CN105428574A - 一种锂电池微孔隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂电池微孔隔膜的制备方法,包括以下步骤:A)将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过挤出、流延得到铸片;B)将所述铸片经过双向异步拉伸后进行热定型处理,得到锂电池微孔隔膜;所述双向异步拉伸的流延方向的拉伸倍率为4~6倍,拉伸温度为80~110℃,拉伸速率为4~10mm/s;所述双向异步拉伸的横向拉伸为受限拉伸,拉伸倍率为2~3.5倍,拉伸温度为120~140℃,拉伸速率为0.5~2mm/s。本发明在对含有β晶型成核剂的聚丙烯铸片拉伸时,选用特定的拉伸参数实现铸片的双向异步拉伸。铸片纵向(即铸片流延方向)拉伸时,球晶破碎生成微纤,同时产生微缺陷,横向拉伸时将这些微缺陷扩大。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域,具体涉及一种锂电池微孔隔膜及其制备方法。
背景技术
隔膜是锂离子电池(锂电池)材料中技术壁垒最高的一种高附加值材料,成本约占锂电池的15%-30%。隔膜的作用是分隔正、负极以防止短路,同时使电解质离子自由通过。隔膜透气性由膜的孔径大小、孔径分布、孔隙率等决定,一定程度上直接影响电池内阻,即透气性越好,电池内阻越小。因此,提高隔膜透气性可有效地减小电池内阻。
目前在制备聚烯烃锂电池隔膜的工艺中,大多采用双向拉伸工艺。其中,干法双向拉伸工艺的原理是:向聚丙烯(PP)基体中加入β晶型成核剂,流延时会生成β球晶。β球晶晶片排列疏松,不具有完整的球晶结构,拉伸时会转变为更加致密和稳定的α晶,同时产生孔洞。干法双向拉伸工艺的优点是无需溶剂,成本低廉;隔膜两个方向力学性能均衡;基体采用PP,热稳定性能优于湿法聚乙烯(PE)隔膜。该工艺有望成为未来制备锂电池隔膜的主流方法,但该工艺制得隔膜的透气性和透气均匀性较差,阻碍了其在动力电池等高端产品的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种锂电池微孔隔膜及其制备方法,本发明提供锂电池微孔隔膜具有良好的透气性和力学强度。
本发明提供了一种锂电池微孔隔膜的制备方法,包括以下步骤:
A)将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过挤出、流延得到铸片;
B)将所述铸片经过双向异步拉伸后进行热定型处理,得到锂电池微孔隔膜;
所述双向异步拉伸的流延方向的拉伸倍率为4~6倍,拉伸温度为80~110℃,拉伸速率为4~10mm/s;
所述双向异步拉伸的横向拉伸为受限拉伸,拉伸倍率为2~3.5倍,拉伸温度为120~140℃,拉伸速率为0.5~2mm/s。
优选的,所述聚丙烯为均聚聚丙烯。
优选的,所述β晶型成核剂选自稀土类β晶型成核剂或庚二酸类β晶型成核剂。
优选的,所述含有β晶型成核剂的聚丙烯中,β晶型成核剂的含量为0.5wt%~1wt%。
优选的,步骤A)中,所述挤出采用单螺杆挤出机挤出,所述单螺杆挤出机挤出时螺杆各段温度为170-180℃、190-210℃、200-230℃、220-240℃,口模温度为235-245℃。
优选的,所述流延的温度为110~135℃,所述铸片的厚度为200~400μm。
优选的,所述热定型的温度为130~155℃,热定型的时间为3~10min。
优选的,所述含有β晶型成核剂的聚丙烯按照如下方法制备;
将聚丙烯和β晶型成核剂经过挤出、水冷和切粒,得到含β晶型成核剂的聚丙烯。
本发明还提供了一种上述制备得到的锂电池微孔隔膜,所述锂电池微孔隔膜的Gurley数为90~200s/100ml。
优选的,所述锂电池微孔隔膜的微孔直径为30~400nm。
与现有技术相比,本发明提供了一种锂电池微孔隔膜的制备方法,包括以下步骤:A)将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过挤出、流延得到铸片;B)将所述铸片经过双向异步拉伸后进行热定型处理,得到锂电池微孔隔膜;所述双向异步拉伸的流延方向的拉伸倍率为4~6倍,拉伸温度为80~110℃,拉伸速率为4~10mm/s;所述双向异步拉伸的横向拉伸为受限拉伸,拉伸倍率为2~3.5倍,拉伸温度为120~140℃,拉伸速率为0.5~2mm/s。本发明在对含有β晶型成核剂的聚丙烯铸片拉伸时,选用特定的拉伸参数实现铸片的双向异步拉伸。铸片纵向(即铸片流延方向)拉伸时,球晶破碎生成微纤,同时产生微缺陷,横向拉伸时将这些微缺陷扩大。并且,横向拉伸采用受限方式,可防止隔膜沿纵拉方向收缩,利于微孔扩大,提高了隔膜的透气性。
结果表明,本发明提供的锂电池微孔隔膜的Gurley数为90~200s/100ml。沿流延方向(MD)的模量为88~308Mpa,断裂强度为63~105Mpa,断裂伸长率为43%~103%。沿横拉方向(TD)的模量为60~280Mpa,断裂强度为39~55Mpa,断裂伸长率为65%~230%。
附图说明
图1为实施例3制备的锂电池微孔隔膜的扫描电镜照片;
图2为实施例3制备的锂电池微孔隔膜的孔径分布图;
图3为实施例3的铸片双向拉伸过程中的应力应变曲线;
图4为对比例制备的锂电池微孔隔膜的扫描电镜照片;
图5为对比例制备的锂电池微孔隔膜的孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种锂电池微孔隔膜的制备方法,包括以下步骤:
A)将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过挤出、流延得到铸片;
B)将所述铸片经过双向异步拉伸后进行热定型处理,得到锂电池微孔隔膜;
所述双向异步拉伸的流延方向的拉伸倍率为4~6倍,拉伸温度为80~110℃,拉伸速率为4~10mm/s;
所述双向异步拉伸的横向拉伸为受限拉伸,拉伸倍率为2~3.5倍,拉伸温度为120~140℃,拉伸速率为0.5~2mm/s。
本发明首先将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过挤出、流延得到铸片。
其中,所述含有β晶型成核剂的聚丙烯按照如下方法制备;
将聚丙烯和β晶型成核剂经过挤出、水冷和切粒,得到含β晶型成核剂的聚丙烯。
本发明以聚丙烯和β晶型成核剂为原料制备锂电池微孔隔膜。其中,在本发明中,所述聚丙烯优选为均聚聚丙烯,更优选为牌号为T30S的均聚聚丙烯。所述β晶型成核剂选自稀土类β晶型成核剂或庚二酸类β晶型成核剂,更优选为稀土类β晶型成核剂。
在本发明中,所述含有β晶型成核剂的聚丙烯中,β晶型成核剂的含量优选为0.5%~1%。
本发明将聚丙烯和β晶型成核剂进行挤出。其中,在本发明中,优选采用双螺杆挤出机进行共混挤出。
挤出后的聚丙烯和β晶型成核剂经过水冷和切粒,得到含β晶型成核剂的聚丙烯。本发明对所述水冷和切粒的方法并没有特殊限制,本领域技术人员公知的水冷和切粒的方法即可。
得到含β晶型成核剂的聚丙烯之后,将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过挤出、流延得到铸片。
在本发明中,所述挤出优选采用单螺杆挤出机挤出。优选的,所述单螺杆挤出机挤出时螺杆各段温度设定为170-180℃、190-210℃、200-230℃、220-240℃,口模温度设定为235-245℃。
将挤出后的含β晶型成核剂的聚丙烯流延,本发明对所述流延的方式并没有特殊限制,本领域技术人员公知的流延方式即可。在本发明中,所述流延的温度优选为110~135℃。流延后得到的铸片的厚度优选为200~400μm。
将得到的铸片经过双向异步拉伸后进行热定型处理,得到锂电池微孔隔膜。
在对铸片进行拉伸前,优选将所述铸片进行裁剪。在本发明中,优选将铸片剪裁成为130-140mm长,130-140mm宽的样品。
接着,将裁剪后的铸片置于薄膜双向拉伸装置中,进行双向异步拉伸。即,先将铸片进行纵向拉伸,即铸片流延方向的拉伸,之后再进行横向拉伸。在本发明中,所述横向拉伸为受限拉伸,即铸片在进行横向拉伸时,铸片的纵向尺寸保持不变。
在本发明中,所述双向异步拉伸的流延方向(即纵向)的拉伸倍率优选为4~6倍;所述拉伸的温度优选为80~110℃;所述拉伸的速率优选为4~10mm/s。
所述双向异步拉伸的横向的拉伸倍率优选为2~3.5倍;所述拉伸的温度优选为120~140℃;所述拉伸速率优选为0.5~2mm/s。
得到拉伸后的薄膜后,本发明将薄膜进行热定型处理,得到锂电池微孔隔膜。本发明对所述热定型处理的方法并没有特殊限制,本领域技术人员公知的热定型处理方法即可。在本发明中,所述热定型的温度优选为130~155℃,所述热定型的时间优选为3~10min。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的锂电池微孔隔膜,所述锂电池微孔隔膜的Gurley数为90~200s/100ml。所述锂电池微孔隔膜的微孔直径优选为30~400nm。
本发明在对含有β晶型成核剂的聚丙烯铸片拉伸时,选用特定的拉伸参数实现铸片的双向异步拉伸。铸片纵向(即铸片流延方向)拉伸时,球晶破碎生成微纤,同时产生微缺陷,横向拉伸时将这些微缺陷扩大。并且,横向拉伸采用受限方式,可防止隔膜沿纵拉方向收缩,利于微孔扩大,提高了隔膜的透气性。
结果表明,本发明提供的锂电池微孔隔膜的Gurley数为90~200s/100ml。沿流延方向(MD)的模量为88~308Mpa,断裂强度为63~105Mpa,断裂伸长率为43%~103%。沿横拉方向(TD)的模量为60~280Mpa,断裂强度为39~55Mpa,断裂伸长率为65%~230%。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的锂电池微孔隔膜及其制备方法进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中,聚丙烯均选用牌号为T30S的均聚聚丙烯。
实施例1
将聚丙烯和型号为WBG的稀土类β晶型成核剂通过双螺杆挤出机共混,经过水冷后造粒,制得β晶型成核剂含量为0.5wt%的母料,母料经单螺杆挤出机挤出流延制得铸片。流延时单螺杆挤出机从加料口到口模温度分别设定为180℃、210℃、230℃、240℃和240℃。熔体经130℃流延辊后形成铸片,铸片厚度为220μm。
采用薄膜双向拉伸装置对铸片实施双向异步拉伸,拉伸前铸片均裁成130×130mm2的尺寸。纵向拉伸温度为80℃,速率为4mm/s,拉伸倍率为4,横向拉伸温度120℃,拉伸速率为0.5mm/s,拉伸倍率为2倍。其中横向拉伸采用受限拉伸方式,即横向拉伸时,在夹具作用下隔膜纵向尺寸保持不变。
将拉伸后得到的微孔隔膜进行热定型处理,热定型温度130℃,热定型时间为10min,最终获得锂电池微孔隔膜。
对所述锂电池微孔隔膜的透气性、力学性能和孔径分布进行测试,结果见表1,表1为锂电池微孔隔膜的性能测试结果。
表1锂电池微孔隔膜的性能测试结果
实施例2
将聚丙烯和型号为NAM的庚二酸类β晶型成核剂通过双螺杆挤出机共混,经过水冷后造粒,制得β晶型成核剂含量为0.8wt%的母料,母料经单螺杆挤出机挤出流延制得铸片。流延时单螺杆挤出机从加料口到口模温度分别设定为180℃、210℃、230℃、240℃和240℃。熔体经125℃流延辊后形成铸片,铸片厚度为200μm。
采用薄膜双向拉伸装置对铸片实施双向异步拉伸,拉伸前铸片均裁成130×130mm2的尺寸。纵向拉伸温度为95℃,速率为8mm/s,拉伸倍率为5,横向拉伸温度135℃,拉伸速率为1mm/s,拉伸倍率为2.5倍。其中横向拉伸采用受限拉伸方式,即横向拉伸时,在夹具作用下隔膜纵向尺寸保持不变。
将拉伸后得到的微孔隔膜进行热定型处理,热定型温度140℃,热定型时间为5min,最终获得锂电池微孔隔膜。
对所述锂电池微孔隔膜的透气性、力学性能和孔径分布进行测试,结果见表1,表1为锂电池微孔隔膜的性能测试结果。
实施例3
将聚丙烯和型号为WBG的稀土类β晶型成核剂通过双螺杆挤出机共混,经过水冷后造粒,制得β晶型成核剂含量为1wt%的母料,母料经单螺杆挤出机挤出流延制得铸片。流延时单螺杆挤出机从加料口到口模温度分别设定为180℃、210℃、230℃、240℃和240℃。熔体经120℃流延辊后形成铸片,铸片厚度为400μm。
采用薄膜双向拉伸装置对铸片实施双向异步拉伸,拉伸前铸片均裁成130×130mm2的尺寸。纵向拉伸温度为110℃,速率为10mm/s,拉伸倍率为6,横向拉伸温度140℃,拉伸速率为2mm/s,拉伸倍率为3.5倍。其中横向拉伸采用受限拉伸方式,即横向拉伸时,在夹具作用下隔膜纵向尺寸保持不变。
将拉伸后得到的微孔隔膜进行热定型处理,热定型温度150℃,热定型时间为3min,最终获得锂电池微孔隔膜。
将所述锂电池微孔隔膜进行电镜扫描,结果见图1,图1为实施例3制备的锂电池微孔隔膜的扫描电镜照片。
由扫描电镜照片对锂电池微孔隔膜的孔径分布进行统计,结果见图2,图2为实施例3制备的锂电池微孔隔膜的孔径分布图。
测定所述锂电池微孔隔膜在制备时拉伸过程中的应力应变情况,结果见图3,图3为实施例3的铸片双向拉伸过程中的应力应变曲线,图3中(a)为铸片在纵向拉伸时的应力应变曲线,(b)为铸片在横向拉伸时的应力应变曲线。由于纵拉时已有微缺陷产生,横向拉伸的应力值较小。
对所述锂电池微孔隔膜的透气性、力学性能和孔径分布进行测试,结果见表1,表1为锂电池微孔隔膜的性能测试结果。
对比例
将聚丙烯和型号为NJSTARNU-100的取代芳香酰胺类聚丙烯β晶型成核剂通过双螺杆挤出机共混,经过水冷后造粒;制得β晶型成核剂含量为0.3wt%的母料,母料经单螺杆挤出机挤出流延制得铸片。流延时单螺杆挤出机从加料口到口模温度分别设定为180℃、210℃、230℃、240℃和240℃。熔体经135℃流延辊后形成铸片,铸片厚度为100μm。
采用薄膜双向拉伸装置对铸片实施双向异步拉伸,拉伸前铸片均裁成130×130mm2的尺寸。纵向拉伸温度为70℃,速率为2mm/s,拉伸倍率为3,横向拉伸温度110℃,拉伸速率为0.1mm/s,拉伸倍率为3倍。其中横向拉伸采用不受限拉伸方式,即横向拉伸时,薄膜可沿纵向自由收缩。
将拉伸后得到的微孔隔膜进行热定型处理,热定型温度110℃,热定型时间为15min,最终获得锂电池微孔隔膜。
将所述锂电池微孔隔膜进行电镜扫描,结果见图4,图4为对比例制备的锂电池微孔隔膜的扫描电镜照片。
对所述锂电池微孔隔膜的透气性、力学性能和孔径分布进行测试,结果见表1,表1为锂电池微孔隔膜的性能测试结果。
由扫描电镜照片对锂电池微孔隔膜的孔径分布进行统计,结果见图5,图5为对比例制备的锂电池微孔隔膜的孔径分布图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂电池微孔隔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将含有β晶型成核剂的聚丙烯经过挤出、流延得到铸片;
B)将所述铸片经过双向异步拉伸后进行热定型处理,得到锂电池微孔隔膜;
所述双向异步拉伸的流延方向的拉伸倍率为4~6倍,拉伸温度为80~110℃,拉伸速率为4~10mm/s;
所述双向异步拉伸的横向拉伸为受限拉伸,拉伸倍率为2~3.5倍,拉伸温度为120~140℃,拉伸速率为0.5~2mm/s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯为均聚聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述β晶型成核剂选自稀土类β晶型成核剂或庚二酸类β晶型成核剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有β晶型成核剂的聚丙烯中,β晶型成核剂的含量为0.5wt%~1wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述挤出采用单螺杆挤出机挤出,所述单螺杆挤出机挤出时螺杆各段温度为170-180℃、190-210℃、200-230℃、220-240℃,口模温度为235-245℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述流延的温度为110~135℃,所述铸片的厚度为200~400μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热定型的温度为130~155℃,热定型的时间为3~10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有β晶型成核剂的聚丙烯按照如下方法制备;
将聚丙烯和β晶型成核剂经过挤出、水冷和切粒,得到含β晶型成核剂的聚丙烯。
9.一种权利要求1~8任意一项权利要求制备得到的锂电池微孔隔膜,其特征在于,所述锂电池微孔隔膜的Gurley数为90~200s/100ml。
10.根据权利要求9所述的锂电池微孔隔膜,其特征在于,所述锂电池微孔隔膜的微孔直径为30~400nm。
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