CN105500724A - 一种动力锂电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种动力锂电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种动力锂电池隔膜的制备方法，具体操作步骤：a、原料选用：原材料选用分子量高、分子量分布窄的聚丙烯原料；b、流延挤出：流延挤出控制厚度均匀；c、冷却拉伸取向结晶：让熔融挤出的聚丙烯在流延辊速牵引下取向结晶；d、热处理结晶：流延得到的薄膜放入大型烘箱中，烘箱采用循环风；e、拉伸成孔：经过热处理再结晶的薄膜，再依次通过预热、多点冷拉伸、多点热拉伸、高温热定型；该制备方法的工艺过程简单合理，得到的动力锂电池隔膜的孔径大小均匀、孔径曲折度小、透光均匀，且动力锂电池放电电流稳定。

Description

一种动力锂电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种动力锂电池隔膜的制备方法。
背景技术
据相关统计，2015年1月至2015年10月，我国新能源汽车累计生产20.69万辆，同比增长3倍。按此增长趋势，今年我国新能源汽车的产销量将突破30万辆；到2016年，新能源汽车累计产量可超过50万辆。
目前，动力锂电池、新能源车产业、分布式发电储能面临政策、产品、市场和资本的诸多问题，高品质的动力锂电池产品市场供不应求。随着新能源汽车的逐渐推广，未来对动力锂电池材料的需求十分巨大。然而，目前国内生产锂电池隔膜产品的均匀性和一致性较差，因此，研发高品质、孔径均匀、透光均匀的动力锂电池隔膜至关重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种动力锂电池隔膜的制备方法，工艺过程简单合理，得到的动力锂电池隔膜的孔径大小均匀、孔径曲折度小、透光均匀，且动力锂电池放电电流稳定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种动力锂电池隔膜的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤a、原料选用：原材料选用分子量高、分子量分布窄的聚丙烯原料；
步骤b、流延挤出：将步骤a中的聚丙烯原料流延挤出；
步骤c、冷却拉伸取向结晶：让熔融挤出的聚丙烯在流延辊速牵引下取向结晶；
步骤d、热处理结晶：流延得到的薄膜放入大型烘箱中，烘箱采用循环风；
步骤e、拉伸成孔：经过热处理再结晶的薄膜，再依次通过预热、多点冷拉伸、多点热拉伸以及高温热定型。
进一步地，上述技术方案中所述步骤a中聚丙烯原料的熔融指数在2.0～3.5之间。
进一步地，上述技术方案中所述步骤b中熔融挤出温度为170℃～250℃，流延挤出控制厚度均匀，厚度偏差值控制在1％～2％范围内。
进一步地，上述技术方案中所述步骤c中流延辊的数量为4～8根，流延辊的速比为1～1.1，流延辊的温度为60℃～90℃，模头开度为0.8mm～1.6mm，模头间隙为0.8mm～1.6mm。
进一步地，上述技术方案中所述步骤d中烘箱温度为125℃～150℃，热处理的时间为6H～24H，热处理膜的结晶度为45％～55％。
进一步地，上述技术方案中所述步骤e中预热温度为20℃～40℃，冷拉温度为25℃～90℃，热拉温度为135℃～149℃，高温热定型温度为145℃～160℃，预热辊的数量为4～8根，冷拉伸辊的数量为4～8根，热拉伸辊的数量为24～34根，热定型辊的数量为6～16根，热定型辊的热定型速比为0.8～1.0，冷拉伸的拉伸次数为4～6次，冷拉伸辊的拉伸速比为1.0～1.2，热拉伸的拉伸次数为8～25次，热拉伸辊的拉伸速比为1.0～1.5。
本发明的有益效果是：本发明的一种动力锂电池隔膜的制备方法，通过选用分子量高且分子量分布窄的聚丙烯原料，并依次经过流延挤出、较高温冷却结晶和长时间热处理结晶，最后在干法单拉工艺的基础上，采用多点冷拉伸和多点热拉伸，经过多次拉伸的薄膜，能够有效地解决拉伸膜孔径不均匀和产品批次均匀性的问题，得到的动力锂电池隔膜的孔径大小均匀、孔径曲折度小、透光均匀，且动力锂电池放电电流稳定。
具体实施方式
实施例一：本发明一种动力锂电池隔膜的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤a、原料选用：原材料选用分子量高、分子量分布窄的聚丙烯原料，熔流比为14g/10min，熔融指数为2.4；
步骤b、流延挤出：熔融挤出温度为225℃，流延挤出控制厚度均匀，厚度偏差值控制在1％，通过流延生产出高回弹率、高强度的聚丙烯膜；
步骤c、冷却拉伸取向结晶：让熔融挤出的聚丙烯在流延辊速牵引下取向结晶，流延辊的数量为6根，6根流延辊的速比分别为1、1.01、1.01、1、1、1.01，流延辊的温度为90℃，模头开度为0.8mm，模头间隙为1.0mm；
步骤d、热处理结晶：流延得到的薄膜放入大型烘箱中，烘箱采用循环风，烘箱温度为150℃，热处理的时间为12H，热处理膜的结晶度为45％～55％；通过热处理提高聚丙烯膜的结晶度，热处理的过程是聚丙烯再结晶的一个过程，热处理时分子链中无定型链缠结到片晶上，片晶的尺寸增加，同时数量不增加。经过热处理后的流延膜拉伸强度增加，热处理后结晶度增加，片晶成长后有利于拉伸成孔；
步骤e、拉伸成孔：经过热处理再结晶的薄膜，再依次通过预热、多点冷拉伸、多点热拉伸、高温热定型；其中，预热温度为20℃，冷拉温度为60℃，热拉温度为147℃，高温热定型温度为150℃，预热辊的数量为6根，冷拉伸辊的数量为6根，热拉伸辊的数量为28根，冷拉伸的拉伸次数为4次，4根冷拉伸辊的拉伸速比分别为1.02、1.04、1.04、1.06，热拉伸的拉伸次数为20次，20根热拉伸辊的拉伸速比分别为1.02、1.03、1.05、1.03、1.04、1.06、1.05、1.08、1.09、1.1、1.15、1.18、1.2、1.23、1.26、1.3、1.38、1.4、1.42、1.46，热定型辊的数量为12根，12根热定型辊的热定型速比分别为0.82、0.86、0.85、0.83、0.90、0.95、0.94、0.96、0.84、0.87、1.0、0.98，采用多次均匀拉伸，得到的动力锂电池隔膜的孔径大小均匀、孔径曲折度小、透光均匀，且动力锂电池放电电流稳定。
实施例二：本发明一种动力锂电池隔膜的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤a、原料选用：原材料选用分子量高、分子量分布窄的聚丙烯原料，熔流比为16g/10min，熔融指数为3.5；
步骤b、流延挤出：熔融挤出温度为230℃，流延挤出控制厚度均匀，厚度偏差值控制在1％，通过流延生产出高回弹率、高强度的聚丙烯膜；
步骤c、冷却拉伸取向结晶：让熔融挤出的聚丙烯在流延辊速牵引下取向结晶，流延辊的数量为6根，6根流延辊的速比分别为1、1.03、1.03、1.03、1.03、1.01，6根流延辊的温度分别为75℃、75℃、70℃、70℃、75℃、85℃，模头开度为0.9mm，模头间隙为1.2mm；
步骤d、热处理结晶：流延得到的薄膜放入大型烘箱中，烘箱采用循环风，烘箱温度为145℃，热处理的时间为12H，热处理膜的结晶度为45％～55％；通过热处理提高聚丙烯膜的结晶度，热处理的过程是聚丙烯再结晶的一个过程，热处理时分子链中无定型链缠结到片晶上，片晶的尺寸增加，同时数量不增加。经过热处理后的流延膜拉伸强度增加，热处理后结晶度增加，片晶成长后有利于拉伸成孔；
步骤e、拉伸成孔：经过热处理再结晶的薄膜，再依次通过预热、多点冷拉伸、多点热拉伸、高温热定型；其中，预热温度为35℃，冷拉温度为100℃，热拉温度为150℃，高温热定型温度为150℃，预热辊的数量为6根，冷拉伸辊的数量为6根，热拉伸辊的数量为32根，冷拉伸的拉伸次数为6次，6根冷拉伸辊的拉伸速比分别为1.05、1.02、1.02、1.02、1.02、1.04，热拉伸的拉伸次数为24次，24根热拉伸辊的拉伸速比分别为1.02、1.02、1.03、1.06、1.05、1.03、1.04、1.06、1.05、1.08、1.1、1.09、1.1、1.15、1.18、1.2、1.23、1.26、1.3、1.38、1.4、1.42、1.46、1.45，热定型辊的数量为8根，8根热定型辊的热定型速比分别为0.86、0.85、0.83、0.95、0.94、0.96、0.87、0.98。采用多次均匀拉伸，得到的动力锂电池隔膜的孔径大小均匀、孔径曲折度小、透光均匀，且动力锂电池放电电流稳定。
实施例三：本发明一种动力锂电池隔膜的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤a、原料选用：原材料选用分子量高、分子量分布窄的聚丙烯原料，熔流比为16g/10min，熔融指数为3.5；
步骤b、流延挤出：熔融挤出温度为230℃，流延挤出控制厚度均匀，厚度偏差值控制在1％，通过流延生产出高回弹率、高强度的聚丙烯膜；
步骤c、冷却拉伸取向结晶：让熔融挤出的聚丙烯在流延辊速牵引下取向结晶，流延辊的数量为6根，6根流延辊的速比分别为1、1.05、1.05、1.05、1.05、1.01，6根流延辊的温度分别为60℃、70℃、70℃、70℃、80℃、90℃，模头开度为1.0mm，模头间隙为1.2mm；
步骤d、热处理结晶：流延得到的薄膜放入大型烘箱中，烘箱采用循环风，烘箱温度为145℃，热处理的时间为16H，热处理膜的结晶度为45％～55％；通过热处理提高聚丙烯膜的结晶度，热处理的过程是聚丙烯再结晶的一个过程，热处理时分子链中无定型链缠结到片晶上，片晶的尺寸增加，同时数量不增加。经过热处理后的流延膜拉伸强度增加，热处理后结晶度增加，片晶成长后有利于拉伸成孔；
步骤e、拉伸成孔：经过热处理再结晶的薄膜，再依次通过预热、多点冷拉伸、多点热拉伸、高温热定型；其中，预热温度为30℃，冷拉温度为80℃，热拉温度为140℃，高温热定型温度为150℃，预热辊的数量为6根，冷拉伸辊的数量为6根，热拉伸辊的数量为34根，冷拉伸的拉伸次数为6次，6根冷拉伸辊的拉伸速比分别为1.05、1.02、1.02、1.02、1.02、1.04，热拉伸的拉伸次数为26次，26根热拉伸辊的拉伸速比分别为1.23、1.26、1.3、1.42、1.46、1.45、1.38、1.4、1.02、1.02、1.08、1.2、1.2、1.03、1.06、1.05、1.03、1.04、1.06、1.05、1.1、1.09、1.1、1.15、1.18、1.2，热定型辊的数量为6根，6根热定型辊的热定型速比分别为0.85、0.94、0.96、0.87、0.98、0.83。采用多次均匀拉伸，得到的动力锂电池隔膜的孔径大小均匀、孔径曲折度小、透光均匀，且动力锂电池放电电流稳定。
本发明所得动力锂电池隔膜与传统锂电池隔膜的性能区别如下表所示：
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种动力锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
步骤a、原料选用：原材料选用分子量高、分子量分布窄的聚丙烯原料；
步骤b、流延挤出：将步骤a中的聚丙烯原料流延挤出；
步骤c、冷却拉伸取向结晶：让熔融挤出的聚丙烯在流延辊速牵引下取向结晶；
步骤d、热处理结晶：流延得到的薄膜放入大型烘箱中，烘箱采用循环风；
步骤e、拉伸成孔：经过热处理再结晶的薄膜，再依次通过预热、多点冷拉伸、多点热拉伸以及高温热定型。
2.根据权利要求1所述的一种动力锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中聚丙烯原料的熔融指数在2.0～3.5之间。
3.根据权利要求1所述的一种动力锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤b中熔融挤出温度为170℃～250℃，流延挤出控制厚度均匀，厚度偏差值控制在1％～2％范围内。
4.根据权利要求1所述的一种动力锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中流延辊的数量为4～8根，流延辊的速比为1～1.1，流延辊的温度为60℃～90℃，模头开度为0.8mm～1.6mm，模头间隙为0.8mm～1.6mm。
5.根据权利要求1所述的一种动力锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤d中烘箱温度为125℃～150℃，热处理的时间为6H～24H，热处理膜的结晶度为45％～55％。
6.根据权利要求1所述的一种动力锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤e中预热温度为20℃～40℃，冷拉温度为25℃～90℃，热拉温度为135℃～149℃，高温热定型温度为145℃～160℃，预热辊的数量为4～8根，冷拉伸辊的数量为4～8根，热拉伸辊的数量为24～34根，热定型辊的数量为6～16根，热定型辊的热定型速比为0.8～1.0，冷拉伸的拉伸次数为4～6次，冷拉伸辊的拉伸速比为1.0～1.2，热拉伸的拉伸次数为8～25次，热拉伸辊的拉伸速比为1.0～1.5。
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