CN104451943B - 一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维及熔融制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维及熔融制备方法，涉及聚氯乙烯纤维的生产方法，按质量份数计，该发用纤维主要由以下原料组成：PVC树脂95～70份、CPVC树脂5～30份、增塑剂40～70份、稳定剂1～5份、润滑剂1～3份、抗氧剂1～3份，本发明采用常规熔融纺丝方法制得PVC/CPVC纤维，通过乙醚等有机溶剂处理，萃取出大量的增塑剂，使成品PVC/CPVC纤维中增塑剂残余量很低，得到纤维收缩率较低，氧指数可达33，阻燃性能提高，表面出现小沟壑，使得纤维性能更接近人发。
Description
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯纤维的生产方法，具体涉及一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维及熔融制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)纤维具有强度高，弹性好的优点，PVC纤维耐磨性和耐气候性能也很好，PVC纤维的临界氧指数(LOI值)较高，具有良好的阻燃性能，因此PVC纤维是制作假发的优良材料，但是很难找到一种PVC的加工方法使得PVC纤维成型稳定并达到高效生产。
氯化聚氯乙烯(CPVC)是PVC进一步氯化的产物，是PVC的一种重要改性产品。CPVC树脂的玻璃化温度(Tg)和热变形温度均较高，因而耐热性和最高使用温度明显高于PVC；同时CPVC树脂还具有优异的力学性能、耐化学腐蚀性、非导电性、阻燃性能和最低的烟雾生成特性等，加入CPVC共混后能够提高纤维的阻燃性能和热稳定性能，而且使得PVC/CPVC混合物更易塑化成型。
通常采用熔融纺丝方法制备PVC/CPVC纤维，该方法通过加热来熔化PVC、CPVC混合树脂以及加工助剂，当温度达到一定程度熔化成熔体，从喷丝头挤出，得到PVC/CPVC纤维。熔融纺丝成型方法具有连续化、效率高的优点，而且熔融纺丝成型的纤维质量均一、纤维本身性能较好。但由于加工过程必须加入一定量的小分子增塑剂、稳定剂等加工助剂，这些增塑剂在制品的加工和使用过程中，会发生不同程度的迁移、抽出和挥发。增塑剂的损失不仅会导致PVC制品性能下降，而且还会造成制品表面以及接触物的污染，更为严重的是会给环境及人体健康带来一系列问题。
利用常规纺丝法，连续高效的生产阻燃发用PVC/CPVC纤维，避免制品在加工和使用过程中发生迁移、抽出和挥发等问题，是目前PVC/CPVC发用纤维生产的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维及熔融制备方法。本发明的制品在使用过程中可保持形态，避免增塑剂迁移污染。本发明的发明点在于，采用有机溶剂(如乙醚、乙醇等)处理纤维，经过处理后的PVC/CPVC纤维中大部分小分子增塑剂被萃取出来，大大降低了纤维的收缩率，并提高了纤维的阻燃性能，同时纤维表面出现小沟壑，使得纤维光泽度更接近人发。
本发明提供以下技术方案：一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维，按质量份数计，主要由以下原料组成：PVC树脂95～70份、CPVC树脂5～30份、增塑剂40～70份、稳定剂1～5份、润滑剂1～3份、抗氧剂1～3份。
所述的PVC树脂平均聚合度为1260，CPVC含氯量为65％～70％。
所述的增塑剂由邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯按质量比3:1～1.5:1进行复配。
所述的稳定剂为有机锡类、Ca-Zn皂类、稀土类中的一种；抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；润滑剂为单硬脂酸甘油酯。
本发明还要求保护一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维熔融制备方法，通过以下步骤实现：(1)将PVC树脂、CPVC树脂、增塑剂、稳定剂、润滑剂和抗氧剂按配比塑化混合；(2)将混合后的物料经螺杆挤出机塑化熔融并纺丝；(3)将步骤(2)中纺制的纤维经过后拉伸再用有机溶剂处理，将处理后的纤维进一步拉伸，获得尺寸稳定的PVC/CPVC纤维；(4)根据有机溶剂性质，控制相应的温度，将残液经过蒸馏分离出增塑剂和低沸点的有机溶剂回用。
优选的，螺杆挤出机温度控制在150～190℃，螺杆转速为10～30r/min，纺丝速度为20～40m/min。
优选的，有机溶剂和PVC/CPVC纤维的质量比为8:1～14:1，处理时间为15min～2h。
优选的，所述有机溶剂为乙醚、乙醇及环己烷中的一种。
挤出的PVC/CPVC纤维经过2～5倍后拉伸处理，然后用有机溶剂处理所得纤维，最后经过2～6倍进一步拉伸，得到尺寸稳定的阻燃发用PVC/CPVC纤维。
处理PVC/CPVC纤维后的处理液，根据有机溶剂的不同性质，采用蒸发分离的方法，控制不同温度，回收增塑剂和有机溶剂。如有机溶剂为乙醚，蒸发分离温度为35～45℃；如有机溶剂为乙醇，蒸发分离温度为80～88℃；如有机溶剂为环己烷，蒸发分离温度为80～90℃。
本发明的有益效果是：采用常规熔融纺丝方法制得PVC/CPVC纤维，通过乙醚等有机溶剂处理，萃取出大量的增塑剂，使成品PVC/CPVC纤维中增塑剂残余量很低，得到纤维收缩率较低，加入CPVC共混后能够提高纤维的阻燃性能和热稳定性能，氧指数可达33，阻燃性能提高，而且使得PVC/CPVC混合物更易塑化成型，纤维表面出现小沟壑，使得纤维性能更接近人发。
附图说明
图1为乙醚处理后纤维表面SEM放大1000倍照片；
图2添加CPVC前后纤维TGA曲线。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
原料：PVC粉，平均聚合度1260，方大锦化化工科技股份有限公司提供；CPVC粉，含氯量为65％～70％，潍坊亚大塑胶有限公司，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、单硬脂酸甘油酯，分析纯，天津市光复精细化工研究所提供；液体Ca-Zn热稳定剂，有机锡热稳定剂，上海智强塑料助剂有限公司提供；稀土复合稳定剂，山东浩海环保产业有限公司，抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)，分析纯，大连锦隆化工有限公司提供。
实施例1：
将按重量计95份PVC树脂、5份的CPVC树脂、40份DOP、20份DBP、3份有机锡热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合，将混合后的物料经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，经过3倍后拉伸处理得到PVC纤维，螺杆挤出机一区温度为150℃，二区温度为175℃，三区温度为185℃，四区温度为180℃，螺杆转速为25r/min，纺丝速度为35m/min。
利用乙醚和PVC纤维重量比为10:1处理PVC纤维，处理时间为45min，经过5倍拉伸得到成品PVC纤维。
处理液在40℃下蒸馏，分离出增塑剂和乙醚，回收利用。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为32.6％；纤维中残余增塑剂量为4.9％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.6％，氧指数为30。
实施例2：
将按重量计85份的PVC树脂、15份的CPVC树脂、35份DOP、15份DBP、3份有机锡热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合，将混合后的混合物经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，经过4倍后拉伸处理得到PVC/CPVC纤维，螺杆挤出机一区温度为155℃，二区温度为178℃，三区温度为188℃，四区温度为182℃，螺杆转速为20r/min，纺丝速度为30m/min。
利用乙醚和PVC/CPVC纤维重量比为9:1处理PVC/CPVC纤维，处理时间为45min，经过5倍拉伸得到成品PVC/CPVC纤维。
处理液在38℃下蒸馏，分离出增塑剂和乙醚，回收利用。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为27.8％；纤维中残余增塑剂量为5.5％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.7％，氧指数为32。
实施例3：
将按重量计70份PVC树脂、30份CPVC树脂、40份DOP、20份DBP、3份有机锡热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合，将混合后的混合物经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，经过5倍后拉伸处理得到PVC/CPVC纤维，螺杆挤出机一区温度为150℃，二区温度为175℃，三区温度为185℃，四区温度为180℃，螺杆转速为25r/min，纺丝速度为35m/min。
利用环己烷和PVC/CPVC纤维重量比为10:1处理PVC纤维，处理时间为45min，经过5倍拉伸得到成品PVC/CPVC纤维。
处理液在85℃下蒸馏，分离出增塑剂和环己烷，回收利用。
经测试得到环己烷萃取增塑剂量为26.9％；纤维中残余增塑剂量为10.6％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为7.6％，氧指数为31。实施例4：
将按重量计85份PVC树脂、15份CPVC树脂、45份DOP、25份DBP、3份稀土复合稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合，将混合后的混合物经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，经过5倍后拉伸处理得到PVC/CPVC纤维，螺杆挤出机一区温度为150℃，二区温度为170℃，三区温度为180℃，四区温度为175℃，螺杆转速为20r/min，纺丝速度为35m/min。
利用乙醚和PVC/CPVC纤维重量比为10:1处理PVC纤维，处理时间为1h，经过4倍拉伸得到成品PVC/CPVC纤维。
处理液在37℃下蒸馏，分离出增塑剂和乙醚，回收利用。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为34.7％；纤维中残余增塑剂量为6.5％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.9％，氧指数为32。
实施例5：
将按重量计70份PVC树脂、30份CPVC树脂、40份DOP、20份DBP、4份稀土复合稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和2份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合，将混合后的混合物经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，经过4倍后拉伸处理得到PVC/CPVC纤维，螺杆挤出机一区温度为155℃，二区温度为174℃，三区温度为182℃，四区温度为178℃，螺杆转速为20r/min，纺丝速度为35m/min。
利用乙醇和PVC/CPVC纤维重量比为11:1处理PVC纤维，处理时间为20min，经过3倍拉伸得到成品PVC/CPVC纤维。
处理液在80℃下蒸馏，分离出增塑剂和乙醇，回收利用。
经测试得到乙醇萃取增塑剂量为25.3％；纤维中残余增塑剂量为12.3％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为8.1％，氧指数为30。
实施例6：
将按重量计70份PVC树脂、30份CPVC树脂、35份DOP、15份DBP、3份液体Ca-Zn热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合，将混合后的混合物经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，经过3倍后拉伸处理得到PVC/CPVC纤维，螺杆挤出机一区温度为150℃，二区温度为170℃，三区温度为180℃，四区温度为175℃，螺杆转速为15r/min，纺丝速度为25m/min。
利用乙醚和PVC/CPVC纤维重量比为10:1处理PVC纤维，处理时间为20min，经过4倍拉伸得到成品PVC/CPVC纤维。
处理液在41℃下蒸馏，分离出增塑剂和乙醚，回收利用。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为29.0％；纤维中残余增塑剂量为4.3％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.9％，氧指数为33。
如表1所示为实施例1～6PVC/CPVC纤维相关测试数据。从该数据中可以得到通过乙醚等有机溶剂处理，使成品PVC/CPVC纤维中增塑剂残余量很低，得到纤维收缩率较低，加入CPVC共混后能够提高纤维的阻燃性能和热稳定性能，氧指数可达33，阻燃性能提高，结合附图2中可以看到热稳定性能提高显著。如图1所示，本发明制得的PVC/CPVC纤维表面出现小沟壑，使得纤维光泽度更接近人发。
表1PVC/CPVC纤维相关测试数据
| 测试 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 增塑剂萃取量 | 32.6％ | 27.8％ | 26.9％ | 34.7％ | 25.3％ | 29.0％ |
| 残余增塑剂量 | 4.9％ | 5.5％ | 10.6％ | 6.5％ | 12.3％ | 4.3％ |
| 收缩率 | 4.6％ | 4.7％ | 7.6％ | 4.9％ | 8.1％ | 4.9％ |
| 氧指数 | 30 | 32 | 31 | 32 | 30 | 33 |
Claims (4)
1.一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维熔融制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：(1)将PVC树脂、CPVC树脂、增塑剂、稳定剂、润滑剂和抗氧剂按配比塑化混合；(2)将混合后的物料经螺杆挤出机塑化熔融并纺丝；(3)将步骤(2)中纺制的纤维经过后拉伸再用有机溶剂处理，将处理后的纤维进一步拉伸，获得尺寸稳定的PVC/CPVC纤维；(4)根据有机溶剂性质，控制相应的温度，将残液经过蒸馏分离出增塑剂和低沸点的有机溶剂回用；按质量份数计，该纤维主要由以下原料组成：PVC树脂95～70份、CPVC树脂5～30份、增塑剂40～70份、稳定剂1～5份、润滑剂1～3份、抗氧剂1～3份；
所述的增塑剂由邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯按质量比3:1～1.5:1进行复配；有机溶剂和PVC/CPVC纤维的质量比为8:1～14:1，处理时间为15min～2h；所述有机溶剂为乙醚、乙醇及环己烷中的一种。
2.如权利要求1所述的一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维熔融制备方法，其特征在于，所述的PVC树脂平均聚合度为1260，CPVC含氯量为65％～70％。
3.如权利要求1所述的一种阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维熔融制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为有机锡类、Ca-Zn皂类、稀土类中的一种；抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；润滑剂为单硬脂酸甘油酯。
4.如权利要求1所述的阻燃发用聚氯乙烯/氯化聚氯乙烯纤维熔融制备方法，其特征在于，螺杆挤出机温度控制在150～190℃，螺杆转速为10～30r/min，纺丝速度为20～40m/min。
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