CN103014892B - 一种醋酸纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醋酸纤维的制备方法，特别是一种以离子液体为增塑剂对醋酸纤维素进行增塑改性后经由熔融纺丝工艺制备醋酸纤维的方法，包括以下步骤：（1）醋酸纤维素与离子液体均匀混合后挤出；（2）将纺丝物料真空干燥；（3）熔融纺丝：纺丝物料经计量泵、喷丝板纺丝，经过热辊牵伸、萃取液、水洗；（3）再经上油、干燥、卷绕工序，得到纤维断裂强度为2.2～6cN/dtex的醋酸纤维。本发明的一种醋酸纤维的制备方法解决了现有技术在醋酸纤维干法纺丝过程中所存在的纤维力学性能较差、断裂强度低以及醋酸纤维素增塑熔纺过程中因增塑剂渗出或挥发、醋酸纤维素接枝共聚物脆性大、加工困难所造成的纤维纤度较大、强度较低等问题。
Description
技术领域
本发明属于纤维制备领域，涉及一种醋酸纤维的制备方法，特别是涉及一种以离子液体为增塑剂对醋酸纤维素进行增塑改性，进而熔融纺丝制备得到具有较高强度的醋酸纤维的制备方法。
背景技术
随着社会的不断进步与科技不断发展，高分子材料已经渗透到国民经济各部门和日常生活中的各个方面。然而资料显示，合成高分子材料原料化石能源、资源储量有限并处于逐渐耗竭的情况，与此同时各行业对高分子材料的需求量却是逐渐增加。在此背景下，纤维素作为自然界广泛存在的天然可再生高分子资源引起了众多研究人员的关注，有效利用纤维素资源和开发纤维素衍生物材料来发展化学纤维工业对社会的可持续发展具有十分重要的意义。
醋酸纤维素是纤维素衍生物最重要的品种之一，主要通过以棉花或木材为原料的纤维素进行乙酰化制得，纤维素大分子链上的羟基被酰基所取代，因此又称为乙酰纤维素。目前应用较为广泛的醋酸纤维素是酰基取代度为2.22～2.76的二醋酸纤维素和取代度为2.76～3的三醋酸纤维素(ISO/FDIS 2076:1999(E)关于醋酸纤维素定义)。酰基的引入一方面削弱醋酸纤维素大分子链内与大分子链之间的氢键作用力，另一方面在一定程度上破坏分子链的规整度，使得醋酸纤维素表现出迥异于纤维素的物理化学性质。如醋酸纤维素熔点可测，具备一定的热塑性，而纤维素在熔融之前先分解，无法测得熔点。酰基取代度不同，所得到的醋酸纤维素物理化学性质也不尽相同。
将醋酸纤维素溶解纺丝可以得到醋酸纤维。醋酸纤维是开发较早的化学纤维之一，与传统粘胶纤维相比，醋酸纤维不仅具有纤维素纤维的特点，还表现出合成纤维的性质。醋酸纤维有醋酸长丝、醋酸短纤和醋酸丝束三种系列。与粘胶纤维类似于天然纤维棉的性质相比，醋酸长丝性能更与真丝接近：光泽优雅，手感柔软、质轻、弹性好等，常用作丝的替代品。同样规格的醋酸长丝与粘胶长丝对比，产品性能/价格比极具竞争性。《纺织用醋酸长丝的产品性能及应用》（《合成纤维》2006年第二期）数据显示国内粘胶长丝83dtex的成本约3.6万元/t,售价为4.7万元/t,醋酯长丝83dtex的成本约为3.0万元/t,市场价为5.1万元/t。醋酸纤维织物不仅具有适度的吸湿性，速干性，良好的悬垂性、抗起球性和尺寸稳定性，还具有高档华贵的风格，用作高档服装面料、里料和服饰。醋酸丝束作卷烟过滤嘴材料，弹性好，无毒，无味，热稳定性好，吸阻小、截滤效果显著、能选择性地吸咐卷烟中的有害成分，同时又保留了一定的烟碱而不失香烟味；醋酸短纤制成的无纺布可用于外科手术包扎，与伤口不沾连，是高级医疗卫生材料；醋酸短纤还可与棉或合纤混纺、制成各种性能优良的织物。
由于传统粘胶纤维生产过程中存在的严重污染问题及水、电、原料等资源消耗问题，近年来一些发达国家如美国已经停止大部分粘胶纤维生产，转而用醋酸纤维进行替代；特别是随着世界服装市场竞争日益激烈,服装面料高档化、舒适化的要求也进一步促使纺织用醋酸长丝市场需求急剧扩大，市场前景看好。目前醋酸纤维生产技术由为数不多的几家跨国公司所垄断，主要有美国Celanese公司和Eastman ChemicaLl公司，意大利的Novaceta公司，日本三菱公司和帝人公司以及英国Acordis公司和法国Rodia公司等。这些公司醋酸纤维总产量约占全球总产量的90%左右。国内醋酸纤维主要生产厂家有南通醋纤公司、珠海醋纤公司、昆明醋纤公司以及西安惠大公司，所制备的醋酸纤维用做香烟过滤嘴材料，但存在长期供不应求的情况，纺织用醋酸长丝则完全依赖于进口，2003年国内消耗醋酸长丝约6000吨，耗用3000万美元，同时进口醋酸长丝织物耗用人民币超过10亿元。
目前国内外主要醋酸纤维生产企业均采取干法纺丝技术生产醋酸纤维。现有干法纺丝技术所制备的醋酸纤维缺点在于纤维强度较低，在《醋纤长丝产品性能、生产技术及市场前景》（《国际纺织导报》2002年S1期）中报道干法纺丝生产的二醋酸纤维素长丝干强约为1.06～1.23cN/dtex。这种低强力虽然没有限制它在传统服装领域中的应用，但由于变形、织造等后加工难度较大，同时也使得醋酸纤维织物的耐用性能较差，因而在纺织领域中的应用和推广受到一定的限制。为确保变形、织造、印染等加工工序顺利进行和产品质量，需要设法提高醋酸纤维的强力。此外现有醋酸纤维生产以挥发性较强的丙酮为溶剂，丙酮沸点为56℃，闪点为-20℃，在空气中易爆炸，这给醋酸纤维生产带来一定危险，并且于环境无益；同时以丙酮为溶剂溶解醋酸纤维素难以得到高醋酸纤维素质量份数（如大于30%）的纺丝溶液，生产效率低。
为了减少生产过程中给环境带来的不利影响，提高醋酸纤维生产效率，虽然对醋酸纤维素进行增塑改性后熔融纺丝的研究已有报道，但是所提供的技术并不是有效的增塑改性技术，无法作为醋酸纤维熔融纺丝生产技术进行应用。日本专利5046921，5442420，62250215，978339，9291414，10317228，11506175等将甘油、聚乙二醇、ε己内酯衍生物等低分子增塑剂添加到纤维素醋酸酯组合物制得纤维，但是该技术在制备纤维过程中存在增塑剂渗出或挥发等问题，并且纤维纤度较大，直径在200～300um，并不是适用于制备服装面料用纤维的技术。专利US6984631B2以D-乳酸和/或L-乳酸为单体与纤维素二醋酸酯进行接枝聚合后进行熔融纺丝，然而所得到的纤维缺乏滑溜感,尤其当聚乳酸接枝量过多时,存在纤维耐热性恶化、脆性增大和加工性能差等问题。另日本专利58225101，5986621，7179662，11255801等专利将ε-己内酯开环接枝到醋酸纤维素主链上，由于接枝产物在低温时易出现侧链流动现象，因而无法作为醋酸纤维生产技术进行应用。中国专利201110142220.4公开了以离子液体溶解醋酸纤维素制备醋酸纤维的方法，所制备的纤维拉伸断裂强度为1.5～3.5cN/dtex，然而该专利采用干喷湿纺纺丝技术，纺丝溶液浓度不高（醋酸纤维素与离子液体的质量比为1：2～20），纺丝效率不高。
综上所述，现有醋酸纤维生产工艺存在生产效率低，环境负荷大，纤维断裂强度低、力学性能不好等缺点，而现有技术并未提供通过熔融纺丝制备良好机械性能、适于服用的醋酸纤维的方法。
发明内容
本发明的目的是解决了现有技术在醋酸纤维干法纺丝过程中所存在的纤维力学性能较差、断裂强度低以及醋酸纤维素增塑熔纺过程中因增塑剂渗出或挥发、醋酸纤维素接枝共聚物脆性大、加工困难所造成的纤维纤度较大、强度较低等问题，得到高强度醋酸纤维。
本发明的一种醋酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）醋酸纤维素粉碎至其粒度小于300目后，充分与液体状的离子液体接触，与离子液体均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出，使共混物进一步均质化，得到无色透明或呈淡黄色的纺丝物料。均质化作用使得离子液体尽可能进入醋酸纤维素结构内，最终得到好的增塑效果；
（2）将纺丝物料于40℃～120℃下连续真空干燥30～70h，除去纺丝物料多余水份，以免熔融纺丝过程中出现不利于纤维结构与性能、水蒸发引起的气泡；
（3）熔融纺丝：干燥后的纺丝物料经纺丝组件熔融纺丝，然后经过热辊进一步牵伸处理、萃取液置换出纤维中的增塑剂离子液体，水洗除去纤维中残余增塑剂；
（4）再经上油、干燥和卷绕工序，得到纤维断裂强度为2.2～6cN/dtex的醋酸纤维；
所述的离子液体由阳离子和阴离子组成；所述阳离子为1，3-二烷基咪唑或1-R1-3-R2-二烃基咪唑中的一种，其中R1为符合以下规则的烃基：（1）至少含有两个碳原子，（2）不多于20个碳原子，（3）至少含有一个双键；R2为含有1～4个碳原子的饱和或不饱和的烃基；所述阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根或三氟甲黄酸根；
所述熔融共混的温度为160～250℃；
所述熔融纺丝速度为100m/min～1000m/min，纺丝温度为180℃～260℃；
所述萃取液为水和离子液体的混合溶液，其中离子液体质量分数不超过30%；萃取液温度为10～60℃。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述的醋酸纤维素重均分子量为100000～400000，醋酸纤维素聚合度为200～1000，醋酸纤维素酰基取代度为2.0～2.6。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述的醋酸纤维素与离子液体的质量比为7～2:1。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述双螺杆共混仪螺杆挤出机的喂料段、熔融段、计量段及机头的温度分别为160～250℃，160～250℃，160～240℃，160～240℃；转速为10～120转/分。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述的醋酸纤维素粉碎后的颗粒度小于300目。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述的热辊牵伸倍数为1.1～6倍，牵伸温度为40～120℃。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述的水洗为超声水洗，水洗过程中水的温度为30～100℃。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述的干燥温度在30～100℃。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述醋酸纤维的单丝纤度为5～50.0dtex；所述的醋酸纤维包括长丝、短纤维以及丝束。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述醋酸纤维的纤维截面为圆形、三角形、五角形、三叶形、四叶形、五叶形、扇形或中空形。
有益效果：
（1）纤维制备过程中无需经过如丙酮、DMAc、DMF、氯仿等对人体有害的有机溶剂溶解，离子液体无毒，不挥发，避免了对环境的污染，有利于改善生产环境。
（2）以离子液体为增塑剂对醋酸纤维素进行增塑改性，加工工艺简单，工艺参数选择较为灵活且易于控制，工艺能耗和操作费用低。离子液体无挥发性，易于回收，萃取液为水或离子液体水溶液，符合绿色生产的要求。
（3）本发明制备的醋酸纤维素具有高质量份数，醋酸纤维素含量可高达66.7～87.5%，大幅提高了醋酸纤维的生产效率，且醋酸纤维具有较好的力学性质和断裂强度。
（4）本发明制备方法采用熔融纺丝技术，工艺流程短，参数选择灵活且较易控制，且纤维改性方便，适用于连续生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将取代度为2.2、聚合度为260和重均分子量为181800的醋酸纤维素粉碎至280目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（BMIMBF4）按照质量分数比2:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是160℃～170℃，170℃，160～170℃，160℃，挤出机转速为10～50转/分。得到无色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于60℃下连续真空干燥70h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为170℃。纺丝喷丝板的喷丝孔为变形的三角星形。纺丝速度为400m/min。热辊牵伸倍数为2.6倍，牵伸温度为60℃。以水为萃取液，萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为30℃时干燥再卷绕，得到截面为三角形的纤维，其断裂强度为2.7cN/dtex，纤维单丝纤度为18dtex。
实施例2
（1）将取代度为2.3、聚合度为360和重均分子量为235000的醋酸纤维素粉碎至250目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（BMIMBF4）按照质量分数比2:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是170℃～180℃，190℃，160～170℃，160℃，挤出机转速为50～120转/分。得到无色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于60℃下连续真空干燥70h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度190℃。纺丝速度为1000m/min。热辊牵伸倍数为3倍，牵伸温度为60℃。以水为萃取液，萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为30℃时干燥再卷绕，得到圆形截面纤维，其断裂强度为6cN/dtex，纤维单丝纤度为5dtex。
实施例3
（1）将取代度为2.6、聚合度为1000和重均分子量为400000的醋酸纤维素粉碎至300目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（BMIMBF4）按照质量分数比7:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是230℃～240℃，240℃，230～240℃，230℃。挤出机转速为10～30转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于120℃下连续真空干燥30h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为260℃。纺丝速度为500m/min。热辊牵伸倍数为6倍，牵伸温度为120℃。以水为萃取液，萃取液温度为60℃；再经超声水洗，超声水洗温度为100℃；
（4）上油后，在温度为100℃时干燥再卷绕，得到圆形截面纤维，其断裂强度为4.2cN/dtex，纤维单丝纤度为10dtex。
实施例4
（1）将取代度为2.0、聚合度为200和重均分子量为100000的醋酸纤维素粉碎至250目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（BMIMBF4）按照质量分数比4:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是170℃～180℃，170℃，170～180℃，170℃，挤出机转速为10～50转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于90℃下连续真空干燥70h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为220℃。纺丝喷丝板的喷丝孔为丫形。纺丝速度为200m/min。热辊牵伸倍数为2.25倍，牵伸温度为90℃。以水为萃取液，萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为50℃时干燥再卷绕，得到截面为三叶形的纤维，其断裂强度为2.3cN/dtex，纤维单丝纤度为27dtex。
实施例5
（1）将取代度为2.4、聚合度为600和重均分子量为282300的醋酸纤维素粉碎至240目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（BMIMOTF）按照质量分数比2:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是170℃～180℃，190℃，160～170℃，160℃，挤出机转速为10～50转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于70℃下连续真空干燥40h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为200℃。纺丝速度为450m/min。纺丝喷丝板的喷丝孔为星形。热辊牵伸倍数为1.5倍，牵伸温度为70℃。以水为萃取液，萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为70℃时干燥再卷绕，得到截面为五角形的纤维，其断裂强度为2.8cN/dtex，纤维单丝纤度为19dtex。
实施例6
（1）将取代度为2.3、聚合度为430和重均分子量为235000的醋酸纤维素粉碎至280目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（BMIMOTF）按照质量分数比4:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是210～220℃，210℃，210～220℃，210℃，，挤出机转速为10～50转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于100℃下连续真空干燥40h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为240℃。纺丝速度为700m/min。热辊牵伸倍数为3.7倍，牵伸温度为100℃。以水为萃取液，萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为70℃时干燥再卷绕，得到截面为圆型的纤维，其断裂强度为3.5cN/dtex，纤维单丝纤度为12dtex。
实施例7
（1）将取代度为2.1、聚合度为400和重均分子量为205000的醋酸纤维素粉碎至280目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（BMIMOTF）按照质量分数比3:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是220～230℃，230℃，220～230℃，210℃，，挤出机转速为10～50转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于100℃下连续真空干燥40h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为230℃。纺丝速度为400m/min。纺丝喷丝板的喷丝孔为X形。热辊牵伸倍数为2.3倍，牵伸温度为100℃。以水为萃取液，萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为70℃时干燥再卷绕，得到截面为四叶形的纤维，其断裂强度为2.7cN/dtex，纤维单丝纤度为24dtex。
实施例8
（1）将取代度为2.3、聚合度为450和重均分子量为262300的醋酸纤维素粉碎至250目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（BMIMOTF）按照质量分数比3:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是190℃～200℃，200℃，190～200℃，190℃，挤出机转速为10～50转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于100℃下连续真空干燥40h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为210℃。纺丝速度为400m/min。纺丝喷丝板的喷丝孔为C形。热辊牵伸倍数为1.5倍，牵伸温度为100℃。以水为萃取液，萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为70℃时干燥再卷绕，得到中空纤维，其断裂强度为2.8cN/dtex，纤维单丝纤度为16dtex。
实施例9
（1）将取代度为2.5、聚合度为450和重均分子量为291000的醋酸纤维素粉碎至280目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BMIMPF6）按照质量分数比2:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是180℃～190℃，190℃，170～180℃，170℃，挤出机转速为10～50转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于70℃下连续真空干燥30h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为210℃。纺丝速度为720m/min。热辊牵伸倍数为1.1倍，牵伸温度为70℃。以水和离子液体1-丁基，3甲基-咪唑氯盐混合液为萃取液，离子液体含量为30%；萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为70℃时干燥再卷绕，得到截面为圆形的纤维，其断裂强度为3.0cN/dtex，纤维单丝纤度为13dtex。
实施例10
（1）将取代度为2.1、聚合度为850和重均分子量为331200的醋酸纤维素粉碎至280目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BMIMPF6）按照质量分数比2:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是180℃～190℃，190℃，170～180℃，170℃，挤出机转速为50～80转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于70℃下连续真空干燥30h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为210℃。纺丝速度为200m/min。纺丝喷丝板的喷丝孔为五叶形。辊牵伸倍数为1.1倍，牵伸温度为70℃。以水和离子液体1-丁基，3甲基-咪唑氯盐混合液为萃取液，离子液体含量为30%；萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为70℃时干燥再卷绕，得到截面为五叶形的纤维，其断裂强度为2.3cN/dtex，纤维单丝纤度为28dtex。
实施例11
（1）将取代度为2.4、聚合度为750和重均分子量为305400的醋酸纤维素粉碎至230目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BMIMPF6）按照质量分数比3:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是190℃～200℃，210℃，190～200℃，190℃，挤出机转速为50～80转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于90℃下连续真空干燥30h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为220℃。纺丝速度为150m/min。纺丝喷丝板的喷丝孔为扇形。辊牵伸倍数为1.4倍，牵伸温度为90℃。以水和离子液体1-丁基，3甲基-咪唑氯盐混合液为萃取液，离子液体含量为30%；萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为70℃时干燥再卷绕，得到截面为扇形的纤维，其断裂强度为2.2cN/dtex，纤维单丝纤度为35dtex。
实施例12
（1）将取代度为2.2、聚合度为240和重均分子量为201500的醋酸纤维素粉碎至280目，干燥后与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（BMIMCl）按照质量分数比2:1均匀混合。将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出、切片，双螺杆共混仪采用同向螺杆共混挤出，其中喂料段、熔融段、计量段及机头温度分别是180℃～190℃，190℃，170～180℃，170℃，挤出机转速为10～50转/分。得到淡黄色透明纺丝原料。
（2）将纺丝物料放入抽真空烘箱中，于70℃下连续真空干燥70h；
（3）纺丝物料经计量后进行熔融纺丝，纺丝温度为230℃。纺丝速度为350m/min。热辊牵伸倍数为1.8倍，牵伸温度为70℃。以水为萃取液，萃取液温度为10℃；再经超声水洗，超声水洗温度为30℃；
（4）上油后，在温度为80℃时干燥再卷绕，得到截面为圆形的纤维，其断裂强度为2.3cN/dtex，纤维单丝纤度为20dtex。
Claims (9)
1.一种醋酸纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)醋酸纤维素粉碎后与离子液体均匀混合，将混合物喂入双螺杆共混仪共混挤出，得到无色透明或呈淡黄色的纺丝物料；
(2)将纺丝物料于40℃～120℃下连续真空干燥30～70h；
(3)熔融纺丝：干燥后的纺丝物料经纺丝组件熔融纺丝，然后经过热辊牵伸、萃取液，水洗；
(4)再经上油、干燥和卷绕工序，得到纤维断裂强度为2.2～6cN/dtex的醋酸纤维；
所述的离子液体由阳离子和阴离子组成；所述阳离子为1，3－二烷基咪唑或1－R1－3－R2－二烃基咪唑中的一种，其中R1为符合以下规则的烃基：(1)至少含有两个碳原子，(2)不多于20个碳原子，(3)至少含有一个双键；R2为含有1～4个碳原子的饱和或不饱和的烃基；所述阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根或三氟甲磺酸根；
所述熔融共混的温度为160℃～250℃；
所述熔融纺丝速度为100m/min～1000m/min，纺丝温度为180℃～260℃；
所述萃取液为水和离子液体的混合溶液，其中离子液体质量分数不超过30％；萃取液温度为10℃～60℃；
所述的醋酸纤维素重均分子量为100000～400000，醋酸纤维素聚合度为200～1000，醋酸纤维素酰基取代度为2.0～2.6。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的醋酸纤维素与离子液体的质量比为7～2:1。
3.根据权利要求1中所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述双螺杆共混仪的喂料段、熔融段、计量段及机头的温度分别为160～250℃，160～250℃，160～240℃，160～240℃；转速为10～120转/分。
4.根据权利要求1中所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的醋酸纤维素粉碎后的颗粒度小于300目。
5.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的热辊牵伸倍数为1.1～6倍，牵伸温度为40～120℃。
6.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的水洗为超声水洗，水洗过程中水的温度为30～100℃。
7.根据权利要求1中所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度在30～100℃。
8.根据权利要求1中所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述醋酸纤维的单丝纤度为5～35dtex；所述的醋酸纤维包括长丝、短纤维以及丝束。
9.根据权利要求1中所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述醋酸纤维的纤维截面为圆形、三角形、五角形、三叶形、四叶形、五叶形、扇形或中空形。
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Granted publication date: 20141022 |
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