CN109834961A - 一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法 - Google Patents
一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法，包括：制备聚烯烃流延膜；将所述聚烯烃进行一次双向拉伸、退火、萃取，得到一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜；将一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜二次双向拉伸、退火，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。本发明基于热致相分离的Bellcore技术，利用二次双向拉伸工艺制备出高孔隙率，大比表面积聚烯烃多孔膜。制备的聚烯烃多孔膜不仅具有类似于熔融或静电纺丝无纺布的高孔隙率和纤维网络结构，而且具有纳米级纤维和较高的比表面积。该聚烯烃多孔膜可作为关键防护层用于防护服，亦或用作油水分离膜，也可作为多孔膜基体，还可在其上接枝其他官能团用于重金属吸附或海水提铀。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，尤其是涉及一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法。
背景技术
多孔膜由于其具有较大的吸附容量、比表面积大、透过性高等优异性能，被广泛用于分离、吸附、催化、生物医学等方面。尤其随着石油化工的发展，聚合物多孔膜越来越多的被应用于工业中的各个方面。
例如聚乙烯，目前采用聚乙烯制备多孔膜的技术主要是热致相分离的Bellcore技术，也称之为湿法造孔工艺，其主要工艺过程为：用双螺杆挤出机将高沸点、低挥发性溶剂(即成孔剂)与聚乙烯原料的混合物熔融塑化后从口模挤出，挤出的熔体在激冷辊上迅速冷却制得铸片，冷却过程中聚乙烯和溶剂会发生相分离；然后对铸片进行双向拉伸；再用易挥发的溶剂将油膜中的溶剂萃取后对薄膜进行烘干处理，从而制备出聚乙烯多孔膜。通过这种方法制备出来的聚乙烯多孔膜作为电池隔膜被用于锂电池中。目前由于其孔隙率不高，比表面积不大，影响了聚乙烯多孔膜在其他领域的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种工艺简单的高孔隙率，大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法。
本发明提供了一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法，包括：
A)制备聚烯烃流延膜；
B)将所述聚烯烃进行一次双向拉伸、退火、萃取，得到双向拉伸后的聚烯烃多孔膜；
C)将一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜二次双向拉伸、退火，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
优选的，所述制备聚烯烃流延膜的方法具体为：
将超高分子量聚乙烯与溶剂混合，预热、经挤出机挤出、流延、冷却得到聚烯烃流延膜。
优选的，所述超高分子量聚乙烯与溶剂的重量比为1：(1.5～3)；所述溶剂包括白油；所述超高分子量聚乙烯的分子量为40～100w。
优选的，步骤B)所述拉伸方式为同步或异步；所述拉伸为受限拉伸；步骤C)所述拉伸方式为同步或异步；所述拉伸为受限拉伸。
优选的，步骤B)所述纵向拉伸比为2～8，横向拉伸比为2～8，拉伸速率为1～5mm/s。
优选的，步骤B)所述萃取溶剂为正己烷或二氯甲烷；所述萃取时间为20～30min；所述萃取次数为2～3次。
优选的，步骤C)所述纵向拉伸比为1～3，横向拉伸比为1～3，拉伸速率为2～10mm/s。
优选的，步骤B)所述拉伸温度为100～120℃；所述退火温度为100～120℃；所述退火时间为3～5min。
优选的，步骤C)所述拉伸温度为110～130℃；所述退火温度为110～130℃；所述退火时间为3～5min。
优选的，步骤C)得到的所述高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜：厚度为1～10μm；孔隙率为60～80％；比表面积为60～100m2/g。
与现有技术相比，本发明提供了一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法，包括：A)制备聚烯烃流延膜；B)将所述聚烯烃进行一次双向拉伸、退火、萃取，得到一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜；C)将一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜二次双向拉伸、退火，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。本发明基于热致相分离的Bellcore技术，利用二次双向拉伸工艺制备出高孔隙率，大比表面积聚烯烃多孔膜。本发明制备的聚烯烃多孔膜不仅具有类似于熔融或静电纺丝无纺布的高孔隙率和纤维网络结构，而且具有纳米级纤维和较高的比表面积，克服了聚烯烃微孔膜孔隙率不高，比表面积不大，不能形成纳米纤维膜的难题。该聚烯烃多孔膜可以作为关键防护层用于防护服，亦或用作油水分离膜，也可作为多孔膜基体，还可以在其上接枝其他官能团用于重金属吸附或海水提铀。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的扫描电镜图；
图2为本发明比较例4制备的工业中常规湿法聚乙烯隔膜的扫描电镜图；
图3为本发明比较例5制备的某公司闪蒸法制得的聚乙烯膜。
具体实施方式
本发明提供了一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法，包括：
A)制备聚烯烃流延膜；
B)将所述聚烯烃进行一次双向拉伸、退火、萃取，得到一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜；
C)将一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜二次双向拉伸、退火，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
本发明首先制备聚烯烃流延膜。
按照本发明，所述制备聚烯烃流延膜的方法优选具体为：
将超高分子量聚乙烯与溶剂混合，预热、经挤出机挤出、流延、冷却得到聚烯烃流延膜。
首先将超高分子量聚乙烯与溶剂混合、预热；将超高分子量聚乙烯原料与溶剂按比例混合均匀，加入抗氧剂，然后将聚乙烯溶液放入温度为预热釜中进行预热。
其中，所述超高分子量聚乙烯与溶剂的重量比优选为1：(1.5～3)；更优选为1：(1.5～2.5)；最优选为1：(1.5～2.3)。本发明对于所述混合方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。所述溶剂包括但不限于白油；还可以为大豆油、花生油、橄榄油和甘油酯，所述超高分子量聚乙烯的分子量优选为40～100w。所述抗氧剂优选为BHT型；所述抗氧剂的添加量优选为0.5％以内。本发明对其来源不进行限定，市售即可。所述预热优选在预热釜进行；所述预热时间优选为1h；所述预热温度为100～110℃。
预热后，经挤出机挤出、流延、冷却得到聚烯烃流延膜。
本发明所述挤出优选在双螺杆挤出机挤出，其中，挤出温度优选为220℃～230℃；所述螺杆转速为60～70rpm。
具体为：将聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在220℃～230℃、螺杆转速为60～70rpm温度下熔融挤出，再经过20～25℃、辊速为30～40rpm的流延辊进行迅速冷却，得到含有溶剂聚乙烯流延膜。
制备得到流延膜后，将所述聚烯烃进行一次双向拉伸。
将得到的聚乙烯流延膜固定在双向拉伸装置上进行双向拉伸，所述拉伸方式为同步或异步；其中，所述异步拉伸，即纵向拉伸和横向拉伸依次进行，所述拉伸为受限拉伸；所述双向拉伸装置优选为CN104132853A公开的装置；上述装置的四个固定位能够精确的实现受限拉伸；使得横向拉伸时，纵向不收缩，并且拉伸参数能够精确控制。
按照本发明，所述一次拉伸温度优选为100～120℃，更优选为100～110℃，最优选为100℃～105℃；所述纵向拉伸比优选为2～8，更优选为3～7，最优选为4～7；最最优选为5～7；可以为5、6、7；所述横向拉伸比优选为2～8，更优选为3～8，最优选为4～8；最最优选为6～8；可以为4、5、6、7、8；拉伸速率优选为1～5mm/s；更优选为2～4mm/s；最最优选为2～3mm/s；可以为2mm/s、3mm/s、4mm/s。
拉伸后为退火，得到一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜；
即为将拉伸得到的薄膜在上述退火温度下退火，而后取下薄膜即可；其中所述退火温度优选为100～120℃；更优选为100～110℃；最优选为100℃；所述退火时间优选为3～5min；更优选为4～5min；最优选为5min。
本发明可以将所述流延膜直接进行一次双向拉伸、而后萃取，还可以将流延膜萃取掉溶剂后再双向拉伸。
其中，所述萃取溶剂优选为正己烷或二氯甲烷；所述萃取时间为20～30min；所述萃取次数为2～3次。
本发明萃取后为烘干，所述烘干具体为：将萃取后固定在萃取装置上的聚乙烯薄膜置于烘箱中烘干至恒重；得到。所述烘干温度优选为40～50℃；更优选为40～45℃；更优选为40℃。
将烘干后的一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜二次双向拉伸。
所述二次双向拉伸同样也在拉伸装置上进行；此时，所述拉伸参数具体为：
所述拉伸方式为同步或异步；其中，所述异步拉伸，即纵向拉伸和横向拉伸依次进行，所述拉伸为受限拉伸。
按照本发明，所述二次拉伸温度优选为110～130℃，更优选为110～120℃。
所述纵向拉伸比优选为1～3；更优选为1～2.5；可以为1、2、3；所述横向拉伸比优选为1～3，更优选为1～2.5；可以为1、2、3；拉伸速率优选为2～10mm/s；更优选为5～10mm/s；最优选为5～8mm/s；可以为4mm/s、5mm/s、6mm/s、7mm/s、8mm/s。
二次拉伸后为退火，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
即为将拉伸得到的薄膜在上述退火温度下退火，而后取下薄膜即可；其中所述退火温度优选为110～130℃；更优选为115～125℃；最优选为120℃；所述退火时间优选为3～5min；更优选为4～5min；最优选为5min。
本发明制备得到的所述高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜：厚度为1～10μm；孔隙率为60～80％；比表面积为60～100m2/g。制备出的聚烯烃多孔膜透气性Gurley值为10～150s/100cc。
本发明提供了一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法，包括：A)制备聚烯烃流延膜；B)将所述聚烯烃进行双向拉伸、退火、萃取，得到双向拉伸后的聚烯烃多孔膜；C)将双向拉伸后的聚烯烃多孔膜再次双向拉伸、退火，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。本发明基于热致相分离的Bellcore技术，利用二次双向拉伸工艺制备出高孔隙率，大比表面积聚烯烃多孔膜。本发明制备的聚烯烃多孔膜不仅具有类似于熔融或静电纺丝无纺布的高孔隙率和纤维网络结构，而且具有纳米级纤维和较高的比表面积，克服了聚烯烃微孔膜孔隙率不高，比表面积不大，不能形成纳米纤维膜的难题。该聚烯烃多孔膜可以作为关键防护层用于防护服，亦或用作油水分离膜，也可作为多孔膜基体，还可以在其上接枝其他官能团用于重金属吸附或海水提铀。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法进行详细描述。
实施例1二次双向拉伸制备更高孔隙率，大比表面积聚烯烃多孔膜
(1)预热：将超高分子量聚乙烯原料与溶剂按1:1.5的比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将聚乙烯溶液放入温度为110℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)挤出流延：将聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在230℃、螺杆转速为60rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为30rpm的流延辊进行迅速冷却，得到含有溶剂聚乙烯流延膜；
(3)双向拉伸：将以上得到的聚乙烯流延膜固定在双向拉伸装置上进行双向拉伸，拉伸温度为100℃，拉伸方式为异步拉伸，即纵向拉伸和横向拉伸依次进行，纵拉方向拉伸比为7，拉伸速率为2mm/s，横拉方向拉伸比为8，拉伸速率为2mm/s；
(4)退火：将拉伸后的聚乙烯薄膜在100℃下退火3min，然后取下薄膜；
(5)萃取：将步骤(5)得到的聚乙烯薄膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(6)烘干：将萃取后固定在萃取装置上的聚乙烯薄膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜；
(7)二次拉伸：将上述得到的聚烯烃多孔膜再次固定在双向拉伸装置上进行二次拉伸，拉伸温度为120℃，拉伸方式为同步双向拉伸，纵横向拉伸比为2，拉伸速率为5mm/s；
(8)退火：将二次拉伸后的聚乙烯薄膜在120℃下退火3min，最终得到更高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
对制备得到的多孔膜进行扫描电镜图测定，结果如图1所示，其中图1为本发明实施例1制备的高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的扫描电镜图。
实施例2改变二次拉伸方式制备更高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜
(1)预热：将超高分子量聚乙烯原料与溶剂按1:1.5的比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将聚乙烯溶液放入温度为110℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)挤出流延：将聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在230℃、螺杆转速为60rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为30rpm的流延辊进行迅速冷却，得到含有溶剂聚乙烯流延膜；
(3)双向拉伸：将以上得到的聚乙烯流延膜固定在双向拉伸装置上进行双向拉伸，拉伸温度为100℃，拉伸方式为异步拉伸，即纵向拉伸和横向拉伸依次进行，纵拉方向拉伸比为7，拉伸速率为2mm/s，横拉方向拉伸比为8，拉伸速率为2mm/s；
(4)退火：将拉伸后的聚乙烯薄膜在100℃下退火3min，然后取下薄膜；
(5)萃取：将步骤(5)得到的聚乙烯薄膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(6)烘干：将萃取后固定在萃取装置上的聚乙烯薄膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
(7)二次拉伸：将上述得到的聚烯烃多孔膜再次固定在双向拉伸装置上进行二次拉伸，拉伸温度为120℃，拉伸方式为异步双向拉伸，纵横向拉伸比为2，拉伸速率为5mm/s；
(8)退火：将二次拉伸后的聚乙烯薄膜在120℃下退火3min，最终得到更高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
实施例3二次双向拉伸制备更高孔隙率，大比表面积聚烯烃多孔膜
(1)预热：将超高分子量聚乙烯原料与溶剂按1:2的比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将聚乙烯溶液放入温度为110℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)挤出流延：将聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在230℃、螺杆转速为65rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为30rpm的流延辊进行迅速冷却，得到含有溶剂聚乙烯流延膜；
(3)双向拉伸：将以上得到的聚乙烯流延膜固定在双向拉伸装置上进行双向拉伸，拉伸温度为105℃，拉伸方式为异步拉伸，即纵向拉伸和横向拉伸依次进行，纵拉方向拉伸比为6，拉伸速率为3mm/s，横拉方向拉伸比为7，拉伸速率为3mm/s；
(4)退火：将拉伸后的聚乙烯薄膜在100℃下退火3min，然后取下薄膜；
(5)萃取：将步骤(5)得到的聚乙烯薄膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(6)烘干：将萃取后固定在萃取装置上的聚乙烯薄膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
(7)二次拉伸：将上述得到的聚烯烃多孔膜再次固定在双向拉伸装置上进行二次拉伸，拉伸温度为120℃，拉伸方式为同步双向拉伸，纵横向拉伸比为1.5，拉伸速率为5mm/s；
(8)退火：将二次拉伸后的聚乙烯薄膜在120℃下退火3min，最终得到更高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
比较例1：双向拉伸制备高孔隙率，大比表面积聚烯烃多孔膜
(1)预热：将超高分子量聚乙烯原料与溶剂按1:1.5的比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将聚乙烯溶液放入温度为110℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)挤出流延：将聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在230℃、螺杆转速为60rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为30rpm的流延辊进行迅速冷却，得到含有溶剂聚乙烯流延膜；
(3)双向拉伸：将以上得到的聚乙烯流延膜固定在双向拉伸装置上进行双向拉伸，拉伸温度为100℃，拉伸方式为异步拉伸，即纵向拉伸和横向拉伸依次进行，纵拉方向拉伸比为7，拉伸速率为2mm/s，横拉方向拉伸比为8，拉伸速率为2mm/s；
(4)热定型：将拉伸后的聚乙烯薄膜在100℃下热定型3min，然后取下薄膜；
(5)萃取：将步骤(5)得到的聚乙烯薄膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(6)烘干：将萃取后固定在萃取装置上的聚乙烯薄膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
比较例2
(1)预热：将超高分子量聚乙烯原料与溶剂按1:2的比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将聚乙烯溶液放入温度为110℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)挤出流延：将聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在230℃、螺杆转速为65rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为30rpm的流延辊进行迅速冷却，得到含有溶剂聚乙烯流延膜；
(3)双向拉伸：将以上得到的聚乙烯流延膜固定在双向拉伸装置上进行双向拉伸，拉伸温度为90℃，拉伸方式为异步拉伸，即纵向拉伸和横向拉伸依次进行，纵拉方向拉伸比为5，拉伸速率为2mm/s，横拉方向拉伸比为3，拉伸速率为2mm/s；
(4)退火：将拉伸后的聚乙烯薄膜在100℃下退火3min，然后取下薄膜；
(5)萃取：将步骤(5)得到的聚乙烯薄膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(6)烘干：将萃取后固定在萃取装置上的聚乙烯薄膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
(7)二次拉伸：将上述得到的聚烯烃多孔膜再次固定在双向拉伸装置上进行二次拉伸，拉伸温度为100℃，拉伸方式为同步双向拉伸，纵横向拉伸比为1，拉伸速率为5mm/s；
(8)退火：将二次拉伸后的聚乙烯薄膜在120℃下退火3min，最终得到更高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
比较例3
该对比例是工业中利用湿法双向拉伸工艺制备得到的聚乙烯多孔膜。
图2为本发明比较例4制备的工业中常规湿法聚乙烯隔膜的扫描电镜图。
比较例4
该对比例是某公司利用闪蒸方法得到的一种聚乙烯膜。
图3为本发明比较例5制备的某公司闪蒸法制得的聚乙烯膜。
实施例4
本发明实施例和比较例的性能结果如表1所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜的制备方法，其特征在于，包括：
A)制备聚烯烃流延膜；
B)将所述聚烯烃进行一次双向拉伸、退火、萃取，得到一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜；
C)将一次双向拉伸后的聚烯烃多孔膜二次双向拉伸、退火，得到高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备聚烯烃流延膜的方法具体为：
将超高分子量聚乙烯与溶剂混合，预热、经挤出机挤出、流延、冷却得到聚烯烃流延膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯与溶剂的重量比为1：(1.5～3)；所述溶剂包括白油；所述超高分子量聚乙烯的分子量为40～100w。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述拉伸方式为同步或异步；所述拉伸为受限拉伸；步骤C)所述拉伸方式为同步或异步；所述拉伸为受限拉伸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述纵向拉伸比为2～8，横向拉伸比为2～8，拉伸速率为1～5mm/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述萃取溶剂为正己烷或二氯甲烷；所述萃取时间为20～30min；所述萃取次数为2～3次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述纵向拉伸比为1～3，横向拉伸比为1～3，拉伸速率为2～10mm/s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述拉伸温度为100～120℃；所述退火温度为100～120℃；所述退火时间为3～5min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述拉伸温度为110～130℃；所述退火温度为110～130℃；所述退火时间为3～5min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)得到的所述高孔隙率、大比表面积聚烯烃多孔膜：厚度为1～10μm；孔隙率为60～80％；比表面积为60～100m2/g。
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