CN115501762B - 孔径小、孔径集中度高的滤膜及制备方法 - Google Patents

孔径小、孔径集中度高的滤膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种孔径小、孔径集中度高的滤膜及制备方法，以超高分子量聚乙烯及成孔剂作为滤膜制备的材料，并进行熔融塑化、拉伸退火、冷却后萃取程序形成滤膜，善习知技术无法实现制备出孔径小，且，孔径集中度高的滤膜的缺失，而得到孔径小且分布均匀的滤膜，且有易于量产化的优势。

Description

孔径小、孔径集中度高的滤膜及制备方法
技术领域
本发明属于半导体光刻胶过滤领域，特别是涉及一种孔径小、孔径集中度高的滤膜及制备方法。
背景技术
当今半导体晶圆厂中，在晶圆上提供无颗粒的光化学点胶，其是指通过紫外光、准分子激光、电子束、离子束、X射线等光源的照射或辐射，使溶解度发生变化的耐蚀刻滤膜材料，而可以将设计好的微细图形从掩膜版转移到待加工基片，为了进一步减少晶圆缺陷，晶圆上的点胶需要采用额外的过滤步骤，需要提供一种孔径小且分布均匀的滤膜来提高材料的洁净度，参阅申请号CN201811346217.2公开了一种聚乙烯防水透湿膜及其制备方法，其提及的流延冷却的温度为5-35℃，其温度比较高，无法实现制备出孔径小，且孔径集中度高的滤膜，另参阅申请号CN202010940471.6公开了一种聚烯烃微多孔膜及其制备方法，其提到的铸片冷却温度为-35℃至-80℃，惟实际在生产线中很难达到如此低的温度，而且温度太低会破坏分子链结构，从而影响隔膜性能，又参阅申请号CN201911132107.0公开了一种制备高强度高模量的聚烯烃滤膜的设备及方法和高强度高模量的聚烯烃滤膜，其提到将熔体浸入到20℃的冷却槽中进行强制冷却，冷却温度比较高，同样无法实现制备出孔径小，且，孔径集中度高的滤膜。
为此，本发明提供一种孔径小、孔径集中度高的滤膜及制备方法，制备方法简单，同时可以改善习知技术的缺失，并得到孔径小且分布均匀的滤膜，易于量产化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种滤膜，其以超高分子量聚乙烯及成孔剂，制成孔径小，且，孔径集中度高的滤膜。
本发明的另一目的在于提供一种滤膜的制备方法，其以超高分子量聚乙烯及成孔剂作为滤膜制备的材料，以进行熔融塑化、拉伸退火、冷却后萃取程序，而得到孔径小且分布均匀的滤膜，易于量产化。
为达成上述的目的，本发明提供一种滤膜的制备方法，包括步骤：
一超高分子量聚乙烯，其重量份为15-55wt％；及
一成孔剂，其重量份为60-85wt％。
优选的，所述超高分子量聚乙烯的分子量为100×104-1000×104。
优选的，所述成孔剂为白油。
优选的，所述滤膜的厚度为5-20μm。
优选的，所述滤膜的透气值为50-400s/100ml。
优选的，所述滤膜的中值孔径为0.008-0.05μm，且，所述中值孔径的集中度为80-95％。
优选的，所述滤膜的孔隙率介于40-70％。
优选的，所述滤膜的过滤精度为2nm以下，且，过滤效率为60-100％。
优选的，所述滤膜的纯水通量在0.1-10ml/min/cm2。
为达成上述的另一目的，本发明提供一种滤膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
添加一超高分子量聚乙烯与一成孔剂进行熔融塑化，形成一熔体；
冷却所述熔体，形成一铸片；及
拉伸所述铸片，并进行退火、冷却后萃取程序，形成一滤膜。
优选的，所述超高分子量聚乙烯的重量份为15-55wt％，且，所述超高分子量聚乙烯的分子量为100×104-1000×104。
优选的，所述铸片的冷却温度-20-30℃。
优选的，所述铸片的厚度为1-10mm。
优选的，于添加一超高分子量聚乙烯与一成孔剂进行熔融塑化，形成一熔体的步骤中，添加一抗氧剂与所述超高分子量聚乙烯及所述成孔剂进行熔融塑化，形成所述熔体。
优选的，所述拉伸包含双向拉伸及单向拉伸，纵向拉伸(MD)的倍率为1-6倍，及横向拉伸(TD)的倍率为1-6倍，其中，所述拉伸温度90-120℃，所述拉伸速率为30mm/s。
优选的，所述纵向拉伸(MD)与所述横向拉伸(TD)的拉伸强度为100-500MPa，且，拉伸率大于30％。
优选的，所述退火程序的温度为125-135℃。
本发明的有益效果在于，以超高分子量聚乙烯与成孔剂所制成的滤膜，可实现孔径小，孔径集中度高，解决现有技术中过滤精度低，成本高等问题，而可改善习知缺失。
附图说明
图1为本发明一实施例的滤膜制备方法流程图；及
图2为本发明一实施例与对比例的滤膜表面的图像。
具体实施方式
为让本发明上述及/或其他目的、功效、特征更明显易懂，下文特举较佳实施方式，作详细说明于下：
请参阅图1，其为本发明的一实施例的滤膜制备方法流程图。如图所示，一实施例中，滤膜制备方法，包含步骤如下：
步骤S1:添加一超高分子量聚乙烯与一成孔剂进行熔融塑化，形成一熔体；
步骤S2:冷却所述熔体，形成一铸片；及
步骤S3:拉伸所述铸片，并进行退火、冷却后萃取程序，形成一滤膜。
如步骤S1所示，按照重量份，将超高分子量聚乙烯与成孔剂通过双螺杆挤出工艺，在一定温度下熔融塑化，使超高分子量聚乙烯溶解于成孔剂中，而可得到熔体，于一实施例中，按滤膜中组分的重量份计，其中，超高分子量聚乙烯的重量份为15-55wt％，超高分子量聚乙烯所占比重低可以适当的提高最终形成的滤膜的孔隙率，及成孔剂的重量份为60-85wt％，且，其中，超高分子量聚乙烯的分子量为100×104-1000×104，及成孔剂可为白油，但不在此限。
如步骤S2所示，将前一步骤所产生的熔体先进行冷却，使其成为铸片，于一实施例中，铸片的冷却温度-20-30℃，且所形成的铸片的厚度为1-10mm，但不在此限，其中，大厚度的铸片可以经过大倍率拉伸，获得高强度的优异性能。
如步骤S3所示，将前一步骤所产生的铸片进行拉伸、退火、冷却后萃取等程序，以形成滤膜，其中，拉伸程序包含第一次的双向拉伸及第二次的单向拉伸，其中，纵向拉伸(MD)的倍率为1-6倍，及横向拉伸(TD)的倍率为1-6倍，于一实施例中，第二次的单向拉伸为纵向拉伸，但不在此限，其中，拉伸温度90-120℃，拉伸速率为30mm/s，纵向拉伸(MD)与横向拉伸(TD)的拉伸强度为100-500MPa，且，拉伸率大于30％。
于一实施例中，第一次的双向拉伸后，须先冷却30分钟后再进入第二次纵向单向拉伸，且，此一冷却温度为为30-70℃，但不在此限，其中，在双向拉伸与单向拉伸之间与萃取之前对铸片分别采取冷却措施可以减小制孔剂的生长，从而预防拉伸过程中孔径增大和孔径分布不均匀现象，并且交替拉伸可以实现纵横向乘积关系的超高倍率拉伸。
于一实施例中，退火温度为125-135℃，优选地，退火温度为125℃，并于退火之后再将铸片冷却30分后萃取，而形成最终的滤膜，但不在此限，其用高于拉伸时的温度进行退火程序，可以让分子链运动进一步充分结晶，释放内应力。
于一实施例中，通过上述技术方案，所得到的滤膜的厚度为5-20μm，滤膜的透气值为50-400s/100ml，滤膜的中值孔径为0.008-0.05μm，且，中值孔径的集中度为80-95％，孔隙率介于40-70％，滤膜的过滤精度为2nm以下，且，过滤效率为60-100％，同时，滤膜的纯水通量在0.1-10ml/min/cm2，但不在此限。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中，参数测试均按照下述方法执行：
1.孔径集中度的测试方法：通过PMI气液法测试仪孔，其是基于气液排驱技术原理的孔径分析仪，使用浸润液将样品完全润湿，直到样品内的孔完全由润湿液填满，然后使用气体或液体对样品孔道内的浸润液进行挤压，进而取得孔径分布数，最后根据孔径分布数计算公式得到孔径集中度，孔径分布数计算公式:
Q＝FF％/(Di-D0)
FF％＝Fi/F0
Fi为当前流速，F0为上一个流速，且流速的计算公式为F＝fw/fD；
Di为当前孔径数，D0为上一个孔径数，fw为湿法下的流速，fD为干法流速；及
孔径集中度＝Q(中值孔径±2nm)/Q(总分布数)。
实施例1
材料选择如下：
超高分子量聚乙烯，其分子量为100×104，其固含量为35％。
成孔剂为白油。
制备步骤如下:
首先，将超高分子量聚乙烯与白油经粉体称和柱塞泵分别投入到双螺杆挤出机，在190℃条件下进行熔融塑化。将熔体经模头挤出成均匀的片状，经过靠辊和冷凝辊之间的预置缝隙，并将靠辊和冷凝辊置于冷却槽中对熔体进行强制冷却，冷却槽的温度为-25℃，成型为厚厚的铸片。
将该铸片使用双向拉伸机在90℃下同时沿纵向拉伸(MD)及横向拉伸(TD)分别拉伸6倍，拉伸速率为30mm/s，然后将双向拉伸后经冷却系统在30℃下冷却30分钟后，在90℃下沿TD方向以同样的速率拉伸6倍，再以125℃进行退火，退火后在30℃下冷却30分钟，最后将该铸片经过含有二氯甲烷的萃取操作将该铸片中的白油萃取出来并干燥，而取得滤膜。
实施例2
材料选择如下：
超高分子量聚乙烯，其分子量为500×104，其固含量为25％。
成孔剂为白油。
制备步骤如下:
首先，将超高分子量聚乙烯与白油经粉体称和柱塞泵分别投入到双螺杆挤出机，在190℃条件下进行熔融塑化。将熔体经模头挤出成均匀的片状，经过靠辊和冷凝辊之间的预置缝隙，并将靠辊和冷凝辊置于冷却槽中对熔体进行强制冷却，冷却槽的温度为-5℃，成型为厚厚的铸片。
将该铸片使用双向拉伸机在105℃下同时沿纵向拉伸(MD)及横向拉伸(TD)分别拉伸6倍，拉伸速率为30mm/s，然后将双向拉伸后经冷却系统在50℃下冷却30分钟后，在90℃下沿TD方向以同样的速率拉伸6倍，再以130℃进行退火，退火后在50℃下冷却30分钟，最后将该铸片经过含有二氯甲烷的萃取操作将该铸片中的白油萃取出来并干燥，而取得滤膜。
实施例3
材料选择如下：
超高分子量聚乙烯，其分子量为1000×104，其固含量为15％。
成孔剂为白油。
制备步骤如下:
首先，将超高分子量聚乙烯与白油经粉体称和柱塞泵分别投入到双螺杆挤出机，在190℃条件下进行熔融塑化。将熔体经模头挤出成均匀的片状，经过靠辊和冷凝辊之间的预置缝隙，并将靠辊和冷凝辊置于冷却槽中对熔体进行强制冷却，冷却槽的温度为6℃，成型为厚厚的铸片。
将该铸片使用双向拉伸机在120℃下同时沿纵向拉伸(MD)及横向拉伸(TD)分别拉伸6倍，拉伸速率为30mm/s，然后将双向拉伸后经冷却系统在70℃下冷却30分钟后，在120℃下沿TD方向以同样的速率拉伸6倍，再以135℃进行退火，退火后在70℃下冷却30分钟，最后将该铸片经过含有二氯甲烷的萃取操作将该铸片中的白油萃取出来并干燥，而取得滤膜。
对比例1
材料选择如下：
超高分子量聚乙烯，其分子量为60×104，其固含量为50％。
成孔剂为白油。
制备步骤如下:
首先，将超高分子量聚乙烯与白油经粉体称和柱塞泵分别投入到双螺杆挤出机，在190℃条件下进行熔融塑化。将熔体经模头挤出成均匀的片状，经过靠辊和冷凝辊之间的预置缝隙，成型为厚厚的铸片。
将该铸片使用双向拉伸机在120℃下同时沿纵向拉伸(MD)及横向拉伸(TD)分别拉伸8倍，拉伸速率为30mm/s，再以120℃下沿TD方向以同样的速率拉伸8倍，再以135℃进行退火，最后将该铸片经过含有二氯甲烷的萃取操作将该铸片中的白油萃取出来并干燥，而取得滤膜。
对采用上述实施例1-3及对比例1的制备方法形成的滤膜的性能进行测试，所得数据如下表1。
表1、实施例1-3及对比例1滤膜性能及参数对比表
综上所述，对所制备滤膜的厚度、面密度、孔隙率、透气值、中值孔径、孔径集中度、拉伸强度、水通量以及过滤效率等数值分别进行测定，所得聚烯烃微孔滤膜特性的测定结果如表一所示，可知，同样于过滤精度2nm的情形下，对比例1的过滤效率十分低，这表示对比例1实际上的过滤精度相较于实施例1-3低，且实施例1-3明显的相较于对比例1具有更佳的技术效果。
另外，其所得滤膜的表面形貌如图二所示，其以扫描电子显微镜(ScanningElectron Microscope,SEM)，又称扫描电镜，通过用聚焦电子束扫描滤膜的表面来产生滤膜表面的图像，从本申请的滤膜表面纤维的串晶结构可以看出，每一根纤维表面充分结晶，有利于提高滤膜强度，并且使孔径更均匀，而对比例1的纤维明显比较细，未完成充分结晶，影响隔膜的强度和孔径。
本发明实施例1-3使用超高分子量聚乙烯原料，其分子量将影响滤膜的强度，当分子量越大，相对于的强度会越大，并采用铸片冷却技术和拉伸后冷却技术，实现滤膜的小孔控制技术，得到孔径更均匀，在提高强度的同时孔隙率更高，而可达到本发明的目的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明范围。

Claims (14)

1.一种滤膜，其特征在于，包括：
一超高分子量聚乙烯，其重量份为15-55wt%，所述超高分子量聚乙烯的分子量为100×104-1000×104；及
一成孔剂，其重量份为60-85wt%；
所述滤膜的制备方法，包括步骤：
添加所述超高分子量聚乙烯与所述成孔剂进行熔融塑化，形成一熔体；
冷却所述熔体，形成一铸片，所述铸片的冷却温度为-20至-5℃；及
拉伸所述铸片，并进行退火、冷却后萃取程序，形成所述滤膜。
2.根据权利要求1所述滤膜，其特征在于，所述成孔剂为白油。
3.根据权利要求1所述滤膜，其特征在于，所述滤膜的厚度为5-20μm。
4.根据权利要求1所述滤膜，其特征在于，所述滤膜的透气值为50-400s/100ml。
5.根据权利要求1所述滤膜，其特征在于，所述滤膜的中值孔径为0.008-0.05μm，且，所述中值孔径的集中度为80-95％。
6.根据权利要求1所述滤膜，其特征在于，所述滤膜的孔隙率介于40-70％。
7.根据权利要求1所述滤膜，其特征在于，所述滤膜的过滤精度为2nm以下，且，过滤效率为60-100%。
8.根据权利要求1所述滤膜，其特征在于，所述滤膜的纯水通量在0.1-10ml/min/cm2。
9.一种滤膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
添加一超高分子量聚乙烯与一成孔剂进行熔融塑化，形成一熔体，其中，所述超高分子量聚乙烯的分子量为100×104-1000×104；
冷却所述熔体，形成一铸片，所述铸片的冷却温度为-20至-5℃；及
拉伸所述铸片，并进行退火、冷却后萃取程序，形成一滤膜。
10.根据权利要求9所述滤膜的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯的重量份为15-55wt%。
11.根据权利要求9所述滤膜的制备方法，其特征在于，所述铸片的厚度为1-10mm。
12.根据权利要求9所述滤膜的制备方法，其特征在于，所述拉伸包含双向拉伸及单向拉伸，纵向拉伸(MD)的倍率为1-6倍，及横向拉伸(TD)的倍率为1-6倍，其中，所述拉伸温度90-120℃，所述拉伸速率为30mm/s。
13.根据权利要求12所述滤膜的制备方法，其特征在于，所述纵向拉伸(MD)与所述横向拉伸(TD) 的拉伸强度为100-500MPa，且，拉伸率大于30%。
14.根据权利要求9所述滤膜的制备方法，其特征在于，所述退火程序的温度为125-135℃。
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