CN102931371B - 一种电池隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电池隔膜的制备方法，该方法将熔融的聚烯烃树脂、熔融的成孔剂与添加剂混合，挤出，经冷却辊和可调辊之间的空隙挤压铸成厚片；将所述厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，萃取后得到中间隔膜；将所述中间隔膜进行第二次横向拉伸，得到电池隔膜。与现有技术电池隔膜制备相比，首先，本发明采用熔融状态的聚烯烃树脂与熔融状态的成孔剂混合，使物料混合的更加均匀，成孔剂均匀分布于聚烯烃树脂上，从而使制备得到的电池隔膜微孔孔径分布较均匀；其次，挤出的混合物料经冷却辊和可调辊之间空隙挤压铸成厚片，混合物料可在冷却辊与可调辊之间先形成一个堆积，进而进行挤压，可使电池隔膜的厚度较均匀。
Description
技术领域
本发明属于电池制造技术领域，尤其涉及一种电池隔膜的制备方法。
背景技术
随着材料科学的发展和新能源技术的进步，锂离子电池以其能量密度高、充放电迅速、循环寿命长、无记忆效应、体积小质量轻、安全系数高等优良的特性，在电子及通讯行业得到了广泛的应用，因此锂离子电池原料的制备越来越重要。
锂离子电池的组成包括：正极材料、负极材料、电解质液和中间的电池隔膜。电池隔膜的主要作用是隔离正负极并阻止电池内电子穿过，同时能够允许离子的通过，从而完成在电化学充放电过程中锂离子在正负极之间的快速传输。在锂电池结构中，隔膜是关键的内层组件之一，其性质决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全等特性。
电池隔膜需要满足隔断性、孔隙率、化学稳定性、电稳定性、浸润性、力学强度、平整性和安全性等要求。隔断性要求电池隔膜具有隔断性和电子绝缘性，保证正负极的有效机械隔离；孔隙率要求隔膜具有一定的孔径和孔隙率，保证低的电阻和高的离子导电率，且对锂离子有很好的透过性；化学稳定性和电稳定性要求隔膜具备耐湿性和耐电解液腐蚀性；浸润性要求隔膜对电解液的浸润性好，并具有一定的吸液保湿能力和离子导电性；力学强度要求隔膜在厚度尽可能小的同时要保证足够的力学性能和抗震性，包括穿刺强度和拉伸强度；安全性要求隔膜要具有热稳定性和自动关断保护性能。
但现有的隔膜制备工艺中存在原料溶解不均匀的问题，由于聚乙烯材料和矿物油之间的溶解和相分离不均匀，导致形成的锂离子电池隔膜中聚乙烯的分布不均匀，进而使形成的锂离子电池隔膜的微孔分布不均，隔膜厚度不均匀，从而不能满足锂电子电池生产的要求。
专利号为US4588633的美国专利公开了一种锂离子电池隔膜制备方法，该方法将超高分子聚乙烯和矿物油按一定的比例加入搅拌机内进行搅拌和溶解，其中，矿物油与超高分子量聚乙烯的质量比为10~99：1。上述配方增强了膜的强度，但形成的锂离子电池隔膜的微孔孔径不均匀，影响了隔膜的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种电池隔膜的制备方法，该方法制备的电池隔膜厚度与微孔孔径分布均较均匀。
本发明提供了一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤:
A）将熔融的聚烯烃树脂、熔融的成孔剂与添加剂混合，挤出，经冷却辊和可调辊之间的空隙挤压铸成厚片；
B）将所述厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，萃取后得到中间隔膜；
C）将所述中间隔膜进行第二次横向拉伸，得到电池隔膜。
优选的，所述聚烯烃树脂与成孔剂的质量比为1：（2.5~4.5），所述添加剂的质量为成孔剂质量的0.5%~2.0%。
优选的，所述挤出的温度为150℃~250℃。
优选的，所述冷却辊的温度为5℃~30℃。
优选的，所述厚片的厚度为0.7~1.6mm。
优选的，所述纵向拉伸的温度为80℃~120℃，拉伸倍率为4.0~6.0。
优选的，所述第一次横向拉伸的温度为80℃~130℃，拉伸倍率为3.8~5.2。
优选的，所述第二次横向拉伸的温度为100℃~135℃，拉伸倍率为1.1~1.8。
优选的，所述步骤C还包括：
收卷和时效处理。
优选的，所述时效处理的温度为40℃~70℃，时间为12~24h。
本发明提供一种电池隔膜的制备方法，该方法将熔融的聚烯烃树脂、熔融的成孔剂与添加剂混合，挤出，经冷却辊和可调辊之间的空隙挤压铸成厚片；将所述厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，萃取后得到中间隔膜；将所述中间隔膜进行第二次横向拉伸，得到电池隔膜。与现有技术电池隔膜制备相比，首先，本发明采用熔融状态的聚烯烃树脂与熔融状态的成孔剂混合，使物料混合的更加均匀，成孔剂均匀分布于聚烯烃树脂上，从而使制备得到的电池隔膜微孔孔径分布较均匀；其次，挤出的混合物料经冷却辊和可调辊之间空隙挤压铸成厚片，混合物料可在冷却辊与可调辊之间先形成一个堆积，进而进行挤压，可使电池隔膜的厚度较均匀。
附图说明
图1为本发明原料加入示意图；
图2为本发明挤压示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：A）将熔融的聚烯烃树脂、熔融的成孔剂与添加剂混合，挤出，经冷却辊和可调辊之间的空隙挤压铸成厚片；B）将所述厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，萃取后得到中间隔膜；C）将所述中间隔膜进行第二次横向拉伸，得到电池隔膜。
其中，所述聚烯烃树脂为本领域技术人员熟知的聚烯烃树脂，并无特殊的限制，本发明中优选为超高分子量聚烯烃树脂或高密度聚烯烃树脂，更优选为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯，再优选为数均分子量为6~10×105g/mol的聚乙烯。
所述成孔剂为本领域技术人员熟知的成孔剂，并无特殊的限制，本发明中优选为邻苯二甲酸酯、癸二酸酯、己二酸酯、磷酸酯或白油，更优选为白油。
所述添加剂为本领域技术人员熟知的添加剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为抗氧化剂、抗静电剂与无机填料中的一种或多种，更优选为抗氧化剂。所述抗氧化剂为本领域技术人员熟知的抗氧化剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）。
所述聚烯烃树脂与添加剂作为隔膜的基体材料直接影响着电池隔膜的力学性能及与电解液的浸润性等，所述添加剂可视电池隔膜最终使用的要求而选择。
所述聚烯烃树脂与成孔剂的质量比为1：（2.5~4.5），优选为1：（3~4.5），更优选为1：（3~4）；所述添加剂的质量为成孔剂质量的0.5%~2.0%，优选为0.8%~1.8%。
所述聚烯烃树脂、成孔剂与添加剂的比例及投料的稳定性直接关系到挤出过程的稳定性，并且对挤出形成的厚片及最终隔膜的厚度产生重要影响，从而影响到后续加工和产品的质量性能。聚烯烃树脂与成孔剂的比例影响着电池隔膜微孔孔径大小及分布。
所述聚烯烃树脂的投料速率优选按照最后所要制备的电池隔膜的厚度及孔隙率要求而定，更优选为20~75kg/h。
本发明中所述成孔剂优选为分批加入，更优选为两点注入，如图1所示，图1中1为聚烯烃树脂的加入点，2和3为成孔剂的注入点。分批加入可使聚烯烃树脂与成孔剂混合的更加均匀，使成孔剂均匀分布于聚烯烃树脂中，从而使最终电池隔膜的微孔孔径分布均匀。
按照本发明，所述挤出的温度为150℃~250℃，更优选为180℃~220℃。所述挤出的方法为本领域技术人员熟知的挤出方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选采用双螺杆挤出机进行挤出，挤出机的设置情况可直接影响挤出厚片的性状及最终隔膜的性能，双螺杆挤出机具备较强的剪切塑化能力，可使聚烯烃树脂快速、均匀地塑化；具备良好的混合效果，可使聚烯烃树脂与成孔剂混合较均匀；同时双螺杆挤出机可保证物料与挤出机之间不打滑、不倒流、能够稳定进料；并且双螺杆挤出机的内部可分区域进行温度调控，以调整挤出厚片的厚度。所述挤出机内部的温度优选为180℃~260℃，更优选为190℃~210℃。
挤出的物料在挤压之前先在冷却辊和可调辊之间形成物料堆积，进而再经过两者的挤压铸成厚片，如图2所示，图2中R1为冷却辊，R2为可调辊。两者之间的空隙较小，物料先形成堆积，然后经过R1与R2之间的空隙挤出铸成厚片，可避免挤出机由于压力不稳挤出物料的量有偏差造成的挤压铸成的厚片厚度不均匀，同时也可避免因挤出机大声机械振荡而对厚片的影响，从而使最后得到的隔膜厚度较均匀。所述挤压铸成厚片经过的冷却辊的温度为5℃~30℃，优选为8℃~20℃，更优选为10℃~18℃。经过冷却辊冷却的速度较快，可降低厚片的结晶度，防止晶球形成，同时也可使聚烯烃树脂与成孔剂产生热致性相分离，而厚片表面的快速冷却则使已产生相分离的大部分成孔剂被锁在厚片内部，使成孔剂不容易流走和渗出。
经挤压铸成的所述厚片的厚度可根据最后所要得到的隔膜用途而定，并无特殊的限制，本发明中优选为0.7~1.6mm，更优选为1.0~1.6mm。
所述纵向拉伸的温度为80℃~120℃，优选为90℃~110℃，拉伸倍率为4.0~6.0，优选为4.5~5。此过程中成孔剂占位的微孔形状会随着在纵向方向上拉长，孔的大小由拉伸的温度而控制，而同时厚片也在纵向获得机械强度。
所述第一次横向拉伸的温度为80℃~130℃，优选为100℃~120℃，拉伸倍率为3.8~5.2，优选为4.0~5.0。本发明中所述第一次横向拉伸的温度通过热风加热来控制，与蒸汽和电加热相比，热风流动性较好，能够使薄膜受热较均匀。经过第一次横向拉伸，薄膜上的微孔横向被拉长，使薄膜在横向获得较高的机械强度，同时也使薄膜的通气度达到使用要求。
所述萃取为本领域技术人员熟知的萃取方法，并无特殊的限制。本发明中优选采用二氯甲烷进行萃取，经萃取除去成孔剂，得到中间隔膜。
所述第二次横向拉伸的温度为100℃~135℃，优选为110℃~130℃，拉伸倍率为1.1~1.8，优选为1.2~1.4。
本发明中通过拉伸使分子链产生取向，从而可改善产品的机械强度并能增加新的性能。经过双向拉伸之后的隔膜在横向纵向拉伸均获得取向，成孔剂也能更加均匀的分布于隔膜中，使微孔的均匀性较好。
按照本发明，第二次横向拉伸之后优选还包括进行收卷、分切并进行时效处理。
所述收卷的方法为本领域技术人员熟知的收卷方法，并无特殊的限制，收卷所用的辊子均具有加热功能，收卷过程其作用为隔膜的再次热固定过程，有助于增强隔膜在热收缩率方面的性能。
所述时效处理的方法为本领域技术人员熟知的方法，并无特殊的限制。本发明中时效处理的温度优选为40℃~70℃，更优选为50℃~60℃，所述时效处理的时间优选为12~24h，更优选为16~20h。时效处理的目的是增强隔膜的热收缩率性能，使隔膜的性能更加稳定。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种电池隔膜的制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用试剂均为市售。
实施例1
1.1将数均分子量为80万g/mol的聚乙烯加热至180℃熔融，以39kg/h投料速率加至双螺杆挤出机中。将白油加热至95℃，与BHT混合搅拌3h，将混合物分两次注入双螺杆挤出机中。挤出机内部的温度为200℃，挤出温度为190℃，挤出物料经15℃冷却辊与可调辊之间的空隙挤压铸成厚度为1.0mm的厚片。聚乙烯与白油的质量比为1：2.4，BHT的质量为白油质量的1.0%。
1.2将1.1中得到的厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，纵向拉伸的温度为100℃，拉伸倍率为5.78，第一次横向拉伸的温度为120℃，拉伸倍率为4.87，经二氯甲烷萃取后，得到中间隔膜。
1.3将1.2中得到的中间隔膜进行第二次横向拉伸，第二次横向拉伸的温度为132℃，拉伸倍率为1.6，收卷分切，50℃时效处理18h，得到电池隔膜。
利用透气度测试仪对1.3中得到的电池隔膜进行透气度测试，得到其透气度，结果见表1。
利用拉力测试仪对1.3中得到的电池隔膜进行拉伸强度测试，得到其横向（TD）与纵向（MD）的拉伸强度，结果见表1。
利用电子拉力机对1.3中得到的电池隔膜进行抗刺穿强度与延伸率测试，得到其穿刺强度与横向（TD）纵向（MD）的延伸率，结果见表1。
利用压汞仪对1.3中得到的电池隔膜进行孔隙率测试，得到结果见表1。
利用电池隔膜热收缩率测试仪对1.3中得到的电池隔膜进行测试，得到其热收缩率，结果见表1。
实施例2
2.1将数均分子量为80万g/mol的聚乙烯加热至180℃熔融，以41.5kg/h投料速率加至双螺杆挤出机中。将白油加热至95℃，与BHT混合搅拌3h，将混合物分两次注入双螺杆挤出机中。挤出机内部的温度为200℃，挤出温度为190℃，挤出物料经15℃冷却辊与可调辊之间的空隙挤压铸成厚度为1.5mm的厚片。聚乙烯与白油的质量比为1：2.4，BHT的质量为白油质量的1.0%。
2.2将2.1中得到的厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，纵向拉伸的温度为100℃，拉伸倍率为5.78，第一次横向拉伸的温度为120℃，拉伸倍率为4.41，经二氯甲烷萃取后，得到中间隔膜。
2.3将2.2中得到的中间隔膜进行第二次横向拉伸，第二次横向拉伸的温度为133℃，拉伸倍率为1.6，收卷分切，50℃时效处理18h，得到电池隔膜。
利用透气度测试仪对2.3中得到的电池隔膜进行透气度测试，得到其透气度，结果见表1。
利用拉力测试仪对2.3中得到的电池隔膜进行拉伸强度测试，得到其横向（TD）与纵向（MD）的拉伸强度，结果见表1。
利用电子拉力机对2.3中得到的电池隔膜进行抗刺穿强度与延伸率测试，得到其穿刺强度与横向（TD）纵向（MD）的延伸率，结果见表1。
利用压汞仪对2.3中得到的电池隔膜进行孔隙率测试，得到结果见表1。
利用电池隔膜热收缩率测试仪对2.3中得到的电池隔膜进行测试，得到其热收缩率，结果见表1。
实施例3
3.1将数均分子量为80万g/mol的聚乙烯加热至180℃熔融，以41.5kg/h投料速率加至双螺杆挤出机中。将白油加热至95℃，与BHT混合搅拌3h，将混合物分两次注入双螺杆挤出机中。挤出机内部的温度为200℃，挤出温度为190℃，挤出物料经15℃冷却辊与可调辊之间的空隙挤压铸成厚度为1.2mm的厚片。聚乙烯与白油的质量比为1：2.4，BHT的质量为白油质量的1.0%。
3.2将3.1中得到的厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，纵向拉伸的温度为100℃，拉伸倍率为5.78，第一次横向拉伸的温度为123℃，拉伸倍率为4.41，经二氯甲烷萃取后，得到中间隔膜。
3.3将3.2中得到的中间隔膜进行第二次横向拉伸，第二次横向拉伸的温度为133℃，拉伸倍率为1.6，收卷分切，50℃时效处理18h，得到电池隔膜。
利用透气度测试仪对3.3中得到的电池隔膜进行透气度测试，得到其透气度，结果见表1。
利用拉力测试仪对3.3中得到的电池隔膜进行拉伸强度测试，得到其横向（TD）与纵向（MD）的拉伸强度，结果见表1。
利用电子拉力机对3.3中得到的电池隔膜进行抗刺穿强度与延伸率测试，得到其穿刺强度与横向（TD）纵向（MD）的延伸率，结果见表1。
利用压汞仪对3.3中得到的电池隔膜进行孔隙率测试，得到结果见表1。
利用电池隔膜热收缩率测试仪对3.3中得到的电池隔膜进行测试，得到其热收缩率，结果见表1。
实施例4
4.1将数均分子量为80万g/mol的聚乙烯加热至180℃熔融，以49kg/h投料速率加至双螺杆挤出机中。将白油加热至95℃，与BHT混合搅拌3h，将混合物分两次注入双螺杆挤出机中。挤出机内部的温度为200℃，挤出温度为190℃，挤出物料经15℃冷却辊与可调辊之间的空隙挤压铸成厚度为1.3mm的厚片。聚乙烯与白油的质量比为1：2.4，BHT的质量为白油质量的1.0%。
4.2将4.1中得到的厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，纵向拉伸的温度为100℃，拉伸倍率为5.78，第一次横向拉伸的温度为115℃，拉伸倍率为4.41，经二氯甲烷萃取后，得到中间隔膜。
4.3将4.2中得到的中间隔膜进行第二次横向拉伸，第二次横向拉伸的温度为133℃，拉伸倍率为1.5，收卷分切，50℃时效处理18h，得到电池隔膜。
利用透气度测试仪对4.3中得到的电池隔膜进行透气度测试，得到其透气度，结果见表1。
利用拉力测试仪对4.3中得到的电池隔膜进行拉伸强度测试，得到其横向（TD）与纵向（MD）的拉伸强度，结果见表1。
利用电子拉力机对4.3中得到的电池隔膜进行抗刺穿强度与延伸率测试，得到其穿刺强度与横向（TD）纵向（MD）的延伸率，结果见表1。
利用压汞仪对4.3中得到的电池隔膜进行孔隙率测试，得到结果见表1。
利用电池隔膜热收缩率测试仪对4.3中得到的电池隔膜进行测试，得到其热收缩率，结果见表1。
实施例5
5.1将数均分子量为80万g/mol的聚乙烯加热至180℃熔融，以49kg/h投料速率加至双螺杆挤出机中。将白油加热至95℃，与BHT混合搅拌3h，将混合物分两次注入双螺杆挤出机中。挤出机内部的温度为200℃，挤出温度为190℃，挤出物料经15℃冷却辊与可调辊之间的空隙挤压铸成厚度为1.3mm的厚片。聚乙烯与白油的质量比为1：2.4，BHT的质量为白油质量的1.0%。
5.2将5.1中得到的厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，纵向拉伸的温度为100℃，拉伸倍率为5.78，第一次横向拉伸的温度为120℃，拉伸倍率为4.41，经二氯甲烷萃取后，得到中间隔膜。
5.3将5.2中得到的中间隔膜进行第二次横向拉伸，第二次横向拉伸的温度为132℃，拉伸倍率为1.5，收卷分切，50℃时效处理18h，得到电池隔膜。
利用透气度测试仪对5.3中得到的电池隔膜进行透气度测试，得到其透气度，结果见表1。
利用拉力测试仪对5.3中得到的电池隔膜进行拉伸强度测试，得到其横向（TD）与纵向（MD）的拉伸强度，结果见表1。
利用电子拉力机对5.3中得到的电池隔膜进行抗刺穿强度与延伸率测试，得到其穿刺强度与横向（TD）纵向（MD）的延伸率，结果见表1。
利用压汞仪对5.3中得到的电池隔膜进行孔隙率测试，得到结果见表1。
利用电池隔膜热收缩率测试仪对5.3中得到的电池隔膜进行测试，得到其热收缩率，结果见表1。
实施例6
6.1将数均分子量为80万g/mol的聚乙烯加热至180℃熔融，以54kg/h投料速率加至双螺杆挤出机中。将白油加热至95℃，与BHT混合搅拌3h，将混合物分两次注入双螺杆挤出机中。挤出机内部的温度为200℃，挤出温度为190℃，挤出物料经15℃冷却辊与可调辊之间的空隙挤压铸成厚度为1.4mm的厚片。聚乙烯与白油的质量比为1：2.4，BHT的质量为白油质量的1.0%。
6.2将6.1中得到的厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，纵向拉伸的温度为100℃，拉伸倍率为5.78，第一次横向拉伸的温度为120℃，拉伸倍率为4.41，经二氯甲烷萃取后，得到中间隔膜。
6.3将6.2中得到的中间隔膜进行第二次横向拉伸，第二次横向拉伸的温度为132℃，拉伸倍率为1.6，收卷分切，50℃时效处理18h，得到电池隔膜。
利用透气度测试仪对6.3中得到的电池隔膜进行透气度测试，得到其透气度，结果见表1。
利用拉力测试仪对6.3中得到的电池隔膜进行拉伸强度测试，得到其横向（TD）与纵向（MD）的拉伸强度，结果见表1。
利用电子拉力机对6.3中得到的电池隔膜进行抗刺穿强度与延伸率测试，得到其穿刺强度与横向（TD）纵向（MD）的延伸率，结果见表1。
利用压汞仪对6.3中得到的电池隔膜进行孔隙率测试，得到结果见表1。
利用电池隔膜热收缩率测试仪对6.3中得到的电池隔膜进行测试，得到其热收缩率，结果见表1。
表1电池隔膜的性能参数
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
A)将熔融的聚烯烃树脂、熔融的成孔剂与添加剂混合，挤出，经冷却辊和可调辊之间的空隙挤压铸成厚片；
所述成孔剂为两点注入；
挤出的物料在挤压之前先在冷却辊和可调辊之间形成物料堆积，进而再经过两者的挤压铸成厚片；
所述成孔剂为白油；
B)将所述厚片依次进行纵向拉伸和第一次横向拉伸，萃取后得到中间隔膜；
C)将所述中间隔膜进行第二次横向拉伸，得到电池隔膜；
所述步骤C还包括：收卷和时效处理，所述时效处理的温度为40℃～70℃，时间为12～24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃树脂与成孔剂的质量比为1：(2.5～4.5)，所述添加剂的质量为成孔剂质量的0.5％～2.0％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤出的温度为150℃～250℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却辊的温度为5℃～30℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述厚片的厚度为0.7～1.6mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纵向拉伸的温度为80℃～120℃，拉伸倍率为4.0～6.0。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次横向拉伸的温度为80℃～130℃，拉伸倍率为3.8～5.2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二次横向拉伸的温度为100℃～135℃，拉伸倍率为1.1～1.8。
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