CN115149205A - 一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法及系统，本发明将物料输送到挤出机与石蜡油进行混合，形成的均匀熔融混合物在模头中形成环状的油膜型坯，在吹膜机构中使用风环对油膜型坯横向进行吹胀形成管状的膜泡，膜泡冷却稳定后，通过人字板的缝隙将管状挤压成片状结构，冷却后，此时油膜中热致相分离形成微孔结构；环状油膜经人字板挤压为两层的片状油膜，使用切刀将油膜割开，并展开成为单层油膜；然后进入纵向拉伸区域对单层油膜进行预热并纵向拉伸，此时油膜的微孔结构基本定型，然后经过二氯甲烷萃取，最后进行热定型和收卷。本发明使用吹膜工艺来实现横向拉伸，可以较好的解决产品一致性问题跟各向拉伸倍率设置问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法及系统，属于锂电池隔膜制备技术领域。
背景技术
随着环保意识的增强以及生存环境越来越大的压力，绿色清洁能源在动力能源领域的地位正逐渐提升，作为能量转化及储能领域的重要方向，锂离子电池在其中占有重要地位。锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、自放电率低、绿色环保等特点从而广泛的应用于电子产品、电动车等领域。
在锂离子电池中，隔膜主要是让正极和负极隔开防止短路同时能够允许离子的转移，作为锂离子电池中重要的组成，隔膜的性能会直接影响电池的容量、内阻、循环及自放电。目前商业化使用的锂离子电池隔膜主要制备方法为湿法制膜和干法制膜，其中干法分为单项拉伸跟双向拉伸，湿法分为同步双向拉伸和异步双向拉伸两种。同步双向拉伸工艺的特点是产品一致性较好，但不宜调整产品各向强度；异步双向拉伸可以调整各向强度，隔膜强度更高，但一致性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法，用以解决现有技术的湿法锂电池隔膜制备方法不能同时实现产品一致性好和各向强度高的技术问题。同时，本发明还提供一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备系统。
本发明的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法采用如下技术方案：一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：（1）下料挤出：通过下料系统对物料进行下料，利用挤出机对下料系统的来料进行输送、混合、熔融、塑化功能，挤出机将混合均匀的熔融体输送至模头，从模头挤出环状的油膜型坯；（2）吹膜冷却：油膜型坯进入吹膜机构的风环，风环将压缩空气通过吹膜机构的吹气管头注入油膜型坯，由此对油膜型坯进行横向的拉伸，环状油膜型坯形成管状的膜泡，吹膜过程中吹胀比至少为2，吹胀比是指：吹胀后膜泡的直径与挤出机模头挤出宽度之间的比值；膜泡吹胀后进行冷却，然后经过带有缝隙的人字板，通过人字板的缝隙将膜泡挤压成双层的片状油膜；（3）切割展开：将片状油膜冷却后，使用切刀对双层的片状油膜的一侧进行切割，将切割后油膜展开形成一层油膜；（4）纵向拉伸：将切割展开后的单层油膜先进行预热，再进行纵向拉伸，纵向拉伸比至少为2，拉伸后的对油膜进行冷却；（5）萃取干燥：将上一步得到的油膜送入装有二氯甲烷的萃取槽中，石蜡油从油膜的微孔结构中萃取出来；萃取后的油膜进入干燥炉进行干燥，将油膜上的二氯甲烷充分挥发；（6）定型收卷：将干燥后的隔膜进行热定型后进入收卷工段，得到隔膜产品。
吹膜冷却步骤得到的双层片状油膜中，单层油膜厚度在500-1500μm之间。
经过人字板缝隙形成的双层片状油膜从一对流延辊之间通过后，再进行切割展开步骤。
纵向拉伸步骤中，预热温度在40-100℃之间，拉伸比在2-10之间。
切割展开步骤中，是将双层的片状油膜平铺在切割平台上，用刀口朝上设置的切刀对油膜的底面进行切割。
定型收卷步骤中，热定型温度为110-130℃。
本发明的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备系统采用如下技术方案：一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备系统，其包括沿隔膜传动方向依次设置的挤出机、吹膜机构、切割机构、萃取槽、干燥炉、热定型装置和收卷装置，所述挤出机包括输送段和连接在输送段末端的模头，输送段水平设置，模头内具有环形出口，模头的出口端向上设置，吹膜机构包括从下到上依次设置的吹气管头、稳泡架和人字板，模头的出口端位于吹气管头内，人字板包括左右设置的挤出板，两个挤出板上端之间有供膜泡通过的缝隙，缝隙上方设有一对将油膜输送到切割机构的流延辊，切割机构包括切割平台和位于切割平台起始端的切刀，切刀的刀口朝上设置。
所述切割平台的上表面为三角形，所述切刀固定在三角形的一个角上。
所述切割平台与切刀相邻的两个边均为向下平滑过度的弧形边。
本发明的有益效果是：本发明物料在投料间进行投料，通过下料系统进行下料，随后输送至挤出机与石蜡油进行混合，经挤出机高温剪切加工，将物料充分熔融混料，形成均匀的熔融混合物，熔融混合物在经过过滤器后，送入模头并在模头形成环状的油膜型坯，在吹膜机构中使用风环按一定吹胀比对油膜型坯横向进行吹胀形成管状的膜泡，膜泡在稳泡架上冷却稳定后，通过人字板的缝隙将管状挤压成片状结构，片状结构的油膜冷却后，此时油膜中热致相分离形成微孔结构；环状油膜经人字板挤压为两层的片状油膜，使用切刀将油膜割开，并展开成为单层油膜；然后进入纵向拉伸区域对单层油膜进行预热并纵向拉伸，此时油膜的微孔结构基本定型，纵向拉伸后的油膜经过二氯甲烷萃取将其石蜡油洗涤干净，最后对其进行消除应力、热定型工段并收卷。本发明使用吹膜工艺来实现横向拉伸，可以较好的解决产品一致性问题跟各向拉伸倍率设置问题，相对湿法工艺，本发明的生产设备简单，生产工艺易于控制，由此在实现隔膜各项物性优异的情况下，同时较好解决产品一致性问题。
附图说明
图1是本发明的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备系统一种实施例的系统图；
图2是图1中挤出机和稳泡架的示意图；
图3是图1中切割机构的示意图；
图4是图3的仰视图；
图5是锂离子电池隔膜进行拉伸强度和厚度的数据表。
图中：1-挤出机、11-输送段、12-模头、2-吹膜机构、21-吹气管头、22-稳泡架、23-人字板、3-切割机构、31-切割平台、32-切刀、4-萃取槽、5-干燥炉、6-热定型装置、7-收卷装置、8-流延辊。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1至图3所示，本发明一种实施例的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备系统，包括沿隔膜传动方向依次设置的挤出机1、吹膜机构2、切割机构3、萃取槽4、干燥炉5、热定型装置6和收卷装置7，所述挤出机1包括输送段11和连接在输送段11末端的模头12，输送段11水平设置，模头12内具有环形出口，模头12的出口端向上设置，吹膜机构2包括从下到上依次设置的吹气管头21、稳泡架22和人字板23，模头12的出口端位于吹气管头21内，人字板23包括左右设置的挤出板，两个挤出板上端之间有供膜泡通过的缝隙，缝隙上方设有一对将油膜输送到切割机构3的流延辊8，切割机构3包括切割平台31和位于切割平台31起始端的切刀32，切刀32的刀口朝上设置。
如图3所示，切割平台31的上表面为三角形，所述切刀32固定在三角形的一个角上。所述切割平台31与切刀32相邻的两个边均为向下平滑过度的弧形边。
本发明的湿法锂电池隔膜的制备系统利用挤出机、吹膜机构生产油膜半成品，通过挤出机制出环形的油膜型坯，型坯进入吹膜机构中利用吹气管头产生的风环对型坯进行横向拉伸，型坯吹胀拉伸后形成管状的膜泡，通过人字板的缝隙将管状挤压成片状结构，片状结构的油膜冷为上下两层，再经过流延辊后进入切割机构，利用切割机构的切刀将两层的片状油膜切割展开成为单层油膜，得到油膜半成品；切割平台采用三角形结构，沿隔膜传动方向，切割平台逐渐变大，在展开辊的作用下，油膜半成品逐渐被展开，切割平台两侧的弧形边防止在隔膜上产生划痕，油膜展开过程及原理如下：切割平台为三角形结构，厚度为2mm，切割平台两边均有向下平滑过渡的弧形边，双层片状油膜的下面一层中间位置在切割平台前端被平台上的切刀切开成一条稍宽的缝隙，在切割平台后面的展平辊的张力作用下，双层片状油膜的下层包裹在切割平台的弧边上，并沿着切割平台向后传动，此时下层油膜的一条切割缝在切割平台上逐渐被切割平台撑开变大，最终实现下层油膜的完全展平，由此实现双层油膜变成一层的动作。接着经过纵向拉伸、萃取、热定型工序，最后收卷，油膜半成品最终制成隔膜产品。隔膜制备过程中通过控制吹膜过程中工艺温度及吹胀比、冷却速度等因素参数来控制产品的特性。吹膜过程中的冷却装置主要由冷却风环及鼓风机等设备构成；模头风环直径为Φ200-500mm，鼓风机风量为8-20m³/min，冷却风的温度10-40℃。
本发明的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法的一种具体实施例如下：本实施例的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法包括以下步骤：
（1）下料挤出：通过下料系统对物料进行下料，利用挤出机对下料系统的来料进行输送、混合、熔融、塑化功能，挤出机将混合均匀的熔融体输送至模头，从模头挤出环状的油膜型坯；将挤出机设定适合的温度（140-260℃）及速度（挤出机螺杆转速为20-160转/min），从挤出机模头挤出适当厚度和直径的型坯（型坯厚度一般维持在500-1500um，直径为Φ30-100mm），进入在安装于机头正上方的风环；
（2）吹膜冷却：油膜型坯进入吹膜机构的风环，风环将压缩空气通过吹膜机构的吹气管头注入油膜型坯，由此对油膜型坯进行横向的拉伸，环状油膜型坯形成管状的膜泡，吹膜过程中吹胀比至少为2，吹胀比是指：吹胀后膜泡的直径与挤出机模头挤出宽度之间的比值；膜泡吹胀后进行冷却，然后经过带有缝隙的人字板，通过人字板的缝隙将膜泡挤压成双层的片状油膜，双层片状油膜中，单层油膜厚度在500-1500μm之间。在上述吹膜定型中，许多因素决定油膜的吹胀比，包括：模口缝隙、挤出机产量速度、牵引速度、油膜所需的厚度、冷却环形状和由内部空气施加的压力以及从冷却环吹的空气或流体施加的压力，还有空气的温度。本实施例中，模口缝隙：0.7--3mm，挤出机螺杆转速：20-160转/min，牵引速度：3-8m/min，油膜厚度为：500-1500mm，气体流量大小：8-20m³/min ，气压：0.5-4Mpa，空气温度：10-40℃。在完成吹胀比至少为2的吹膜冷却定型后，油膜通过一对流延辊，此时微孔结构基本形成，只是石蜡油还占据在微孔里。流延辊在人字板压延后，主要还是起到一个冷却、流转片材的作用。
在吹膜步骤中所使用的吹胀比是至少2时，锂离子电池隔膜产品的横向拉伸强度得到一定提高，吹膜冷却成型后的油膜通常在横向上显著取向。因此，随着吹胀比的增大，锂离子电池隔膜的横向拉伸强度将逐渐增大。
（3）切割展开：将片状油膜冷却后，使用切刀对双层的片状油膜的一侧进行切割，将切割后油膜展开形成一层油膜，具体是将双层的片状油膜平铺在切割平台上，用刀口朝上设置的切刀对油膜的底面进行切割。油膜经过人字板挤压为两层片状结构，并经过冷却，此时两层油膜之间并未完全压实，切刀在下层油膜中间部位进行切割，油膜在三角形的切割平台上移动，在传动装置作用下油膜切口扩大直至双层油膜展平，经过展平辊运送至纵向拉伸入口。
（4）纵向拉伸：将切割展开后的单层油膜先进行预热，预热温度在40-100℃之间，再进行纵向拉伸，利用各辊的不同速比对油膜进行纵向拉伸，纵向拉伸比至少为2，优选的拉伸比为2-10之间，拉伸后对油膜进行冷却，此时油膜上基本形成微孔结构。
（5）萃取干燥：将上一步得到的油膜送入装有二氯甲烷的萃取槽中，在萃取槽中进行充分的萃取，石蜡油从油膜的微孔结构中萃取出来；萃取后的油膜进入干燥炉进行干燥，将油膜上的二氯甲烷充分挥发。
（6）定型收卷：将干燥后的隔膜进行热定型后进入收卷工段，得到隔膜产品。热定型，使用110-130℃的工艺温度，起到加快二氯甲烷的挥发，消除热应力，减小热收缩率的作用。
下面将结合具体应用实例对本发明作进一步说明，实例1-5所使用的设备如图1所示，隔膜制备方法依次包括如下步骤：下料挤出、吹膜冷却、切割展开、纵向拉伸、萃取干燥、定型收卷，其中，吹膜冷却步骤在图2中的设备中进行。
实例1：
本实例的锂离子电池隔膜所采用的原料组分：UHMWPE 21份、石蜡油79份。
本实例工艺流程依次包括如下流程：下料挤出、吹膜冷却、切割展开、纵向拉伸、萃取干燥、定型收卷。下料后的混合物在挤出机中进行熔融混合，得到混合熔融体，熔融混合的温度为170～230℃；将所述混合熔融体经过挤出机和模头之间的过滤器后，进入直角的模头，从模头向上挤出后进入吹膜机构的风环进行吹胀，模头温度在170-230℃之间，使用0.5-4Mpa压缩空气对型坯进行吹胀，吹胀比在2-4之间；将形成的管状油膜冷却，经过人字板压缩成片状；此时油膜为两层，使用切刀将其底面切割开来，并使用三角形的切割平台使油膜展开成为一层，随后油膜进入纵向拉伸区域进行纵向拉伸，拉伸比在3-10之间，该区域温度在30-100℃之间，拉伸后对其进行冷却定型；然后进入萃取槽除去膜片中的成孔剂，并干燥其二氯甲烷；将干燥后的油膜放置在热定型区进行小幅拉伸，温度设置在110-150℃；最后进行收卷得到锂离子电池隔膜。
实例2：
本实例的锂离子电池隔膜所采用的原料组分：UHMWPE 25份、石蜡油75份。
本实例工艺流程依次包括如下流程：下料挤出、吹膜冷却、切割展开、纵向拉伸、萃取干燥、定型收卷。下料后的混合物在挤出机中进行熔融混合，得到混合熔融体，熔融混合的温度为170～230℃；将所述混合熔融体经过过滤器后，进入直角的模头，从模头向上挤出后进入吹膜机构的风环进行吹胀，模头温度在170-230℃之间，使用0.5-4Mpa压缩空气对型坯进行吹胀，吹胀比在2-4之间；将形成的管状油膜冷却，经过人字板压缩成片状；此时油膜为两层，使用切刀将其底面切割开来，并使用三角形的切割平台使油膜展开成为一层，随后油膜进入纵向拉伸区域进行纵向拉伸，拉伸比在3-10之间，该区域温度在30-100℃之间，拉伸后对其进行冷却定型；然后进入萃取槽除去膜片中的成孔剂，并干燥其二氯甲烷；将干燥后的油膜放置在热定型区进行小幅拉伸，温度设置在110-150℃；最后进行收卷得到锂离子电池隔膜。
实例3：
制备方法与实例1相同，不同的是将吹胀比调整为4-7，纵向拉伸比调整为4-7。
实例4：
制备方法与实例1相同，不同的是将吹胀比调整为5-7，纵向拉伸比调整为5-7。
实例5：
制备方法与实例1相同，不同的是将吹胀比调整为67，纵向拉伸比调整为6-7。
对比例1：
本对比例的锂离子电池隔膜的原料为：UHMWPE 21份、石蜡油79份。
本对比例工艺流程依次包括如下流程：物料下料挤出、模头流延、纵向拉伸、横向拉伸、萃取干燥、横向拉伸、薄膜收卷。本本对比例将混合物在挤出机中进行熔融混合，得到混合熔融体，熔融混合的温度为170～230℃；将所述混合熔融体经过过滤器后，进入模头流延至冷却辊上，温度控制在10-40℃之间，然后进行纵向拉伸，拉伸温度控制在30-120℃，拉伸倍率在3-7之间，拉伸冷却之后进入横向拉伸1区，温度设置在110-140℃之间，拉伸比为3-7；进入萃取槽除去膜片中的成孔剂，并干燥其二氯甲烷；将所述膜片放置在横向拉伸2区进行小幅拉伸，温度设置在110-150℃；最后进行收卷得到锂离子电池隔膜。
对比例2：
本对比例的锂离子电池隔膜的原料为：UHMWPE 25份、石蜡油75份。
本对比例工艺流程依次包括如下流程：物料下料化挤出、模头流延、纵向拉伸、横向拉伸1、萃取干燥、横向拉伸2、薄膜收卷。本实施例将所述混合物在挤出机中进行熔融混合，得到混合熔融体，熔融混合的温度为170～230℃；将所述混合熔融体经过过滤器后，进入模头流延至冷却辊上，温度控制在10-40℃之间，然后进行纵向拉伸，拉伸温度控制在30-120℃，拉伸倍率在3-7之间，拉伸冷却之后；进入横向拉伸1区，温度设置在110-140℃之间，拉伸比为3-7；进入萃取槽除去膜片中的成孔剂，并干燥其二氯甲烷；将所述膜片放置在横向拉伸2区进行小幅拉伸，温度设置在110-150℃；最后进行收卷得到锂离子电池隔膜。
对比例3：
按照对比例1的方法制备锂离子电池隔膜，不同的是将纵向MDO拉伸比调整至4-7之间，第一次横向TDO拉伸比调整至4-7之间。
对比例4：
按照对比例1的方法制备锂离子电池隔膜，不同的是将纵向MDO拉伸比调整至5-7之间，第一次横向TDO拉伸比调整至5-7之间。
对比例5：
按照对比例1的方法制备锂离子电池隔膜，不同的是将纵向MDO拉伸比调整至6-7之间，第一次横向TDO拉伸比调整至6-7之间。
纵向MD与横向TD拉伸强度测试：分别将实例1-5和对比例1-5中制得的锂离子电池隔膜进行拉伸强度测试，纵向MD与横向TD方向拉伸强度的数据如图5中表格所示，由图5中表格可以看出，实例1-5中的隔膜的横向拉伸强度明显提高，纵向拉伸强度和横向拉伸强度的差值大大缩小。
虽然上面已经对本发明的实施方式进行了详细描述，但本发明不限于上述的实施方式。所附的权利要求所限定的本发明的范围包含所有等同的替代和变化。
Claims (9)
1.一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）下料挤出：通过下料系统对物料进行下料，利用挤出机对下料系统的来料进行输送、混合、熔融、塑化功能，挤出机将混合均匀的熔融体输送至模头，从模头挤出环状的油膜型坯；（2）吹膜冷却：油膜型坯进入吹膜机构的风环，风环将压缩空气通过吹膜机构的吹气管头注入油膜型坯，由此对油膜型坯进行横向的拉伸，环状油膜型坯形成管状的膜泡，吹膜过程中吹胀比至少为2，吹胀比是指：吹胀后膜泡的直径与挤出机模头挤出宽度之间的比值；膜泡吹胀后进行冷却，然后经过带有缝隙的人字板，通过人字板的缝隙将膜泡挤压成双层的片状油膜；（3）切割展开：将片状油膜冷却后，使用切刀对双层的片状油膜的一侧进行切割，将切割后油膜展开形成一层油膜；（4）纵向拉伸：将切割展开后的单层油膜先进行预热，再进行纵向拉伸，纵向拉伸比至少为2，拉伸后的对油膜进行冷却；（5）萃取干燥：将上一步得到的油膜送入装有二氯甲烷的萃取槽中，石蜡油从油膜的微孔结构中萃取出来；萃取后的油膜进入干燥炉进行干燥，将油膜上的二氯甲烷充分挥发；（6）定型收卷：将干燥后的隔膜进行热定型后进入收卷工段，得到隔膜产品。
2.根据权利要求1所述的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：吹膜冷却步骤得到的双层片状油膜中，单层油膜厚度在500-1500μm之间。
3.根据权利要求1所述的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：经过人字板缝隙形成的双层片状油膜从一对流延辊之间通过后，再进行切割展开步骤。
4.根据权利要求1所述的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：纵向拉伸步骤中，预热温度在40-100℃之间，拉伸比在2-10之间。
5.根据权利要求1所述的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：切割展开步骤中，是将双层的片状油膜平铺在切割平台上，用刀口朝上设置的切刀对油膜的底面进行切割。
6.根据权利要求1所述的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：定型收卷步骤中，热定型温度为110-130℃。
7.一种基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备系统，其特征在于，其包括沿隔膜传动方向依次设置的挤出机、吹膜机构、切割机构、萃取槽、干燥炉、热定型装置和收卷装置，所述挤出机包括输送段和连接在输送段末端的模头，输送段水平设置，模头内具有环形出口，模头的出口端向上设置，吹膜机构包括从下到上依次设置的吹气管头、稳泡架和人字板，模头的出口端位于吹气管头内，人字板包括左右设置的挤出板，两个挤出板上端之间有供膜泡通过的缝隙，缝隙上方设有一对将油膜输送到切割机构的流延辊，切割机构包括切割平台和位于切割平台起始端的切刀，切刀的刀口朝上设置。
8.根据权利要求7所述的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备系统，其特征在于：所述切割平台的上表面为三角形，所述切刀固定在三角形的一个角上。
9.根据权利要求7所述的基于吹膜工艺的湿法锂电池隔膜的制备系统，其特征在于：所述切割平台与切刀相邻的两个边均为向下平滑过度的弧形边。
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