CN109244336A - 一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法，所述制备方法至少包括：首先将高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物、增容剂以及增塑剂共混形成均相共混物；然后将所述均相共混物依次经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取、热定型以及收卷工艺，得到湿法共混锂离子电池隔膜。本发明通过原位共混的方法，将具有极性基团的脂肪族高聚物加入到高分子量聚乙烯中，通过增容剂作用使两种物质在塑化阶段形成稳定的均相体系。本发明获得的隔膜的表面和内部的多孔结构均被大量电解质浸润，大大提升整体的亲电解质性能。另外，本发明的制备工艺简单，效率高，可适用于大规模工业化生产。

Description

一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜领域，特别是涉及一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池隔膜是锂离子电池的四大关键核心材料之一，在锂离子电池中，它的作用主要包括两方面：一、使电池的正、负极材料分隔开来，防止两极直接接触而短路；二、隔膜多孔结构能够保有大量的电解质，保证锂离子在隔膜内部快速传导。按照成型方法区分，锂离子电池隔膜分为湿法、干法隔膜，涉及主要材料为聚乙烯和聚丙烯材质。单组份聚乙烯湿法隔膜因具有强度高、孔隙率大等优点成为锂离子电池隔膜尤其是动力锂离子电池的首选。然而单组份湿法聚乙烯隔膜在电池应用中存在一定缺陷，聚乙烯是一种非极性聚合物，与极性的电解质小分子极性相差较大，两者间相互作用弱，不利于长时间保有大量电解质，在长循环过程中容易产生局部“缺液”，大大影响电池的性能。为了改善聚乙烯膜的保液性能，现有技术中，主要通过陶瓷、聚合物涂敷的方法改变隔膜的表面化学特性，但是陶瓷、聚合物材料易从隔膜表面剥离，隔膜内部化学特性没有得到根本的改善。
因此，提供一种能同时提升隔膜表面和内部保液性能的锂离子电池隔膜及其制备方法，是本领域技术人员需要解决的课题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法，用于解决现有技术中隔膜内部保液性能差的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括：
1)将高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物、增容剂以及增塑剂共混形成均相共混物；
2)利用挤出工艺将所述均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
3)将所述带固态厚片依次进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
4)利用萃取工艺将所述增塑剂从所述薄膜中萃取出来，获得微孔膜；
5)将所述微孔膜依次经过热定型、收卷工艺，得到湿法共混锂离子电池隔膜。
作为本发明湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法的一种可选的方案，所述高分子量聚乙烯占所述均相共混物的质量百分数介于20％-35％之间，所述增塑剂占所述均相共混物的质量百分数介于65％-80％之间，所述具有极性基团的脂肪族高聚物的添加量为高分子量聚乙烯的0.5wt％～10wt％，所述增容剂的添加量为所述具有极性基团的脂肪族高聚物的0.1wt％～1wt％。
作为本发明湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法的一种可选的方案，所述高分子量聚乙烯的数均分子量介于40万g/mol～150万g/mol之间，所述具有极性基团的脂肪族高聚物的数均分子量介于40万g/mol-80万g/mol之间。
作为本发明湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法的一种可选的方案，所述具有极性基团的脂肪族高聚物包括聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、乙烯-乙烯胺共聚物及乙烯-磺酸乙烯共聚物中的一种或几种，所述脂肪族高聚物所具有的极性基团包括羟基、羧基、氨基及磺酸基中的一种或几种。
作为本发明湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法的一种可选的方案，所述增容剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、脂肪族羧酸盐、脂肪族醇及脂肪族胺中的一种或几种。
作为本发明湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法的一种可选的方案，所述增塑剂包括液体石蜡、矿物油、大豆油、二苯醚、二甲苯及甲苯中一种或几种。
作为本发明湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法的一种可选的方案，步骤1)中，形成所述均相共混物的过程包括：在湿法锂离子电池隔膜成型挤出段加入高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物、增容剂以及增塑剂，在一定温度和螺杆转速下共混形成均相体系。
作为本发明湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法的一种可选的方案，所述温度介于150℃～180℃之间，所述螺杆转速介于50rpm～80rpm之间。
作为本发明湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法的一种可选的方案，步骤2)至步骤5)中，所述铸片工艺的温度介于15℃～30℃之间，所述铸片工艺的速度介于4m/min～10m/min之间；所述纵向拉伸的温度介于100℃～115℃之间，所述纵向拉伸的倍率介于3～9倍之间；所述横向拉伸的温度介于105℃～125℃之间，所述横向拉伸的倍率介于6～10倍之间；所述萃取的温度介于20℃～25℃之间；所述热定型的温度介于125℃～140℃之间。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备获得的湿法共混锂离子电池隔膜。
如上所述，本发明提供一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法，所述制备方法至少包括：首先将高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物、增容剂以及增塑剂共混形成均相共混物；然后将所述均相共混物依次经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取、热定型以及收卷工艺，得到湿法共混锂离子电池隔膜。本发明通过原位共混的方法，将具有极性基团的脂肪族高聚物加入到高分子量聚乙烯中，通过增容剂作用使两种物质在塑化阶段形成稳定的均相体系。本发明获得的隔膜的表面和内部的多孔结构均被大量电解质浸润，大大提升整体的亲电解质性能。另外，本发明的制备工艺简单，效率高，可适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，如图1所示，所述制备方法至少包括：
首先执行步骤S1，将高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物、增容剂以及增塑剂共混形成均相共混物。
本步骤中，形成所述均相共混物的过程可包括如下：在湿法锂离子电池隔膜成型挤出段加入高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物、增容剂以及增塑剂，在一定温度和螺杆转速下共混形成均相体系。本发明通过湿法原位共混方法将具有极性基团的脂肪族高聚物加入到高分子量聚烯烃隔膜中，通过增容剂作用使两种物质在塑化阶段形成稳定的均相体系。
作为示例，形成均相共混物的所述温度介于150℃～180℃之间，所述螺杆转速介于50rpm～80rpm之间。较佳地，形成均相共混物的所述温度介于150℃～165℃之间，所述螺杆转速介于65rpm～80rpm之间.
作为示例，所述高分子量聚乙烯占所述均相共混物的质量百分数可介于20％-35％之间，例如20％、25％、30％、35％等等；所述增塑剂可占所述均相共混物的质量百分数介于65％-80％之间，例如65％、70％、72％、75％、80％等等；所述具有极性基团的脂肪族高聚物的添加量可为高分子量聚乙烯的0.5wt％～10wt％，例如0.5wt％、1wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％等等；所述增容剂的添加量可为所述具有极性基团的脂肪族高聚物的0.1wt％～1wt％，例如0.1wt％、0.3wt％、0.5wt％、0.8wt％、1wt％等等。
作为示例，所述高分子量聚乙烯的数均分子量介于40万g/mol～150万g/mol之间，所述具有极性基团的脂肪族高聚物的数均分子量介于40万g/mol-80万g/mol之间。较佳地，所述高分子量聚乙烯的数均分子量介于40万g/mol～100万g/mol之间，所述具有极性基团的脂肪族高聚物的数均分子量介于40万g/mol-60万g/mol之间。
作为示例，所述具有极性基团的脂肪族高聚物主要包括聚乙烯醇((CH2)nOH)、聚乙酸乙烯酯((CH2)nCOOH)、乙烯-乙烯胺共聚物((CH2)nNH2)及乙烯-磺酸乙烯共聚物((CH2)nSO3H)中的一种或几种，所述脂肪族高聚物所具有的极性基团主要包括羟基、羧基、氨基及磺酸基中的一种或几种。由于脂肪族高聚物均匀混合于整个体系中，并且所述脂肪族高聚物具有极性基团，因此，当隔膜用于锂离子电池中时，隔膜表面和内部的极性基团均可以与极性的电解质相互作用，使隔膜的表面和内部都保有大量的电解质，提高隔膜的保液性能，保证锂离子在隔膜中快速传导。
所述增容剂主要为两亲性低分子量聚合物。作为示例，所述增容剂主要包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、脂肪族羧酸盐(CnH2n-1COONa，n≤16)、脂肪族醇(CnH2n-1OH，n≤16)及脂肪族胺(CnH2n-1NH2，n≤16)中的一种或几种。所述增容剂可以借助于分子间的键合力，促使不相容的两种聚合物结合在一体，进而得到稳定的共混物。本发明具有极性基团的脂肪族高聚物通过所述增容剂可与增塑剂之间形成相互作用，在共混体系中形成稳定相。
作为示例，所述增塑剂主要包括液体石蜡、矿物油、大豆油、二苯醚、二甲苯及甲苯中一种或几种。所述增塑剂可改善共混体系的加工性能，降低体系的粘度，使混合物形成稳定、均一的溶液，另一方面所述增塑剂可作为成孔剂，通过后续的萃取步骤萃取出来，在隔膜上留下孔结构。
然后执行步骤S2，利用挤出工艺将所述均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片。
接着执行步骤S3，将所述带固态厚片依次进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜。
再执行步骤S4，利用萃取工艺将所述增塑剂从所述薄膜中萃取出来，获得微孔膜。
最后执行步骤S5，将所述微孔膜依次经过热定型、收卷工艺，得到湿法共混锂离子电池隔膜。
在本发明的工艺过程中，在挤出机内高温挤压形成的熔融的均相共混物，经过模头流延在铸片辊上铸成厚片即为铸片过程，然后经过纵向拉伸和横向拉伸使分子链发生取向，再经过萃取步骤将增塑剂萃取出来，最后通过热定型步骤消除薄膜的内应力，增加薄膜结构的稳定性。
作为示例，步骤S2至步骤S5中，所述铸片的温度介于15℃～30℃之间，所述铸片的速度介于4m/min～10m/min之间；所述纵向拉伸的温度介于100℃～115℃之间，所述纵向拉伸的倍率介于3～9倍之间；所述横向拉伸的温度介于105℃～125℃之间，所述横向拉伸的倍率介于6～10倍之间；所述萃取的温度介于20℃～25℃之间；所述热定型的温度介于125℃～140℃之间。
较佳地，所述铸片的温度介于20℃～30℃之间，所述铸片的速度介于5m/min～10m/min之间；所述纵向拉伸的温度介于110℃～115℃之间，所述纵向拉伸的倍率介于5～9倍之间；所述横向拉伸的温度介于115℃～125℃之间，所述横向拉伸的倍率介于6～8倍之间；所述萃取的温度介于20℃～22℃之间；所述热定型的温度介于130℃～140℃之间。
总之，与传统的表面改性不同，通过本发明的方法制备得到的锂离子电池隔膜的整体的亲电解质性能有效提升，电解质对隔膜的润湿并不停留在表面，隔膜内部的多孔结构中也能被大量电解质浸润。并且，本发明的制备方法工艺简单，可行性高，可满足大规模工业化量产。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备获得的湿法共混锂离子电池隔膜。该共混隔膜为多组分，包含高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物及增容剂。
本发明提供的锂离子电池隔膜结构简单，组分之间具有较好的相容性，机械强度高，针刺强度高，成本低等优点。与传统聚烯烃隔膜相比，具有更加优异的亲电解质性能。
综上所述，本发明提供一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法，所述制备方法至少包括：首先将高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物、增容剂以及增塑剂共混形成均相共混物；然后将所述均相共混物依次经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取、热定型以及收卷工艺，得到湿法共混锂离子电池隔膜。本发明通过原位共混的方法，将具有极性基团的脂肪族高聚物加入到高分子量聚乙烯中，通过增容剂作用使两种物质在塑化阶段形成稳定的均相体系。本发明获得的隔膜的表面和内部的多孔结构均被大量电解质浸润，大大提升整体的亲电解质性能。另外，本发明的制备工艺简单，效率高，可适用于大规模工业化生产。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：
1)将高分子量聚乙烯、具有极性基团的脂肪族高聚物、增容剂以及增塑剂共混形成均相共混物；
2)利用挤出工艺将所述均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
3)将所述带固态厚片依次进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
4)利用萃取工艺将所述增塑剂从所述薄膜中萃取出来，获得微孔膜；
5)将所述微孔膜依次经过热定型、收卷工艺，得到湿法共混锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述高分子量聚乙烯占所述均相共混物的质量百分数介于20％-35％之间，所述增塑剂占所述均相共混物的质量百分数介于65％-80％之间，所述具有极性基团的脂肪族高聚物的添加量为高分子量聚乙烯的0.5wt％～10wt％，所述增容剂的添加量为所述具有极性基团的脂肪族高聚物的0.1wt％～1wt％。
3.根据权利要求1所述的湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述高分子量聚乙烯的数均分子量介于40万g/mol～150万g/mol之间，所述具有极性基团的脂肪族高聚物的数均分子量介于40万g/mol-80万g/mol之间。
4.根据权利要求1所述的湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述具有极性基团的脂肪族高聚物包括聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、乙烯-乙烯胺共聚物及乙烯-磺酸乙烯共聚物中的一种或几种，所述脂肪族高聚物所具有的极性基团包括羟基、羧基、氨基及磺酸基中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述增容剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、脂肪族羧酸盐、脂肪族醇及脂肪族胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述增塑剂包括液体石蜡、矿物油、大豆油、二苯醚、二甲苯及甲苯中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中，形成所述均相共混物的过程包括：在湿法锂离子电池隔膜成型挤出段加入所述高分子量聚乙烯、所述具有极性基团的脂肪族高聚物、所述增容剂以及所述增塑剂，在一定温度和螺杆转速下共混形成均相体系。
8.根据权利要求7所述的湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述温度介于150℃～180℃之间，所述螺杆转速介于50rpm～80rpm之间。
9.根据权利要求1所述的湿法共混锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2)至步骤5)中，所述铸片工艺的温度介于15℃～30℃之间，所述铸片工艺的速度介于4m/min～10m/min之间；所述纵向拉伸的温度介于100℃～115℃之间，所述纵向拉伸的倍率介于3～9倍之间；所述横向拉伸的温度介于105℃～125℃之间，所述横向拉伸的倍率介于6～10倍之间；所述萃取的温度介于20℃～25℃之间；所述热定型的温度介于125℃～140℃之间。
10.一种利用权利要求1～9任一项所述制备方法制备获得的湿法共混锂离子电池隔膜。
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