的聚烯烃微多孔膜。
实施例2
热处理步骤中热处理温度130℃，处理时间5秒，其它步骤同实施例1。
实施例3
热处理步骤中热处理温度125℃，处理时间12秒，其它步骤同实施例1。
比较例1
不进行最后一步的热处理，其它步骤同实施例1。
比较例2
热处理步骤中固定薄膜纵向，让薄膜横向收缩15％，其它步骤同实施例1。
比较例3
热处理步骤中热处理温度140℃，其它步骤同实施例1。
比较例4
热处理步骤中热处理时间30秒，其它步骤同实施例1。
电池的制作
负极的制备：取100份重量的059石墨，加入3份的PVDF(聚偏氟乙烯)，加入一定量的四氢呋喃，进行搅拌混合均匀。在10μm的铜箔上进行拉浆，然后干燥，压制成电池用的负极片。
正极的制备：取100份重量的LiCoO2，加入3份的PVDF，再加入4份乙炔黑，在NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶液进行搅拌混合均匀。在20μm厚的铝箔上进行拉浆，然后干燥，压制成电池用的正极极片。
电解液：按EC∶EMC＝1∶2的比例制成溶剂，加入一定量的LiPF6(六氟磷酸锂)形成浓度为1mol/l电解液。
负极片和正极片以及各实施例得到的不同的隔膜纸相隔叠放，卷绕，注入电解液，制成电池。
不同工艺条件得到的聚烯烃微多孔膜的高温性能(85℃、16hr储存)如表1.
表1
用不同工艺条件得到的聚烯烃微多孔膜制作的锂离子电池的高温储存性能(85℃、48hr)如表2
表2
  储存前内阻(mΩ)   储存后内阻(mΩ)   储存后容量恢复率(％)
  实施例1   37   57   75
  实施例2   39   56   77
  实施例3   36   60   70
  比较例1   36   120   45
注：比较例2-4得到的聚烯烃微多孔膜透气性能差，已经达不到制作电池的要求。
将实施例与比较例对比可见，通过纵横两向固定，短时间的高温热处理得到的聚烯烃微多孔膜，不仅保持了热处理以前良好的透气性能，而且高温性能明显改善，经高温储存后热收缩率小、透气性能变化小。用该聚烯烃微多孔膜制作的锂离子电池经高温储存后内阻变化小、容量恢复率高。

Claims (7)

1. 一种耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法，它包括以下步骤：a、将聚烯烃树脂和溶剂熔融混合成均一溶液；b、将所述溶液由挤压机的模头挤出，并在铸片辊上冷却铸成厚片；c、将厚片经双向拉伸制成薄膜；d、将所述薄膜洗脱溶剂；e、将得到的薄膜再经二次横拉定型后得到聚烯烃微多孔膜，其特征在于，将所述聚烯烃微多孔膜的纵横两向固定，在110℃-140℃的温度热处理1-30秒，得到高温性能明显改善的聚烯烃微多孔膜。
2. 如权利要求1所述的耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，热处理温度为120℃-135℃。
3. 如权利要求1所述的耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，热处理时间为3-20秒。
4. 如权利要求1所述的耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(a)中的聚烯烃树脂的溶剂是壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、萘烷、液体石蜡中的一种，溶剂的含量占聚烯烃树脂与溶剂总重量的40～90％。
5. 如权利要求1所述的耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(c)中，对厚片的双向拉伸为纵、横两个方向的双向拉伸，纵横拉伸总倍率为10～100倍，拉伸温度为90℃-140℃。
6. 如权利要求1所述的耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(d)中的洗脱溶剂是用抽提剂洗脱溶剂，所述抽提剂是烃类、氯代烃、氟化烃及醚类中的一种，洗脱溶剂后溶剂的残余量在1wt％以下。
7. 如权利要求1所述的耐高温聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(e)中，二次横拉定型的拉伸倍率为1.0-1.8倍，温度为90℃-140℃。
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License type: Fen Xuke

Record date: 20121119

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Method for making high-temperature-resistance polyolefin microporous membrane

Effective date of registration: 20150630

Granted publication date: 20080917

Pledgee: Guangdong Guangxin Holdings Group Co. Ltd.

Pledgor: FOSHAN JINHUI HIGH-TECH OPTOELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: 2015440000010

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20161202

Granted publication date: 20080917

Pledgee: Guangdong Guangxin Holdings Group Co. Ltd.

Pledgor: FOSHAN JINHUI HIGH-TECH OPTOELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: 2015440000010

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
CP03 Change of name, title or address

Address after: Chancheng District of Guangdong city in Foshan province 528000 quarter of Huayi Road No. 28, a two building 17 layer (residence declaration)

Patentee after: Foshan Jinhui Gao Ke photoelectric material Limited by Share Ltd.

Address before: 528000 Chancheng City, Foshan Province Light District, No. three road, No. 7, No.

Patentee before: FOSHAN JINHUI HIGH-TECH OPTOELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230417

Address after: 226368 Hengli Textile New Materials Industrial Park, Wujie Town, Tongzhou District, Nantong City, Jiangsu Province

Patentee after: Kanghui Nantong New Materials Technology Co.,Ltd.

Address before: 528000 Guangdong, Foshan, Chancheng, Ji Hua Road 28, a two 17 story (residence declaration)

Patentee before: Foshan Jinhui Gao Ke photoelectric material Limited by Share Ltd.

TR01 Transfer of patent right