CN109517213A - 一种聚乙烯防水透湿膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯防水透湿膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚乙烯防水透湿膜及其制备方法，该方法包括：S1、将聚乙烯原料与白油混合后进行熔融挤出，再经过流延冷却，得到流延油膜；所述聚乙烯原料的重均分子量为60万～80万，所述聚乙烯原料与白油的质量比为1：(1.5～2.5)；S2、将所述流延油膜加热至90～110℃后，进行异步双向拉伸，然后经热定型和冷却，得到双向拉伸油膜；所述双向拉伸的纵拉比为3～5，横拉比为5～8；S3、将所述双向拉伸油膜进行超声萃取，所述超声萃取所用的萃取剂为正己烷或二氯甲烷，对萃取后的薄膜进行烘干，得到聚乙烯防水透湿膜。本发明该聚乙烯防水透湿膜具有优异的防水性和良好的透湿性，可用于医疗卫生、防护服、建筑防护等领域。

Description

一种聚乙烯防水透湿膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水透湿膜材料技术领域，更具体地说，是涉及一种聚乙烯防水透湿膜及其制备方法。
背景技术
作为一种新型的防水材料，防水透湿膜在阻止水滴透过的同时，又能允许直径更小的水蒸气通过，使得防水透湿膜具有了“可呼吸”的特性，因此被广泛用于医疗卫生、建筑保护及户外防护服等领域。
目前，防水透湿膜主要分为聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜、无孔亲水型聚氨酯薄膜及聚乙烯(PE)微孔膜。PTFE微孔膜一般由PTFE树脂经膏状挤压、挤出、脱油，再单向或双向拉伸而成，主要用于户外防护服方面。但是，由于PTFE原料价格较高，其次PTFE树脂本身含有大量氟元素，对环境有一定的污染性，在一定程度上限制了PTFE微孔膜在某些领域的广泛应用。而无孔亲水性聚氨酯薄膜主要依靠材料本身的亲水基团来实现对水蒸气的透过，该薄膜本身无孔，所以其透气性能很差。
聚乙烯微孔膜原料价格较低；随着石油化工的发展，聚烯烃产量突飞猛进，尤其是聚乙烯，产量占到塑料总产量的四分之一。如果能充分利用廉价易得的聚乙烯原料制备出性能优异的防水透湿膜，必将大大降低防水透湿膜的制备成本。目前，采用聚乙烯制备防水透湿膜主要是：在聚乙烯树脂中混入一定等级的碳酸钙(CaCO3)粉末，之后在薄膜拉伸取向时，树脂基材被拉伸而在碳酸钙周围形成孔隙，从而使薄膜具有透湿性。但是，其最终薄膜产品在孔径稳定性、防水性能等方面表现不佳，只能用于卫生材料及婴幼儿尿裤方面。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种聚乙烯防水透湿膜及其制备方法，本发明制得的聚乙烯防水透湿膜具有优异的防水性和良好的透湿性，可应用于医疗卫生、防护服、建筑防护等要求防水透湿的材料领域。
本发明提供一种聚乙烯防水透湿膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚乙烯原料与白油混合后进行熔融挤出，再经过流延冷却，得到流延油膜；所述聚乙烯原料的重均分子量为60万～80万，所述聚乙烯原料与白油的质量比为1：(1.5～2.5)；
S2、将所述流延油膜加热至90～110℃后，进行异步双向拉伸，然后经热定型和冷却，得到双向拉伸油膜；所述双向拉伸的纵拉比为3～5，横拉比为5～8；
S3、将所述双向拉伸油膜进行超声萃取，所述超声萃取所用的萃取剂为正己烷或二氯甲烷，然后对萃取后的薄膜进行烘干，得到聚乙烯防水透湿膜。
优选地，步骤S1中，所述混合与熔融挤出之间还包括：预热至90～110℃；
所述熔融挤出的温度为220～235℃。
优选地，步骤S1中，所述流延冷却的温度为5～35℃。
优选地，步骤S2中，所述双向拉伸的纵向拉伸速率为1～2mm/s，横向拉伸速率为1～5mm/s。
优选地，步骤S2中，所述热定型的温度为90～110℃，热定型2～3min后，冷却至室温，得到双向拉伸油膜。
优选地，步骤S3中，所述超声萃取的次数为2～3次，每次萃取20～30min，然后对萃取后的薄膜于40～50℃烘干至恒重，得到聚乙烯防水透湿膜。
本发明提供一种聚乙烯防水透湿膜，由上文所述的制备方法制得，所述聚乙烯防水透湿膜的厚度为5～50μm，孔隙率在50％以上。
优选地，所述聚乙烯防水透湿膜的耐静水压力大于等于200KPa，所述聚乙烯防水透湿膜的水蒸气透过率在3600g/m2·24h以上，例如3600～4500g/m2·24h。
与现有技术相比，本发明采用重均分子量为60～80万的聚乙烯原料，以白油为溶剂，按比例1：(1.5～2.5)混合均匀，然后进行熔融挤出，再经过流延辊迅速冷却，冷却过程中聚乙烯和白油发生一定的相分离，制备出聚乙烯流延油膜；本发明对所述流延油膜进行异步双向拉伸，将其拉伸至设定的纵拉比和横拉比，再用正己烷或二氯甲烷将油膜中的白油萃取，最后对薄膜进行烘干处理，从而制备出聚乙烯防水透湿膜。实验表明，所述聚乙烯防水透湿膜的耐静水压力大于等于200KPa，所述聚乙烯防水透湿膜的水蒸气透过率为3600～4500g/m2·24h。本发明制得的聚乙烯防水透湿膜不仅具有类似于熔融或静电纺丝无纺布的高孔隙率和纳米纤维网络结构，而且具有优异的耐静水压能力和良好的透湿性，还具有优异的力学性能，可应用于医疗卫生、防护服、建筑防护等要求防水透湿的材料领域。
同时，本发明采用廉价易得、来源广泛的聚乙烯原料，方法操作简单，生产成本低，效率高，适合大规模连续生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的聚乙烯防水透湿膜的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制备的聚乙烯防水透湿膜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种聚乙烯防水透湿膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚乙烯原料与白油混合后进行熔融挤出，再经过流延冷却，得到流延油膜；所述聚乙烯原料的重均分子量为60万～80万，所述聚乙烯原料与白油的质量比为1：(1.5～2.5)；
S2、将所述流延油膜加热至90～110℃后，进行异步双向拉伸，然后经热定型和冷却，得到双向拉伸油膜；所述双向拉伸的纵拉比为3～5，横拉比为5～8；
S3、将所述双向拉伸油膜进行超声萃取，所述超声萃取所用的萃取剂为正己烷或二氯甲烷，然后对萃取后的薄膜进行烘干，得到聚乙烯防水透湿膜。
本发明制得的聚乙烯防水透湿膜具有优异的防水性和良好的透湿性，且力学性能优，工艺简单，利于应用。
本发明实施例首先制备聚乙烯流延油膜，其主要工艺过程为：用双螺杆挤出机将白油与聚乙烯原料的混合物熔融塑化，随后经模头挤出，挤出的熔体在流延辊迅速冷却，制得聚乙烯流延油膜。
本发明采用高分子量聚乙烯原料，其重均分子量为60万～80万。本发明对所述聚乙烯原料的密度、结构等没有特殊限制，采用常规市售产品即可。本发明实施例将该高分子量聚乙烯原料与白油按比例混合均匀；所述白油这种高沸点、难挥发性溶剂利于得到孔隙均一的防水透湿微孔膜。所述聚乙烯原料与白油的质量比为1：(1.5～2.5)，优选为1：(1.5～2)。另外，为了使防水透湿膜在应用时延缓老化，本发明还优选在原料中加入一定量的抗氧剂。本发明对所述抗氧剂的具体选择没有特殊限制，优选包括二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)中的一种或多种，更优选加入占聚乙烯原料质量0.1～0.8％的BHT型抗氧剂。
混合得到聚乙烯溶液后，本发明优选还包括：将所述聚乙烯溶液进行预热。本发明实施例可在预混釜中预热至90～110℃、优选95～105℃，预热时间可为1h。然后本发明经挤出机塑化熔融、再经模头挤出，挤出机和模头的工作温度优选为220～235℃，更优选熔融温度为230～235℃。在本发明的实施例中，挤出的熔体在流延辊上迅速冷却，冷却过程中聚乙烯和白油发生相分离；所述流延冷却的温度，即流延辊的工作温度可为5～35℃，优选为20～30℃，制备出聚乙烯流延油膜。
然后，本发明实施例将得到的聚乙烯流延油膜固定在双向拉伸装置上，加热至90～110℃、优选95～105℃，在该温度下进行异步双向拉伸，拉伸时按设定的拉伸方式将流延油膜拉伸至一定的纵向和横向拉伸比，而后经热定型、冷却，得到双向拉伸油膜。
本发明所述异步双向拉伸的方式是先纵向拉伸再横向拉伸，所述的双向拉伸装置可采用自制的薄膜双向拉伸装置或其他可实现双向拉伸的装置；“拉伸比”的概念具体是拉伸后薄膜一边的长度与初始长度之比。本发明所述双向拉伸中，纵拉方向拉伸比(纵拉比)为3～5，横拉比为5～8。所述双向拉伸的纵向拉伸速率优选为1～2mm/s，横向拉伸速率优选为1～5mm/s。在本发明的一些具体实施例中，纵拉比为5，横拉比为8。
本发明实施例将双向拉伸后的聚乙烯流延油膜进行热定型，然后冷却至室温，制得双向拉伸油膜。所述热定型和冷却为本领域技术人员熟知的技术手段，本发明没有特殊限制。所述热定型的温度优选为90～110℃，更优选为95～105℃；热定型2min～3min后，冷却至室温即可。
本发明实施例将上述步骤得到的双向拉伸油膜固定在萃取装置上，将该萃取装置置于含有萃取剂的超声仪中进行超声萃取，然后对萃取后的薄膜进行烘干，得到聚乙烯防水透湿膜。
本发明对聚乙烯流延油膜先进行双向拉伸，再用易挥发的萃取剂正己烷或二氯甲烷、优选为正己烷，将油膜中的白油萃取，萃取时保持薄膜的尺寸不变，可得到孔隙均一的聚乙烯防水透湿微孔膜。本发明对萃取装置没有特殊限制，可以采用自制装置或其他可实现超声萃取的装置。在本发明的实施例中，所述超声萃取的次数可为2～3次，每次萃取20min～30min；然后将萃取后的薄膜置于40～50℃的烘箱中烘干至恒重，得到聚乙烯防水透湿膜。
本发明提供了一种聚乙烯防水透湿膜，由上文所述的制备方法制得；所述聚乙烯防水透湿膜的厚度可为5μm～50μm。所述聚乙烯防水透湿膜的孔隙率在50％以上，例如孔隙率为50～65％。所述聚乙烯防水透湿膜具有高孔隙率和纳米纤维网络结构，类似与熔融或静电纺丝无纺布。
本发明对得到的聚乙烯防水透湿膜进行性能检测，结果显示，所述聚乙烯防水透湿膜的耐静水压力大于等于200KPa，水蒸气透过率为3600～4500g/m2·24h。所述聚乙烯防水透湿膜同时具有优异的防水性和良好的透湿性，利于应用。此外，本发明制备方法工艺简单，成本低，适于规模化生产。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的聚乙烯防水透湿膜及其制备方法进行具体地描述。
以下实施例中，所涉及的白油是68#或70#工业级白油。
实施例1
(1)取1.5kg聚乙烯原料(重均分子量为60万，密度为0.96g/cm3)，与溶剂白油68#按1:2的质量比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将得到的聚乙烯溶液放入温度为100℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)将预热后的聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在235℃、螺杆转速为60rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为5rpm的流延辊进行迅速冷却，得到流延油膜；
(3)将以上得到的流延油膜固定在双向拉伸装置中的夹具上，然后将夹具推至预热炉进行预热，预热温度为68℃，再将夹具运至加热炉，加热时间为2min，温度为100℃；
(4)将加热的流延油膜进行先纵向后横向的异步双向拉伸，纵拉方向拉伸比为5，拉伸速率为2mm/s，横拉方向拉伸比为8，拉伸速率为2mm/s；
(5)将双向拉伸后的流延油膜在100℃下热定型3min，然后冷却至室温，制得双向拉伸油膜；
(6)将步骤(5)得到的双向拉伸油膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(7)将萃取后的双向拉伸油膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到聚乙烯防水透湿膜，厚度15μm。
将烘干后的防水透湿膜进行防水性能测试和透湿性测试以及SEM测试，SEM测试结果如图1。其中，防水性测试方法为耐静水压法(GB/T 4744-2013)、透湿性测试方法是水蒸气透过法(蒸发法)(测试条件：温度为38度，相对湿度为90％)。
所述防水透湿膜的孔隙率为58％；孔径分布为15-30nm；薄膜纵向力学强度为80-120MPa，横向力学强度为100-150MPa；所述防水透湿膜耐静水压大于200KPa，水蒸气透过率为4050g/m2·24h。
实施例2
(1)取1.5kg聚乙烯原料(重均分子量为80万，密度为0.96g/cm3)，与溶剂白油70#按1:2的比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将得到的聚乙烯溶液放入温度为100℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)将预热后的聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在235℃、螺杆转速为60rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为5rpm的流延辊进行迅速冷却，得到流延油膜；
(3)将以上得到的流延油膜固定在双向拉伸装置中的夹具上，然后将夹具推至预热炉进行预热，预热温度为68℃，再将夹具运至加热炉，加热时间为2min，温度为100℃；
(4)将加热的流延油膜进行先纵向后横向的异步双向拉伸，纵拉方向拉伸比为5，拉伸速率为2mm/s，横拉方向拉伸比为8，拉伸速率为2mm/s；
(5)将双向拉伸后的流延油膜在100℃下热定型3min，然后冷却至室温，制得双向拉伸油膜；
(6)将步骤(5)得到的双向拉伸油膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(7)将萃取后的双向拉伸油膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到聚乙烯防水透湿膜，厚度10μm。
SEM测试结果见图2。所述防水透湿膜的孔隙率为56％；孔径分布为15-30nm；薄膜纵向力学强度为80-120MPa，横向力学强度为100-150MPa；所述防水透湿膜耐静水压大于200KPa，水蒸气透过率为4000g/m2·24h。
实施例3
(1)取1.5kg聚乙烯原料(分子量为60万，密度为0.96g/cm3)，与溶剂白油68#按1:2的比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将得到的聚乙烯溶液放入温度为100℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)将预热后的聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在235℃、螺杆转速为60rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为5rpm的流延辊进行迅速冷却，得到流延油膜；
(3)将以上得到的流延油膜固定在双向拉伸装置中的夹具上，然后将夹具推至预热炉进行预热，预热温度为68℃，再将夹具运至加热炉，加热时间为2min，温度为100℃；
(4)将加热的流延油膜进行先纵向后横向的异步双向拉伸，纵拉方向拉伸比为5，拉伸速率为2mm/s，横拉方向拉伸比为5，拉伸速率为2mm/s；
(5)将双向拉伸后的流延油膜在100℃下热定型3min，然后冷却至室温，制得双向拉伸油膜；
(6)将步骤(5)得到的双向拉伸油膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(7)将萃取后的双向拉伸油膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到聚乙烯防水透湿膜，厚度40μm。
所述防水透湿膜的孔隙率为58％；孔径分布为15-30nm；薄膜纵向力学强度为80-120MPa，横向力学强度为100-150MPa；所述防水透湿膜耐静水压大于200KPa，水蒸气透过率为3960g/m2·24h。
比较例1
(1)取1.5kg聚乙烯原料(分子量为34万，密度为0.94g/cm3)，与溶剂白油68#按1:1.5的比例混合均匀，加入0.5％BHT型抗氧剂，然后将得到的聚乙烯溶液放入温度为100℃预热釜中进行预热，预热时间为1h；
(2)将预热后的聚乙烯溶液经双螺杆挤出机在235℃、螺杆转速为60rpm条件下熔融挤出，再经过20℃、辊速为5rpm的流延辊进行迅速冷却，得到流延油膜；
(3)将以上得到的流延油膜固定在双向拉伸装置中的夹具上，然后将夹具推至预热炉进行预热，预热温度为68℃，再将夹具运至加热炉，加热时间为2min，温度为100℃；
(4)将加热的流延油膜进行同步双向拉伸，纵拉方向拉伸比为8，拉伸速率为2mm/s，横拉方向拉伸比为8，拉伸速率为2mm/s；
(5)将双向拉伸后的流延油膜在100℃下热定型3min，然后冷却至室温，制得双向拉伸油膜；
(6)将步骤(5)得到的双向拉伸油膜固定在萃取装置上，然后放入萃取剂正己烷中进行超声萃取，萃取时间为30min/次，萃取次数为3次；
(7)将萃取后的双向拉伸油膜放入温度为40℃的烘箱中烘干至恒重，得到聚乙烯防水透湿膜，厚度10μm。
所述防水透湿膜的孔隙率为42％，水蒸气透过率为3600g/m2·24h。
由以上实施例可知，本发明采用分子量为60～80万的聚乙烯原料，以白油为溶剂，按比例1：(1.5～2.5)混合均匀，然后进行熔融挤出，再经过流延辊迅速冷却，制备出聚乙烯流延油膜；本发明对所述流延油膜进行异步双向拉伸，将其拉伸至设定的纵拉比和横拉比，再用正己烷或二氯甲烷将油膜中的白油萃取，最后对薄膜进行烘干处理，从而制备出聚乙烯防水透湿膜。所述聚乙烯防水透湿膜的耐静水压力大于等于200KPa，所述聚乙烯防水透湿膜的水蒸气透过率在3600g/m2·24h以上。本发明制得的聚乙烯防水透湿膜具有优异的耐静水压能力和良好的透湿性，以及优异的力学性能，可应用于医疗卫生、防护服、建筑防护等要求防水透湿的材料领域。同时，本发明方法操作简单，生产成本低，效率高，适合大规模连续生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (8)

1.一种聚乙烯防水透湿膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚乙烯原料与白油混合后进行熔融挤出，再经过流延冷却，得到流延油膜；所述聚乙烯原料的重均分子量为60万～80万，所述聚乙烯原料与白油的质量比为1：(1.5～2.5)；
S2、将所述流延油膜加热至90～110℃后，进行异步双向拉伸，然后经热定型和冷却，得到双向拉伸油膜；所述双向拉伸的纵拉比为3～5，横拉比为5～8；
S3、将所述双向拉伸油膜进行超声萃取，所述超声萃取所用的萃取剂为正己烷或二氯甲烷，然后对萃取后的薄膜进行烘干，得到聚乙烯防水透湿膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合与熔融挤出之间还包括：预热至90～110℃；
所述熔融挤出的温度为220～235℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述流延冷却的温度为5～35℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述双向拉伸的纵向拉伸速率为1～2mm/s，横向拉伸速率为1～5mm/s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述热定型的温度为90～110℃，热定型2～3min后，冷却至室温，得到双向拉伸油膜。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述超声萃取的次数为2～3次，每次萃取20～30min，然后对萃取后的薄膜于40～50℃烘干至恒重，得到聚乙烯防水透湿膜。
7.一种聚乙烯防水透湿膜，由权利要求1～6中任一项所述的制备方法制得，所述聚乙烯防水透湿膜的厚度为5～50μm，孔隙率在50％以上。
8.根据权利要求7所述的聚乙烯防水透湿膜，其特征在于，所述聚乙烯防水透湿膜的耐静水压力大于等于200KPa，所述聚乙烯防水透湿膜的水蒸气透过率在3600g/m2·24h以上。
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