CN103739962B - 聚烯烃微孔透气膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃微孔透气膜及其制备方法；所述微孔透气膜由聚烯烃基材填充表面处理过的碳酸钙填料，经流延挤出、拉伸、热定型成膜工序制成。制备时，将聚烯烃和表面处理过的碳酸钙填料共混挤出造粒，制得透气粒子；该透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在240～255℃，熔体经过流延机T型模头的模唇间隙被连续不断地挤出成薄膜；对该薄膜进行单轴向一步法或两步法拉伸，拉伸比控制在1.5～2.5；将拉伸获得的膜进行热定型处理，热定型温度控制在70～85℃，即可。本发明的聚烯烃微孔透气膜既能保证微孔透气膜的高透气性能和力学性能，同时不影响产品的加工性能，而且又提高了薄膜耐高温高压特性。

Description

聚烯烃微孔透气膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及透气微孔膜的生产工艺技术领域，特别涉及一种具有高透气性且耐高温高压的聚烯烃微孔透气膜及其制备方法。本发明生产的材料，主要应用于一次性的医疗和特种工业防护产品，但不局限于以上应用。
背景技术
随着医疗和特种工业防护技术的进步，一次性防护制品的使用量及使用范围逐步扩大。为了满足要有液体阻隔性、固体尘埃阻隔性、使用者得到的舒适感比不透气材料所允许的更大同时控制产品成本的要求，以多层PP无纺布与高透气性薄膜经喷胶法复合或涂胶法复合制成高透气性多层复合材料的生产工艺被广泛应用。
然而，以这种工艺生产的多层复合材料，在生产防护制品过程中，有个致命的弱点，那就是由于纤维是聚丙烯纤维材料，而复合使用的高透气性薄膜材料普遍是以聚乙烯为基材填充无机填料，这两种材料由于熔融温度的不同，无法采用普通熔融缝合工艺生产防护制品，因为聚乙烯基材高透气膜熔融温度偏低，当处于普通熔融缝高温高压的工艺环境下易发生树脂迁移致使透气膜材熔断、收缩型变，导致缝合部位强度太低极易渗漏，极端情况下发生复合材料破裂。长期以来，因高透气性薄膜性能的原因致使此类多层复合材料生产的防护制品通常采用针式缝纫设备加工，因此难于避免缝纫加工时形成的针孔，而防护制品使用环境中的污染渗透物的直径大都小于针孔直径，污染微粒很轻易地通过针孔渗入污染穿着者，无法起到真正的防护作用。为解决上述缺点，加工过程中其缝合部位几乎都采用了胶粘剂、胶粘带等材料进行密封，一方面，使得防护制品重量增大，使用舒适性下降；另一方面，大量密封胶粘材料的使用，给防护制品引入了新的污染源，并极大的提高了防护制品的成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述因高透气性薄膜不能满足熔融缝合高温高压的工艺环境，造成选用针式缝纫设备加工后存在的诸多不足之处，提供一种既能保证聚烯烃微孔透气膜的高透气性能和力学性能，同时又不影响产品的加工性能，而且又提高了薄膜耐高温高压特性的聚烯烃微孔透气膜及其制备方法；本发明生产得到的聚烯烃微孔透气膜，主要应用于一次性的医疗和特种工业防护产品，但不局限于以上应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明涉及一种聚烯烃微孔透气膜，所述微孔透气膜由聚烯烃基材填充表面处理过的碳酸钙填料，经流延挤出、拉伸、热定型成膜工序制成。
优选地，所述聚烯烃为无规共聚聚丙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯中的一种或几种的混合物。
优选地，所述表面处理过的碳酸钙填料为：将碳酸钙和表面改性剂混合，形成的表面处理过的碳酸钙填料；所述碳酸钙和表面改性剂的重量比为100:1.0～2.0。
优选地，所述表面改性剂为硬脂酸甘油酯或钛酸酯。
第二方面，本发明涉及一种上述的聚烯烃微孔透气膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
A、将聚烯烃和表面处理过的碳酸钙填料共混挤出造粒，制得透气粒子；
B、所述透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在240～255℃，熔体经过流延机T型模头的模唇间隙被连续不断地挤出成薄膜；
C、对所述薄膜进行单轴向一步法或两步法拉伸，拉伸比控制在1.5～2.5；
D、将拉伸获得的膜进行热定型处理，热定型温度控制在70～85℃，即得所述聚烯烃微孔透气膜。
上述加工过程中，为了提高该共混体在微孔透气膜制备中的加工性，需先把共混体通过双螺杆挤出机挤出造粒形成颗粒状共混物，简称透气粒子，然后以挤出流延拉伸热定型成膜工艺制成微孔透气膜。最终制成的聚烯烃微孔透气膜具有高透气性且耐高温高压。
优选地，所述聚烯烃包括60～95重量份的无规共聚聚丙烯、5～25重量份的线性低密度聚乙烯以及0～15重量份的低密度聚乙烯；所述聚烯烃与表面处理过的碳酸钙填料的重量比为100:100～250。
优选地，所述聚烯烃包括75～95重量份的无规共聚聚丙烯、5～15重量份的线性低密度聚乙烯以及0～5重量份的低密度聚乙烯；所述聚烯烃与表面处理过的碳酸钙填料的重量比为100:150～200。该优选后的聚烯烃与表面处理过的碳酸钙填料形成的共混体在微孔透气膜制备过程中既不出现不均匀拉伸，也不产生薄膜断裂。
优选地，所述无规共聚聚丙烯的熔融指数为0.5～10g/10min，密度为0.890～0.915g/cm3；所述线性低密度聚乙烯熔融指数为1～4g/10min，密度为0.915～0.940g/cm3；所述低密度聚乙烯熔融指数为2～7g/10min，密度为0.910～0.925g/cm3。
第三方面，本发明涉及一种上述的聚烯烃微孔透气膜在制备一次性医疗和特种工业防护产品中的用途。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明克服了传统微孔透气膜在普通熔融缝合工艺环境下无法耐受较高温度、压力及较长的压合时间的弊病，通过对聚烯烃与碳酸钙共混体组分的调整配合相适应的薄膜加工工艺既提高了微孔透气膜在普通熔融缝合工艺中使用的工艺区间，又不影响薄膜的加工性能、透气性能、薄膜外观。
（2）采用本发明制得的高透气性且耐高温高压的聚烯烃微孔透气膜其水蒸气透过率不低于5000g/m2·24h，最高可耐受170℃热封封头温度、250KPa热封封头上下压合压力、1.0sec热封压合时间的普通熔融缝合工艺环境，不发生薄膜熔断、明显的收缩形变、树脂迁移致使的薄膜减薄。
（3）采用本发明制得的微孔透气膜生产的多层PP无纺布与高透气性薄膜经喷胶法复合或涂胶法复合制成高透气性多层复合材料因满足普通熔融缝合工艺的生产条件从而无需再按传统工艺方法生产防护制品，工艺流程中减少了缝制和胶粘密封的步骤，进而加快了制成品产出速度同时减少了人力与物耗的使用，产生了极大的经济效益。
（4）微孔透气膜价格低廉，在涉及普通熔融缝合工艺应用的产品中，采用本发明生产的微孔透气膜可有选择性的替代具有相似功能的功能性材料，如杜邦TM 从而产生一定的经济效益。
（5）因普通微孔透气膜耐温性的局限，导致大部分多层复合透气材料选择基材时局限性较大，采用本发明生产的微孔透气膜，将使多层复合透气材料基材选择面有极大的扩充。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及的聚烯烃微孔透气膜由聚烯烃基材填充表面经涂覆方法处理过的碳酸钙填料经挤出流延拉伸热定型成膜工艺制成。从组分上来说，由无规共聚聚丙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、表面经涂覆方法处理过的碳酸钙填料共混体组成；其中，无规共聚聚丙烯的熔融指数为0.5～10g/10min，密度为0.890～0.915g/cm3；线性低密度聚乙烯的熔融指数为1～4g/10min，密度为0.915～0.940g/cm3；低密度聚乙烯的熔融指数为2～7g/10min，密度为0.910～0.925g/cm3；具体各组分用量如表1所示。
本实施例的聚烯烃微孔透气膜的制备过程，具体包括如下步骤：
首先，使用一个高速混合机将碳酸钙和表面改性剂以常用方法进行混合，形成表面经涂覆方法处理过的碳酸钙填料，该操作的目的为改善碳酸钙在聚烯烃树脂体系中的分散，提高可加工性，减少碳酸钙对薄膜性能的影响。所述的表面改性剂为硬脂酸甘油酯或钛酸酯；所述的表面改性剂添加量以碳酸钙为100重量份计，可为1.0～2.0重量份，本实施例中选用1.5重量份。
将改性后碳酸钙与无规共聚聚丙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯按表1所述的组分比例置于高速混合机初混，再通过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，制备成适用于挤出流延拉伸热定型成膜工艺的透气粒子。
将通过上述步骤制得的透气粒子送入单螺杆流延机，透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在240～245℃，该熔体经过流延机T型模头的模唇间隙被连续不断地挤出成薄膜。将上述薄膜经单轴向2.0倍率两步法拉伸。为更显著地提高透气性和降低热收缩性，经上述拉伸获得的膜需再经过热定型处理，热定型温度控制在85℃。
对所制得基重为55gsm微孔透气膜进行有关性能测试，结果见表1。
实施例2
本实施例涉及的聚烯烃微孔透气膜及其制备方法同实施例1，所不同之处在于：
1、组分用量不同，具体见表1；
2、透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在245～250℃；
3、热定型温度控制在85℃；
4、对薄膜进行单轴向两步法拉伸，拉伸比控制在2.0。
对所制得基重为55gsm微孔透气膜进行有关性能测试，结果见表1。
实施例3
本实施例涉及的聚烯烃微孔透气膜及其制备方法同实施例1，所不同之处在于：
1、组分用量不同，具体见表1；
2、透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在250～255℃；
3、热定型温度控制在70℃；
4、对薄膜进行单轴向两步法拉伸，拉伸比控制在2.5。
对所制得基重为55gsm微孔透气膜进行有关性能测试，结果见表1。
实施例4
本实施例涉及的聚烯烃微孔透气膜及其制备方法同实施例1，所不同之处在于：
1、组分用量不同，具体见表1；
2、透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在240～245℃；
3、热定型温度控制在80℃；
4、对薄膜进行单轴向两步法拉伸，拉伸比控制在2.5。
对所制得基重为55gsm微孔透气膜进行有关性能测试，结果见表1。
实施例5
本实施例涉及的聚烯烃微孔透气膜及其制备方法同实施例1，所不同之处在于：
1、组分用量不同，具体见表1；
2、透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在245～250℃；
3、热定型温度控制在70℃；
4、对薄膜进行单轴向一步法拉伸，拉伸比控制在2.0。
对所制得基重为55gsm微孔透气膜进行有关性能测试，结果见表1。
实施例6
本实施例涉及的聚烯烃微孔透气膜及其制备方法同实施例1，所不同之处在于：
1、组分用量不同，具体见表1；
2、透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在245～250℃；
3、热定型温度控制在70℃；
4、对薄膜进行单轴向一步法拉伸，拉伸比控制在1.5。
对所制得基重为55gsm微孔透气膜进行有关性能测试，结果见表1。
对比例1
按照表1所示的重量比，将经表面改性剂改性后碳酸钙（同实施例1）与线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯置于高速混合机初混，再通过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，制备成适用于挤出流延拉伸热定型成膜工艺的透气粒子。
将通过上述步骤制得的透气粒子送入单螺杆流延机，透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在230℃，该熔体经过流延机T型模头的模唇间隙被连续不断地挤出成薄膜。将上述薄膜进行单轴向两步法拉伸，拉伸比控制在2.0，经上述拉伸获得的膜再经过热定型处理，热定型温度控制在80℃，所制得基重为55gsm微孔透气膜进行有关性能测试，结果见表1。
表1
注：上述薄膜性能测试数据均为平均值。
水蒸气透过率WVTR：根据GB1037测试。
拉伸强度：根据GB1040.3，测定断裂时纵向和横向上的拉伸强度。
热压后性状：测试使用兰光测试HST型热封仪，热封封头有效面积10×100mm2，薄膜收紧测量值使用精度为0.5mm直尺读取。
由表1中各实施例的结果可以看出，本发明所制得的聚烯烃微孔透气膜其水蒸气透过率不低于5000g/m2·24h，透气膜在热封封头温度160℃、热封封头上下压合压力230KPa、热封压合时间0.5～1.0sec的普通熔融缝合工艺环境下，未发生薄膜熔断、明显的收缩形变、树脂迁移致使的薄膜减薄，仅较未热封测试前原长度有双向小于10%的长度收缩。进一步比较各实施例可知：采用本发明制成的实施例1～6均拥有良好的耐温耐压性，尤以实施例1除具有以上优点外，在加工性、薄膜性能方面也有突出的表现。
上述的薄膜熔断指，在高温高压长时间的压合的环境下，聚烯烃树脂软化并具有了流动性，在不定向迁移的情况下导致的薄膜断裂。
上述的明显的收缩形变指，薄膜热压测试后测试区域面积收缩大于30%、扭曲变形。
上述的明显的树脂迁移致使的薄膜减薄指，薄膜热压测试后测试区域经机械接触式测厚仪测量厚度较测试前减薄20%以上的，可伴随未测试区域厚度增加的情况。
正因为采用本发明制成的微孔透气膜拥有良好的耐温耐压性，使后续与多层PP无纺布经喷胶法复合或涂胶法复合制得的高透气性多层复合材料具有了采用普通熔融缝合工艺生产防护制品的特性。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种聚烯烃微孔透气膜，其特征在于，所述微孔透气膜由聚烯烃基材填充表面处理过的碳酸钙填料，经流延挤出、拉伸、热定型成膜工序制成；所述聚烯烃包括60～95重量份的无规共聚聚丙烯、5～25重量份的线性低密度聚乙烯以及0～15重量份的低密度聚乙烯；所述聚烯烃与表面处理过的碳酸钙填料的重量比为100:100～250；
所述表面处理过的碳酸钙填料为：将碳酸钙和表面改性剂混合，形成的表面处理过的碳酸钙填料；所述碳酸钙和表面改性剂的重量比为100:1.0～2.0；所述表面改性剂为硬脂酸甘油酯或钛酸酯。
2.一种如权利要求1所述的聚烯烃微孔透气膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A、将聚烯烃和表面处理过的碳酸钙填料共混挤出造粒，制得透气粒子；
B、所述透气粒子经流延挤出机挤压熔融，保持熔体温度在240～255℃，熔体经过流延机T型模头的模唇间隙被连续不断地挤出成薄膜；
C、对所述薄膜进行单轴向一步法或两步法拉伸，拉伸比控制在1.5～2.5；
D、将拉伸获得的膜进行热定型处理，热定型温度控制在70～85℃，即得所述聚烯烃微孔透气膜。
3.如权利要求2所述的聚烯烃微孔透气膜的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃包括75～95重量份的无规共聚聚丙烯、5～15重量份的线性低密度聚乙烯以及0～5重量份的低密度聚乙烯；所述聚烯烃与表面处理过的碳酸钙填料的重量比为100:150～200。
4.如权利要求2所述的聚烯烃微孔透气膜的制备方法，其特征在于，所述无规共聚聚丙烯的熔融指数为0.5～10g/10min，密度为0.890～0.915g/cm3；所述线性低密度聚乙烯熔融指数为1～4g/10min，密度为0.915～0.940g/cm3；所述低密度聚乙烯熔融指数为2～7g/10min，密度为0.910～0.925g/cm3。
5.一种如权利要求1所述的聚烯烃微孔透气膜在制备一次性医疗或特种工业防护产品中的用途。
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