CN110828751A - 一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，通过控制铸片冷却温度来控制结晶速率，得到不同的隔膜微孔结构，使得表层和芯层具有不同的孔径分布，获得不同曲折度的隔膜，有效提高电池循环次数至2000‑3000次，增加了电池使用寿命，大幅提高企业产品质量、利用不同的隔膜的曲折度和芯层/表层孔径，作为不同领域的电池隔膜材料。

Description

一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂/离子电池技术领域，具体涉及一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法。
背景技术
经过近二十年发展，锂离子电池已在体积比能量、质量比能量、质量比功率、循环寿命和充放电效率等方面优于传统二次电池，成为新能源产业。锂离子电池内部采用螺旋绕制结构，需用非常精细且渗透性强的隔膜材料隔离正、负极。作为四大关键材料之一，隔膜技术含量较高，成本约占锂离子电池成本的10％—20％，利润可达50％—60％。目前很多企业生产工艺无法有效控制隔膜微孔结构，锂离子通过隔膜的时间较长，不同批次产品波动也较大，严重影响电池循环次数，许多电池循环次数大约在1000次。
因此，针对上述隔膜微孔结构情况，提供一种有效地控制微孔结构来提升产品质量，从而提高企业利润。
发明内容
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，包括步骤：
(1)共混挤出：将超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂和石蜡油通过双螺杆同向挤出机熔融挤出得到190-250℃的熔体；
(2)铸片冷却：将所述熔体通过铸片工序制作得到20-50℃的凝胶片；
(3)异步双向拉伸：将所述凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度50-130℃之间分别逐次拉伸5-15倍，得到5-60μm的拉伸膜；
(4)萃取：将所述拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤所述拉伸膜的微孔内的石蜡油，再干燥清除所述萃取剂，得到隔膜；
(5)热定型：将所述隔膜通过100-150℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
(6)收卷分切：将所述多层微孔聚乙烯隔膜通过收卷机卷绕，分切机分切得到成品。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述超高分子量聚乙烯树脂重均分子量为1×106-4×106，所述高密度聚乙烯树脂重均分子量为5×105-8×105，所述超高分子量聚乙烯树脂与高密度聚乙烯树脂的质量比为5：95-5：5，所述石蜡油为液体或固体中的任意一种或者两种混合，所述石蜡油分子量为300-1500。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中设超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂和石蜡油的总量为100％，所述石蜡油占总量的60-90％，所述超高分子量聚乙烯树脂与高密度聚乙烯树脂占总量的10-40％。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述双螺杆同向挤出机的工作温度为150-250℃。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述铸片工序的CAST辊面温度为10-60℃。
作为本发明的一个优选的实施例，所述多层微孔聚乙烯隔膜从上往下依次分成上表层、芯层和下表层，设所述多层微孔聚乙烯隔膜的厚度为D，则上表层的厚度为D/4，芯层的厚度为D/2，下表层的厚度为D/4，设锂离子通过所述多层微孔聚乙烯隔膜的路径长度为L，当CAST辊面温度为10-20℃时，所述上表层和下表层微孔直径分布为20-50nm，所述芯层微孔直径分布为50-70nm，曲折度L/D分布为5-8；当CAST辊面温度20-40℃时，所述上表层和下表层微孔直径分布为30-70nm，所述芯层微孔直径分布为70-150nm，曲折度L/D分布为3-5.5；当CAST辊面温度40-60℃时，所述上表层和下表层微孔直径分布为50-100nm，芯层微孔直径分布为100-200nm，曲折度L/D分布为1.5-3.5。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(4)中所述萃取剂为二氯甲烷。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(6)中所述收卷机的收卷速度为30-90米/分钟。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(6)中所述分切机的分切速度为100-200米/分钟。
本发明的有益效果是：通过工艺方法的改进，有效地控制多层聚烯烃隔膜微孔结构；通过温度时间等改进，提高了锂离子的稳定性，从而提高电池循环次数，增加电池使用寿命，有效提高了产品的良品率，从而提高企业利润。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明中多层微孔结构聚乙烯隔膜的厚度方向表层/芯层定义示意图，其中，1为上表层、2为芯层、3为下表层；
图2为本发明中多层微孔结构聚乙烯隔膜的厚度方向曲折度定义示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
下面结合多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法介绍一个能够充分体现本发明内容的实施例：
实施例一
制作多层微孔结构聚乙烯隔膜：
工序1(共混挤出)：PE1超高分子量聚乙烯树脂重均分子量：1×106-4×106，PE2高密度聚乙烯树脂重均分子量：5×105-8×105，PE1：PE2质量比＝5:95；固体或者液体石蜡油分子量：300-1500；(石蜡油可以是液体或固体一种或者两种混合)石蜡油比例：60％，PE1+PE2比例：40％；将两种聚乙烯树脂和石蜡油按照以上比例通过双螺杆同向挤出机(挤出机温度150℃)熔融挤出得到190℃的熔体；
工序2(铸片冷却)：190℃的熔体通过铸片工序制作得到20℃的凝胶片，本专利针对铸片温度工艺优化验证(10℃)；
工序3(异步双向拉伸)：将工序2的凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度50℃分别逐次拉伸5倍，得到5μm的拉伸膜；
工序4(萃取)：将工序3得到的拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤清楚隔膜微孔里面的石蜡油，再通过干燥清除萃取剂，萃取剂采用和石蜡油相容性好的化学试剂，优选二氯甲烷；
工序5(热定型)：将工序4出来隔膜通过100℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
工序6(收卷分切)：将工序5的隔膜通过收卷机30米/分钟的速度卷绕，分切机100米/分钟进行分切得到不同宽度规格的产品。
实施例二
制作多层微孔结构聚乙烯隔膜：
工序1(共混挤出)：PE1超高分子量聚乙烯树脂重均分子量：1×106-4×106，PE2高密度聚乙烯树脂重均分子量：5×105-8×105，PE1：PE2质量比＝5:50之间；固体或者液体石蜡油分子量：300-1500；(石蜡油可以是液体或固体一种或者两种混合)石蜡油比例：70％，PE1+PE2比例：30％；将两种聚乙烯树脂和石蜡油按照以上比例通过双螺杆同向挤出机(挤出机温度200℃)熔融挤出得到220℃的熔体；
工序2(铸片冷却)：220℃的熔体通过铸片工序制作得到35℃的凝胶片，本专利针对铸片温度工艺优化验证(35℃)；
工序3(异步双向拉伸)：将工序2的凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度90℃分别逐次拉伸10倍，得到35μm的拉伸膜；
工序4(萃取)：将工序3得到的拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤清楚隔膜微孔里面的石蜡油，再通过干燥清除萃取剂，萃取剂采用和石蜡油相容性好的化学试剂，优选二氯甲烷；
工序5(热定型)：将工序4出来隔膜通过130℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
工序6(收卷分切)：将工序5的隔膜通过收卷机60米/分钟的速度卷绕，分切机150米/分钟进行分切得到不同宽度规格的产品。
实施例三
制作多层微孔结构聚乙烯隔膜：
工序1(共混挤出)：PE1超高分子量聚乙烯树脂重均分子量：1×106-4×106，PE2高密度聚乙烯树脂重均分子量：5×105-8×105，PE1：PE2质量比＝5:5之间；固体或者液体石蜡油分子量：300-1500；(石蜡油可以是液体或固体一种或者两种混合)石蜡油比例：90％，PE1+PE2比例：10％；将两种聚乙烯树脂和石蜡油按照以上比例通过双螺杆同向挤出机(挤出机温度250℃)熔融挤出得到250℃的熔体；
工序2(铸片冷却)：250℃的熔体通过铸片工序制作得到50℃的凝胶片，本专利针对铸片温度工艺优化验证(60℃)；
工序3(异步双向拉伸)：将工序2的凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度130℃分别逐次拉伸15倍，得到60μm的拉伸膜；
工序4(萃取)：将工序3得到的拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤清楚隔膜微孔里面的石蜡油，再通过干燥清除萃取剂，萃取剂采用和石蜡油相容性好的化学试剂，优选二氯甲烷；
工序5(热定型)：将工序4出来隔膜通过150℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
工序6(收卷分切)：将工序5的隔膜通过收卷机90米/分钟的速度卷绕，分切机200米/分钟进行分切得到不同宽度规格的产品。
如图1所示，多层聚乙烯隔膜沿厚度方向定义如下：设总厚度为D上下D/4区域分别为上表层1和下表层3，中间D/2区域为芯层2；如图2所示，多层聚乙烯隔膜沿厚度方向定义如下：设锂离子通过所述多层微孔聚乙烯隔膜的路径长度为L，则曲折度＝L/D；在上述实施例一至三中，工序2中的铸片温度工艺中CAST辊面温度与隔膜微孔结构/曲折度关系如下：
CAST辊面温度 表层微孔直径分布 芯层微孔直径分布 曲折度L/D分布
10-20℃ 20-50nm 50-70nm 5-8
20-40℃ 30-70nm 70-150nm 3-5.5
40-60℃ 50-100nm 100-200nm 1.5-3.5
综上所述，本发明所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法通过不同的铸片冷却温度来控制结晶速率，得到不同的隔膜微孔结构，主要体现：表层和芯层不同的孔径分布，不同曲折度的隔膜，达到提升电池循环次数，可以有效提高电池循环次数至2000-3000次，增加电池使用寿命，大幅提高企业产品质量；改善隔膜的曲折度和芯层/表层孔径，作为不同领域的电池隔膜材料：
Figure BDA0002261684410000051
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)共混挤出：将超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂和石蜡油通过双螺杆同向挤出机熔融挤出得到190-250℃的熔体；
(2)铸片冷却：将所述熔体通过铸片工序制作得到20-50℃的凝胶片；
(3)异步双向拉伸：将所述凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度50-130℃之间分别逐次拉伸5-15倍，得到5-60μm的拉伸膜；
(4)萃取：将所述拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤所述拉伸膜的微孔内的石蜡油，再干燥清除所述萃取剂，得到隔膜；
(5)热定型：将所述隔膜通过100-150℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
(6)收卷分切：将所述多层微孔聚乙烯隔膜通过收卷机卷绕，分切机分切得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述超高分子量聚乙烯树脂重均分子量为1×106-4×106，所述高密度聚乙烯树脂重均分子量为5×105-8×105，所述超高分子量聚乙烯树脂与高密度聚乙烯树脂的质量比为5：95-5：5，所述石蜡油为液体或固体中的任意一种或者两种混合，所述石蜡油分子量为300-1500。
3.根据权利要求1所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中设超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂和石蜡油的总量为100％，所述石蜡油占总量的60-90％，所述超高分子量聚乙烯树脂与高密度聚乙烯树脂占总量的10-40％。
4.根据权利要求1所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述双螺杆同向挤出机的工作温度为150-250℃。
5.根据权利要求1所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述铸片工序的CAST辊面温度为10-60℃。
6.根据权利要求5所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：所述多层微孔聚乙烯隔膜从上往下依次分成上表层、芯层和下表层，设所述多层微孔聚乙烯隔膜的厚度为D，则上表层的厚度为D/4，芯层的厚度为D/2，下表层的厚度为D/4，设锂离子通过所述多层微孔聚乙烯隔膜的路径长度为L，当CAST辊面温度为10-20℃时，所述上表层和下表层微孔直径分布为20-50nm，所述芯层微孔直径分布为50-70nm，曲折度L/D分布为5-8；当CAST辊面温度20-40℃时，所述上表层和下表层微孔直径分布为30-70nm，所述芯层微孔直径分布为70-150nm，曲折度L/D分布为3-5.5；当CAST辊面温度40-60℃时，所述上表层和下表层微孔直径分布为50-100nm，芯层微孔直径分布为100-200nm，曲折度L/D分布为1.5-3.5。
7.根据权利要求1所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述萃取剂为二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述收卷机的收卷速度为30-90米/分钟。
9.根据权利要求1所述的一种多层微孔结构聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述分切机的分切速度为100-200米/分钟。
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