CN103872281A - 一种新型高孔隙率锂离子电池隔膜的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种新型高孔隙率锂离子电池隔膜的生产工艺，属于电池隔膜领域。其解决了目前市场上隔膜孔隙率较低的现状，由本发明得到的高孔隙率隔膜可以显著提高锂离子电池的性能。本发明首先将聚乙烯与白油混合物喂入双螺杆挤出机，经计量、过滤、挤出模头和冷却装置得到含油铸片；然后将含油铸片放入萃取槽并将其中的白油萃取出来；将萃取后的铸片表面和内部的二氯甲烷萃取剂挥发去除得到干铸片；干铸片经过双向拉伸得到隔膜；最后将双拉后的隔膜进行热定型处理后卷绕得到成品隔膜。在隔膜制备工艺中先将铸片萃取后再进行双向拉伸，经过热定型后得到孔隙率达60%以上的锂电池隔膜。

Description

一种新型高孔隙率锂离子电池隔膜的生产工艺
技术领域
本发明属于电池隔膜领域，具体涉及一种新型高孔隙率锂离子电池隔膜的生产工艺。
背景技术
锂离子电池作为高能量电源，其应用范围不断拓展，已广泛被应用于便携式电子装置、电动工具、电动汽车、储能电站等领域隔膜是电池重要的原材料之一，因此，锂离子电池的安全性问题一直备受关注。隔膜作为锂离子电池中重要的一部分，其作用是将正极与负极材料隔开，容许离子通过，阻止电子通过，锂电池隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。
为了提高锂电池隔膜的耐高温性能，目前纳米陶瓷涂覆隔膜已经逐渐成为开发的热点，但是陶瓷涂层的增加会使隔膜的孔隙率降低，而孔隙率的降低会直接导致锂电池的性能降低，本发明的目的就是为涂覆工艺制备高孔隙率的原料隔膜。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种新型高孔隙率锂离子电池隔膜的生产工艺，该工艺制备得到的隔膜孔隙率高，锂电池性能好。
本发明技术方案包括：
一种锂离子电池PE隔膜的生产工艺，包括以下步骤：
a、配料混合：称取聚乙烯粉末和白油并将其混合均匀，得到混合物A，所述聚乙烯粉末与白油的重量比为1:2～5.5；
b、挤出、过滤计量：将步骤a中的混合物A经过挤出机得到高温熔体，所述高温熔体经准确计量后送入模头中；
c、铸片冷却成型：步骤b送入模头中的高温熔体从模头狭缝口流出，经激冷辊冷却后得到含油铸片；
d、萃取：将步骤c得到的含油铸片放入萃取槽，将其中的白油萃取出来，萃取剂为二氯甲烷；
e、干燥：将步骤d萃取后的铸片表面、萃取剂二氯甲烷放入干燥箱内，挥发去除得到干铸片；
f、双向同步拉伸：将步骤e中得到的干铸片经预热后进行高温双向同步拉伸，得到薄膜；
g、横拉扩幅：步骤e中的薄膜经过横拉机扩幅后得到隔膜；
h、热定型、收卷：步骤f扩幅后的隔膜经热定型、去除应力后经在线收卷机卷绕，得到锂离子电池PE隔膜。
作为本发明的一个优选方案，上述步骤d萃取剂进液量为3m3/h，超声波功率为5Kw，在温度为20℃时将其中的白油萃取干净。
作为本发明的另一个优选方案，上述步骤e中干燥箱温度为30℃。
所述步骤f中，预热温度为110℃，拉伸温度125℃，冷却定型温度为30℃，双向同步拉伸得到纵拉比为5倍，横拉比为5倍的薄膜。
所述步骤h中，热定型温度为125℃。
所述步骤c中从模头狭缝口流出的高温熔体依次经过温度分别为50℃—40℃—30℃—30℃的四个激冷辊后得到含油铸片。
所述步骤b中，混合物A通过直径为96mm，长径比为52，温度为200℃的双螺杆挤出机得到高温熔体。
本发明所带来的有益技术效果：
本发明公开了一种高孔隙率锂离子电池隔膜的生产工艺，以聚乙烯作为原料树脂，白油作为溶剂，二氯甲烷作为萃取剂，首先将聚乙烯与白油混合物喂入双螺杆挤出机，经计量、过滤、挤出模头和冷却装置得到含油铸片；然后将含油铸片放入萃取槽并将其中的白油萃取出来；将萃取后的铸片表面和内部的二氯甲烷萃取剂挥发去除得到干铸片；干铸片经过双向拉伸得到隔膜；最后将双拉后的隔膜进行热定型处理后卷绕得到成品隔膜。在隔膜制备工艺中先将铸片萃取后再进行双向拉伸，经过热定型后得到孔隙率达60%以上的锂电池隔膜。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步清楚、完整的说明：
图1为本发明高孔隙率锂离子电池PE隔膜的生产工艺流程图。
具体实施方式
本发明提出了一种高孔隙率锂离子电池PE隔膜的生产工艺，为了使本发明的优点、技术方案更加突出，下面结合具体实施方式对本发明做进一步清楚、完整的说明。
目前市场上销售的常规隔膜的孔隙率都在40%左右，而孔隙率的高低又直接影响锂电池的性能，提高隔膜的孔隙率可以降低隔膜对锂离子迁移的阻力，孔隙率越大，孔的曲率越小，孔的贯通性越好，锂离子的穿透能力越强。
本发明所选原料均可通过商业渠道购买得到，下面对本发明部分所选原料的性质做如下说明：
聚乙烯：是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物，聚乙烯无臭、无毒、手感似蜡，具有优良的耐低温性能，化学稳定性好，耐大多数酸碱的侵蚀，常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性能优；本发明聚乙烯包括分子量为100～150万的超高分子量聚乙烯与分子量低于100万的高密度聚乙烯。
一种高孔隙率聚乙烯锂电池隔膜的制备方法，其操作工艺流程图如图1所示，主要包括配料——挤出——过滤计量——模头挤出——萃取——干燥——双向同步拉伸——热定型——在线收卷，本发明采用分子量为150万的超高分子量聚乙烯作为原料树脂，白油作为溶剂，二氯甲烷作为萃取剂。
本发明，一种高孔隙率聚乙烯锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配料混合：称取聚乙烯粉末和白油并将其混合均匀，得到混合物A，所述聚乙烯粉末与白油的重量比为1:2～5.5；
步骤2、挤出、过滤计量：将步骤1中的混合物A通过直径为96mm，长径比为52，温度为200℃的双螺杆挤出机得到高温熔体；
步骤3、铸片冷却成型：步骤2送入模头中的高温熔体从模头狭缝口流出，从模头狭缝口流出的高温熔体依次经过温度分别为50℃—40℃—30℃—30℃的四个激冷辊后得到含油铸片；
步骤4、萃取：将步骤3得到的含油铸片放入萃取槽，将其中的白油萃取出来；
步骤5、干燥：将步骤4萃取后的铸片表面、萃取剂二氯甲烷放入干燥箱内，干燥箱温度为30℃，挥发去除得到干铸片；
步骤6、双向同步拉伸：将步骤5中得到的干铸片经预热后进行高温双向同步拉伸，预热温度为110℃，拉伸温度125℃，冷却定型温度为30℃，双向同步拉伸得到纵拉比为5倍，横拉比为5倍的薄膜；
步骤7、横拉扩幅：步骤6中的薄膜经过横拉机扩幅后得到隔膜；
步骤8、热定型、收卷：步骤7扩幅后的隔膜经热定型、去除应力后经在线收卷机卷绕，热定型温度为125℃，得到锂离子电池PE隔膜。
下面结合实施例做具体说明：
实施例1：
步骤a：配制混合物A，先称取50Kg的UHMWPE粉（聚氯乙烯），按照UHMWPE粉重量占最终白油与UHMWPE粉混合物A总重量的16%，白油占混合物A总重量的85%称取262.5Kg白油，将白油与UHMWPE粉一同倒入搅拌釜内，优选搅拌器形式为双螺带形式进行充分搅拌，得到混合物A备用；
步骤b：混合物A通过直径为96mm，长径比为52，温度为200℃的双螺杆挤出机得到混合物A均匀高温熔体；高温熔体分别经500目过滤器过滤，熔体泵计量后进入挤出模头中挤出；
步骤c：从模头狭缝口流出的高温熔体依次经过温度分别为50℃—40℃—30℃—30℃的四个激冷辊后得到铸片；
步骤d：挤出铸片进入二氯甲烷萃取槽中，萃取剂进液量为3m3/h，超声波功率为5Kw，在20℃的条件下将其中的白油萃取干净；
步骤e：萃取后的铸片进入干燥箱中将表面和内部的二氯甲烷挥发去除，干燥箱温度为30℃；
步骤f：干燥后的铸片进入双向同步拉伸机得到纵拉比为5倍，横拉比为5倍薄膜，预热温度为110℃，拉伸温度125℃，冷却定型温度为30℃；
步骤g：拉伸后的无油薄膜进入高温热定型装置后去除隔膜内部的热应力，热定型温度125℃，去除应力后的隔膜经在线收卷机卷绕得到最终的产品。
本发明高孔隙率锂离子电池PE隔膜的生产工艺具有以下优点：
目前市场上的湿法PE锂离子电池隔膜的生产工艺一般都是将以上步骤d与步骤e放在步骤f之后，采用此类工艺得到的隔膜孔隙率由于萃取过程中隔膜较薄，抗收缩能力弱，在白油与二氯甲烷的等质量置换过程中，二氯甲烷的密度高于白油，萃取后隔膜中部分孔可能发生闭合，导致最后得到的隔膜孔隙率一般都在40%左右；而采用本发明的工艺由于铸片较厚，抵抗收缩变形能力强，铸片萃取后其内部原先形成的孔保留的比较完整，导致最后得到的隔膜孔隙率可以达到60%以上。

Claims (7)

1.一种锂离子电池PE隔膜的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a、配料混合：称取聚乙烯粉末和白油并将其混合均匀，得到混合物A，所述聚乙烯粉末与白油的重量比为1:2～5.5；
b、挤出、过滤计量：将步骤a中的混合物A经过挤出机得到高温熔体，所述高温熔体经准确计量后送入模头中；
c、铸片冷却成型：步骤b送入模头中的高温熔体从模头狭缝口流出，经激冷辊冷却后得到含油铸片；
d、萃取：将步骤c得到的含油铸片放入萃取槽，将其中的白油萃取出来，萃取剂为二氯甲烷；
e、干燥：将步骤d萃取后的铸片表面、萃取剂二氯甲烷放入干燥箱内，挥发去除得到干铸片；
f、双向同步拉伸：将步骤e中得到的干铸片经预热后进行高温双向同步拉伸，得到薄膜；
g、横拉扩幅：步骤f中的薄膜经过横拉机扩幅后得到隔膜；
h、热定型、收卷：步骤f扩幅后的隔膜经热定型、去除应力后经在线收卷机卷绕，得到锂离子电池PE隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述步骤d萃取剂进液量为3m3/h，超声波功率为5Kw，在温度为20℃时将其中的白油萃取干净。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述步骤e中干燥箱温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述步骤f中，预热温度为110℃，拉伸温度125℃，冷却定型温度为30℃，双向同步拉伸得到纵拉比为5倍，横拉比为5倍的薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述步骤h中，热定型温度为125℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述步骤c中从模头狭缝口流出的高温熔体依次经过温度分别为50℃—40℃—30℃—30℃的四个激冷辊后得到含油铸片。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述步骤b中，混合物A通过直径为96mm，长径比为52，温度为200℃的双螺杆挤出机得到高温熔体。
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