CN113263747B - 一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大面积超薄超高分子量聚乙烯膜及其制备方法,属于高分子加工领域。本发明提供一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,所述制备方法包括下述步骤:1)将聚超高分子量聚乙烯、溶剂和抗氧化剂搅拌熔融共混形成均一的悬浮液;2)将悬浮液经挤出或密炼,然后压制成型得到凝胶膜;3)将所得凝胶膜经过拉伸、退火、萃取和干燥处理得大面积超高分子量聚乙烯膜。本发明提供了一种制备大面积超薄超高分子量聚乙烯膜的制备方法,可以得到厚度为70~200纳米,面积≥0.6平方米的大面积超薄超高分子量聚乙烯薄膜,并且所得膜具有较高的强度和稳定性。

Description

一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大面积超薄超高分子量聚乙烯膜及其制备方法,属于高分子加工领域。
背景技术
目前制备聚烯烃微孔膜的方法主要包括熔融拉伸法(干法)和热致相分离法(湿法)。干法制备聚烯烃微孔膜时,虽然设备简单、成本低、孔隙率较高,但是孔的形状不规则,对孔大小的控制较差;湿法成膜过程更易控制,可制备不同形貌的微孔结构。本发明通过规避现有湿法制膜的缺点,进行工艺替换和优化,得到一种大面积超薄的聚烯烃微孔膜。
现有的湿法制备聚烯烃微孔膜的方法,通常采用挤出机挤出的工艺制备凝胶膜,并对凝胶膜进行双向同步拉伸或单向异步拉伸制备微孔膜,这些方法存在诸多缺陷:因为挤出的凝胶膜是拉伸薄膜的前驱体,凝胶膜的内部结构是否均匀严重影响了薄膜的后续制备,而挤出法难免使凝胶膜中存在取向,其取向的来源通常是接近熔融态拉伸和薄膜收集卷曲过程,所产生的取向通常是在非等温过程中产生的非受控取向,链取向的效率和效果都不理想,导致薄膜中存在很多缺陷,进而导致薄膜拉伸时破裂或最终拉伸后的薄膜较厚且厚度不均匀。除此之外,采用挤出的方法,由于口模尺寸有限,其更换代价大,故难以制备尺寸较大的凝胶膜,进而无法制备平方米级的超薄聚烯烃微孔膜;
对于拉伸过程,双向同步拉伸时,薄膜中间区域薄弱,拉伸时易破裂,薄膜较厚、失败率高。单向异步拉伸不仅会让拉伸薄膜取向难以实现各向同性,而且各批次之间的结构性质差异明显。工艺耗时费力,并且造成物料大量浪费,不适合于工业放大。
在能源领域和分离过程对大面积超薄高分子多孔膜有迫切需求:比如对于锂离子电池,当作为动力电池时,需要大表面积的隔膜;对于涉及大规模能量转换和储存的燃料电池或液流电池,也可以利用该超薄膜与导质子功能高分子复合,制备复合导质子超薄膜,作为电池隔膜;分离过程中,如气体交换和气液分离,足够大的薄膜面积能实现扩大化生产。
发明内容
针对上述缺陷,本发明旨在克服现有聚烯烃微孔膜制备技术的不足,优化薄膜拉伸工艺,提供一种制备大面积超薄超高分子量聚乙烯膜的方法,可以有效降低微孔膜厚度,大幅增加其表面积,并提高其强度和稳定性。
本发明的技术方案:
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,所述制备方法包括下述步骤:
1)将超高分子量聚乙烯、溶剂和抗氧化剂搅拌熔融共混形成均一的悬浮液;
2)将悬浮液经挤出或密炼,然后压制成型得到凝胶膜;
3)将所得凝胶膜经过拉伸、退火、萃取和干燥处理得大面积超高分子量聚乙烯膜;
其中,所述拉伸方法为:先将凝胶膜通过双向同步或双向异步拉伸制得厚度为20um~50um的超高分子量聚乙烯膜;然后将所得超高分子量聚乙烯膜采用双向异步多级拉伸的方式拉伸制得大面积超高分子量聚乙烯膜,总拉伸倍率控制为400~500倍。
进一步,步骤3)中,所述双向异步多级拉伸方法为:将所得超高分子量聚乙烯膜进行n次拉伸,第n次的拉伸比小于第(n-1)次的拉伸比(即拉伸比逐次降低);其中,n≥2,每一次拉伸过程为:先沿挤出方向的垂直方向拉伸至一定拉伸比,再沿挤出方向拉伸至一定拉伸比;每次拉伸过程中两个方向的拉伸比相同,每次拉伸过程中的拉伸比为1~2。
进一步,步骤3)中,所述双向异步多级拉伸过程中拉伸速率控制为0.5~0.7%/s。
进一步,步骤3)中,所述双向异步多级拉伸过程具体为:对超高分子量聚乙烯膜先沿挤出方向的垂直方向拉伸至拉伸比为1.1~2,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1~2;然后沿挤出方向的垂直方向拉伸至拉伸比为1.1~1.6,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1~1.6;接着沿挤出方向的垂直方向拉伸至拉伸比为1.1~1.4,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1~1.4;最后沿挤出方向的垂直方向拉伸至拉伸比为1.1~1.2,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1~1.2。
进一步,所述双向同步拉伸或双向异步拉伸制得厚度为20um~50um的超高分子量聚乙烯膜的过程为:在2~5%/s的拉伸速率下将凝胶片拉伸至拉伸比为3×3~10×10。
进一步,步骤1)中,超高分子量聚乙烯与溶剂的质量比为:1.5~9.5:98.5~90.5;抗氧化剂为超高分子量聚乙烯与溶剂总质量的0.5~1.5%。
进一步,步骤1)中,熔融共混温度为180~220℃。
进一步,步骤1)中,所述超高分子量聚乙烯的分子量为100万~1000万。
进一步,步骤1)中,所述溶剂选自:白油、矿脂、矿物油、凡士林或石蜡油等分子量在100~1000之间的短链碳氢化合物中的至少一种。
进一步,步骤1)中,所述抗氧化剂包括酚类抗氧化剂和磷酸盐类抗氧化剂。
更进一步,所述抗氧化剂选自:抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、抗氧剂168(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)或维他命E。
进一步,步骤2)中,所述挤出采用两次挤出。两次挤出是为了提高物料在挤出机内的停留时间,加强均质、溶胀和解缠结的效果,并且在两次挤出中间可以补充抗氧化剂,提高体系对抗热致断链和剪切断链的负面影响;如果没有经过两次挤出,挤出的凝胶片可能会不够均匀,或者溶胀和解缠结程度不够(影响后续加工性能),或者/和伴有断链现象,降低最终的拉伸率。
进一步,步骤2)中,悬浮液的挤出工艺中的加料方式为:在超高分子量聚乙烯处于熔融状态下,采用虹吸装置(虹吸管)利用液面高度差的作用力,将悬浮液通过加料口加入挤出机中。
进一步,步骤2)中,当采用两次挤出工艺时,挤出过程中需补充抗氧化剂。
进一步,步骤2)中,所述密炼方法中,密炼温度为120~220℃,剪切速率20~35rpm,密炼时间0.5~1h。
进一步,步骤2)中,压制成型的温度160~180℃,压力0.5~15t,压制时间1~2h。
进一步,步骤3)中,双向同步或双向异步拉伸过程中拉伸温度为120℃。
进一步,步骤3)中,双向异步拉伸温度为120℃。
进一步,步骤3)中,拉伸过程中边拉伸边吸出溶剂。
进一步,步骤3)中,所述退火过程中,控制退火温度为125℃。
进一步,步骤3)中,所述萃取方法为:采用正己烷或辛烷通过索氏萃取法萃取溶剂和抗氧化剂,萃取时间为9~12h,循环至少3次。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜,其采用上述方法制得。
进一步,所述大面积超薄的厚度在70~200纳米之间。
进一步,所述大面积超薄的面积≥0.6平方米。
更进一步,所述大面积超薄的面积为0.6~1平方米。
本发明的有益效果:
1.本发明可制备大面积(平方米级)的超高分子量聚乙烯超薄膜,对于需要进行大范围能量交换和储存的电池,该微孔膜有望作为电池隔膜使用,从而具有高度的不可替代性。
2.本发明可制备厚度低于200nm的超薄微孔膜;该超薄膜的传质内阻很小,因为界面效应和纳米限域效应,拉伸过程中薄膜的取向度会比厚膜的情况下有效得多。并且经过无取向挤出,薄膜中没有不可控取向,然后双向异步拉伸,有效拉伸程度更大,结晶度更可控,所以薄膜在超薄的同时坚韧、稳定性高,用作电池隔膜时,可有效提高电池能量密度。
3.对拉伸工艺进行优化,制备出的超薄膜具有显著的稳定性,在双向异步拉伸的过程中,采用边拉伸边吸出溶剂的方法,可有效提高超薄膜的稳定性,从而使薄膜被均匀拉伸,减少拉伸过程中薄膜破裂的可能性。这是因为在拉伸后期,需要减少溶剂含量,增大UHMWPE分子间作用力,使其以超薄的形式稳定存在。
4.本发明采用多级异步拉伸的方法,可有效地提高拉伸比,降低薄膜厚度并且均匀拉伸。
5.本发明采用的方法有利于节省大量的人力物力,提高生产效率。目前制备超高分子聚乙烯超薄膜都是独立地拉伸两次,本发明则是采用双向异步多级拉伸,从加热到拉伸到冷却不超过5min,未来完全可以控制到三分钟以内;另外,本发明可避免人为因素引入的薄膜不均匀,各个批次不可控;最后,物料的大量浪费:首先是产率,可根据最终薄膜的面积与初始薄片面积之比进行判断,两次拉伸的方法薄片面积增加20倍,而双向异步拉伸可达到150倍;并且在单向拉伸时另一方向会发生收缩,导致薄膜有效拉伸比不高,与初始尺寸相比,最终只能实现及其有限的薄膜尺寸扩大幅度;其次是两次独立拉伸的薄膜收集率小于60%,因为夹具夹住薄膜的部分二次拉伸时要裁掉、薄膜中间收缩并且二次拉伸时只用中间的均匀拉伸部分,这些做法会损失大量物料;而本发明提供的异步双向拉伸方法可有效收集95%面积的薄膜。
6.与挤出的相比较,密炼+热压后的凝胶片拉伸后能制备更大面积和更薄的膜,如可制备面积大于0.9×0.9m2的超薄膜,薄膜平均厚度仅为92nm。
附图说明:
图1为实施例1所得薄膜的实物照片。
图2为实施例1所得薄膜的厚度测试结果。
图3为实施例2所得膜的实物照片。
图4为对比例1所得膜的实物照片。
图5为对比例2所得膜的实物照片。
图6为对比例4所得膜的实物照片。
图7为实施例3所得膜的厚度测试结果。
图8为实施例3所得膜的实物照片。
具体实施方式
现有的方法为半连续生产,并且拉伸步骤中,常在横向和纵向独立地拉伸两次,该过程完全无法配合连续化生产,所以该方案采用双向多级异步拉伸的方法,不仅可以实现极高的拉伸倍数,而且该拉伸过程完全不需要人为操作,有利于连续化生产。并且该方案中,在拉伸时对薄膜中的溶剂含量进行动态调控,使制备的超薄膜更加稳定。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
(1)将475g溶剂凡士林与5g抗氧剂1010加热沸腾,120℃下缓慢加入25gUHMWPE粉末,均匀搅拌使原料熔融混合成均一的悬浮液;其中UHMWPE的含量为5wt%;
(2)将上述的悬浮液,在超高分子量聚乙烯熔融的热状态下,采用虹吸管将其从烧杯中转移到双螺杆挤出机加料口;其中虹吸管的内径为0.5~3mm,外径为1~6mm;经两次挤出制得均匀的凝胶片,所得凝胶片的厚度为2mm,面积为0.1×0.1平方米;第一次挤出中,挤出温度为120-160-180-220-220-200℃,第二次挤出温度为120-160-180-220-220-170℃;螺杆转速为10rpm,挤出速率3mm/s;
(3)将挤出后冷却得到均匀厚度(厚度为2mm)的凝胶片在双向拉伸机中先通过双向同步拉伸使凝胶片的厚度为22um,再经多级异步拉伸使拉伸得到超薄膜;其中:双向同步拉伸和多级异步拉伸过程中拉伸温度均为120℃,双向同步拉伸过程中的拉伸速率2%/s,拉伸比为9×9;双向多级异步拉伸过程为:将拉伸速率调至0.7%/s,对凝胶片先沿挤出方向的垂直方向异步拉伸至拉伸比为1.4,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.4(即垂直挤出方向拉伸×挤出方向拉伸=1.4×1.4);然后对凝胶片沿挤出方向的垂直方向异步拉伸至拉伸比为1.3,再沿挤出方向异步拉伸至拉伸比为1.3;接着沿挤出方向的垂直方向异步拉伸至拉伸比为1.2,再沿挤出方向异步拉伸至拉伸比为1.2;最后沿挤出方向的垂直方向异步拉伸至拉伸比为1.1,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1;双向异步拉伸总倍率为467;
(4)拉伸后的超薄薄膜于125℃退火处理5min后,用1200mL正己烷萃取上述薄膜中的溶剂和抗氧剂,采用索氏萃取的方法,萃取时间为10h,循环3次,干燥后得到微孔膜;
(5)萃取后的超薄膜,裁样后在台阶仪上测试其厚度,结果如图2所示,该薄膜的平均厚度为121nm;所得薄膜的面积如图1所示,面积为0.65×0.65平方米,可见本发明所得薄膜的面积达到平方米级;即经过两次挤出和双向多级异步拉伸的工艺可以制备平方米级的UHMWPE超薄膜。
实施例2
其他过程与实施例1相同,区别仅在于:本发明步骤2中采用一次挤出工艺,具体为:挤出温度为160℃,挤出速率3mm/s;一次挤出后的凝胶膜经同样的拉伸过程拉伸后,发生破裂现象(如图3所示);可见只经过一次挤出不能得到大面积超薄膜。
对比例1
其他制备过程同实施例1,区别在于步骤3中的拉伸过程不同:将凝胶片在双向拉伸机中通过双向同步拉伸使凝胶片的厚度为5um,再将拉伸后的凝胶片采用双向多级异步拉伸的方法,结果如图4所示:得到的超薄膜面积为20×20平方厘米;即无法得到平方米级的超薄膜。
对比例2
其他步骤与实施例1均相同,区别仅在于:步骤3)中两次拉伸均采用双向同步拉伸,第一次拉伸速率2%/s,第二次拉伸速率0.7%/s,拉伸比同样为467的情况下,薄膜会在拉伸过程中提前破裂,之后得到的超薄膜不完整(如图5所示)。可见同步拉伸会使薄膜中间出现薄弱区域,拉伸过程中使薄膜破裂,薄膜拉伸比最高只达到200倍,导致薄膜较厚。
对比例3
其他步骤与实施例1均相同,区别仅在于:步骤3)中将凝胶片进行两次单轴拉伸,第一次拉伸2000%后,第二次拉伸采用弹性体贴附侧边的方式,控制侧向收缩,继续拉伸2000%,但是所制得的薄膜面积均不超过100mm×400mm。即使切换更宽大的单轴拉伸机,两侧的弹性体无法完全避免侧向收缩,并且在拉伸时造成极大的应力集中,第二次拉伸往往在200%-400%即会完全撕裂性破裂。这是因为两次拉伸只能分别取向一个轴向上的高分子链段,第一次拉伸后垂直于取向方向的微观结构取向微弱,且十分脆弱,加工传递的应力无法在整个薄膜表面各向同性地传递分散,故而容易造成撕裂。该现象在制备小面积的超薄膜时会造成拉伸成功率降低,在制备大面积(>0.6平方米)时无一例外地会形成整个薄膜的体系失稳,造成沿着第一次拉伸方向上的撕裂性破裂,使得第二次拉伸在很低拉伸率下即失败并无法继续进行;并且因为彻底的撕裂,无法收集局部的薄膜样品。
对比例4
其他步骤与实施例1均相同,区别仅在于:步骤3)中采用双向异步拉伸,但是没有采用双向多级异步拉伸,即双向多级异步拉伸过程为:先在2%/s的拉伸速率下将双向同步拉伸后的凝胶片异步拉伸至拉伸比为9×9;然后将拉伸速率调至0.7%/s,异步拉伸至拉伸比为2.4×2.4,所得膜如图6所示,由图6可知,薄膜会破裂,即无法得到大面积超薄膜。
实施例3
(1)将485g黄凡士林溶剂与5g抗氧剂1010加热沸腾,120℃下缓慢加入15gUHMWPE粉末,均匀搅拌使原料熔融预混合成均一的悬浮液,其中UHMWPE含量为3wt%;
(2)将上述预混后的物料加入到已预热完成并且正在搅拌的密炼机中,填料量80%,预热温度120℃,转速20rpm,在120℃下搅拌3min,之后依次以5min的时间升温至160℃、200℃和220℃,并在对应温度下分别以25rpm、30rpm和35rpm的转速搅拌3min、5min和3min,之后将温度在5min内降至200℃,搅拌速率降至25rpm,搅拌3min后停止搅拌;在缓慢降温的情况下,将物料从密炼机上取出;
(3)将密炼完成的物料均匀地放置于厚度为1mm的镂空夹具上,夹具内框30×30cm,盖上上夹具后冷却至60℃,将其放进热压机内,在180℃下进行多次上下往复的热压,并且压力递增,分别为:0.5、1、5、10以及15t,热压半小时后,保持压力停止加热,以2h的时间降温至UHMWPE熔点以下,之后将该凝胶片降至室温,所得凝胶片的厚度为2mm,面积为40×40平方厘米左右;
(4)将热压后冷却得到的凝胶片裁成厚度为1mm、面积为30×30平方厘米的凝胶片,在双向拉伸机中先通过双向同步拉伸使凝胶片的厚度为22um,再经多级异步拉伸使拉伸得到超薄膜;其中:双向同步拉伸和多级异步拉伸过程中拉伸温度均为120℃,双向同步拉伸过程中的拉伸速率2%/s,拉伸比为3×3;双向多级异步拉伸过程为:将拉伸速率调至0.7%/s,对凝胶片先沿挤出方向的垂直方向异步拉伸至拉伸比为1.8,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.8(即垂直挤出方向拉伸×挤出方向拉伸=1.8×1.8;然后对凝胶片沿挤出方向的垂直方向异步拉伸至拉伸比为1.7,再沿挤出方向异步拉伸至拉伸比为1.7;接着沿挤出方向的垂直方向异步拉伸至拉伸比为1.6,再沿挤出方向异步拉伸至拉伸比为1.6;最后沿挤出方向的垂直方向异步拉伸至拉伸比为1.5,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.5;双向异步拉伸总倍率为485;
(5)拉伸后的薄膜经退火处理后,用1200mL正己烷萃取上述薄膜中的溶剂和抗氧剂,采用索氏萃取的方法,萃取时间为10h,循环3次,干燥后得到微孔膜;
(6)萃取后的超薄膜,裁样后在台阶仪上测试其厚度,如图7所示,该薄膜的平均厚度为92nm;所得薄膜如图8所示,面积为0.9×0.9m2,可见通过密炼+热压后的凝胶片通过双向异步多级拉伸可制备得到面积更大厚度更小的超薄膜。

Claims (17)

1.一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括下述步骤:
1)将超高分子量聚乙烯、溶剂和抗氧化剂搅拌熔融共混形成均一的悬浮液;
2)将悬浮液经挤出或密炼,然后压制成型得到凝胶膜;
3)将所得凝胶膜经过拉伸、退火、萃取和干燥处理得大面积超高分子量聚乙烯膜;
其中,所述拉伸方法为:先将凝胶膜通过双向同步或双向异步拉伸制得厚度为20um~50um的超高分子量聚乙烯膜;然后将所得超高分子量聚乙烯膜采用双向异步多级拉伸的方式拉伸制得大面积超高分子量聚乙烯膜,总拉伸倍率控制为400~500;
所述双向异步多级拉伸过程为:对超高分子量聚乙烯膜先沿挤出方向的垂直方向拉伸至拉伸比为1.1~2,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1~2;然后沿挤出方向的垂直方向拉伸至拉伸比为1.1~1.6,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1~1.6;接着沿挤出方向的垂直方向拉伸至拉伸比为1.1~1.4,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1~1.4;最后沿挤出方向的垂直方向拉伸至拉伸比为1.1~1.2,再沿挤出方向拉伸至拉伸比为1.1~1.2;
所述大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的厚度在70~200纳米,面积≥0.6平方米。
2.根据权利要求1所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述双向异步多级拉伸方法为:将所得超高分子量聚乙烯膜进行n次拉伸,第n次的拉伸比小于第(n-1)次的拉伸比;其中,n≥2,每一次拉伸过程为:先沿挤出方向的垂直方向拉伸至一定拉伸比,再沿挤出方向拉伸至一定拉伸比;每次拉伸过程中两个方向的拉伸比相同,每次拉伸过程中的拉伸比控制为 1~2。
3.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述双向异步多级拉伸过程中拉伸速率控制为0.5~0.7%/s。
4.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述双向同步拉伸或双向异步拉伸制得厚度为20um~50um的超高分子量聚乙烯膜的过程为:在2~5%/s的拉伸速率下将凝胶片拉伸至拉伸比为3×3~10×10。
5.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,超高分子量聚乙烯与溶剂的质量比为:1.5~9.5:98.5~90.5;抗氧化剂为超高分子量聚乙烯与溶剂总质量的0.5~1.5%。
6.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,熔融共混的温度为180~220℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶剂选自:矿脂或矿物油中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述抗氧化剂选自酚类抗氧化剂或磷酸盐类抗氧化剂。
9.根据权利要求8所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,所述抗氧化剂选自:抗氧剂1010或维他命E。
10.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述挤出采用两次挤出。
11.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,悬浮液的挤出工艺中的加料方式为:在超高分子量聚乙烯处于熔融状态下,采用虹吸装置利用液面高度差的作用力,将悬浮液通过加料口加入挤出机中。
12.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述密炼方法中,密炼温度为120~220℃,剪切速率20~35rpm,密炼时间0.5~1h。
13.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,压制成型的温度160~180℃,压力为0.5~15t,压制时间1~2h。
14.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中,拉伸过程中边拉伸边吸出溶剂。
15.根据权利要求1或2所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述萃取方法为:采用正己烷或辛烷通过索氏萃取法萃取溶剂和抗氧化剂,萃取时间为9~12h,循环至少3次。
16.一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜,其特征在于,所述超高分子量聚乙烯超薄膜采用权利要求1~15任一项所述的方法制得。
17.根据权利要求16所述的一种大面积超高分子量聚乙烯超薄膜,其特征在于,所述大面积超高分子量聚乙烯超薄膜的面积为0.6~1平方米。
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