CN104611781B - 一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，属于聚氯乙烯纤维生产领域，通过以下步骤实现:(1)将PVC树脂、增塑剂、稳定剂、润滑剂、抗氧剂和有机化蒙脱土，按照配比混合；(2)经过螺杆挤出机进行熔融并纺丝；(3)将步骤(2)中纺制的纤维经过拉伸后采用萃取剂处理，再将处理后的纤维进一步拉伸，获得尺寸稳定的发用PVC纤维；(4)将处理残液经过蒸馏分离出增塑剂和低沸点的萃取剂回用。通过本发明制备得到的PVC纤维中增塑剂残余量很小，有效避免制品在使用过程中发生小分子迁移，大大降低了纤维的收缩性，使得纤维光泽度更接近人发。工艺方法简单，节约成本，可以实现连续高效生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯纤维的生产方法，具体涉及一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)纤维的临界氧指数(LOI值)较高，具有良好的阻燃性能，同时其耐磨性和耐气候性能也很好，还具有强度高，弹性好的优点，因此PVC纤维是制作假发的优良材料，但是目前很难找到一种PVC的加工方法使得PVC纤维成型稳定并达到高效生产。
传统的PVC纤维生产主要通过湿法纺丝完成，利用溶剂溶解PVC树脂，然后经过凝固浴固化成型。但湿法纺丝存在很多的不足，如湿法纺丝制备的纤维通常是不均匀的，强度不均匀、光泽不均一，且生产效率也比较低。
另一种常见的方法是熔融纺丝法，该方法通过加热来熔化PVC树脂，当温度达到一定程度PVC树脂熔化成熔体，从喷丝头挤出，得到PVC纤维。熔融纺丝成型方法具有连续化、效率高的优点，熔融纺丝成型的纤维质量均一、纤维本身性能较好。但由于加工过程必须加入一定量的加工助剂如小分子增塑剂、稳定剂等，这些大量添加的增塑剂和稳定剂导致制品出现新的问题，即生产得到的PVC纤维在使用过程中易出现加工助剂的小分子迁移，不仅会导致PVC纤维制品使用性能下降，影响制品的强度，增塑剂在人体体内的积累会对 人体造成伤害。
因此，目前亟需找到一种新的生产方法，既能够利用常规纺丝方法连续高效生产，又能够保证纤维尺寸稳定并有效避免制品在使用过程中发生小分子迁移的PVC纤维。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，并保证制品在使用过程中保持形态，避免小分子迁移。本发明的发明点在于，(1)通过熔法制备发用PVC纤维并用萃取剂对其进行后处理，将添加的大量小分子增塑剂萃取出来；(2)有机化蒙脱土不但与聚合物有良好的相容性，同时能够扩大片层间距，而且与PVC一起加工时经熔融插层作用，使得PVC分子链插入到片层结构中，产生物理交联点，起到物理交联作用，用该方法不仅大大降低了纤维的收缩性，同时使纤维表面出现小沟壑，使得纤维光泽度更接近人发。
本发明的技术方案如下：一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，通过以下步骤实现：
(1)将PVC树脂、增塑剂、稳定剂、润滑剂、抗氧剂和有机化蒙脱土按照配比在常温下混合；
(2)将步骤(1)所得混合后的物料经过螺杆挤出机进行熔融并纺丝；
(3)将步骤(2)中纺制的纤维经过拉伸后采用萃取剂处理，再将处理后的纤维进一步拉伸，获得尺寸稳定的发用PVC纤维；
(4)将步骤(3)中处理残液经过蒸馏分离出增塑剂和低沸点的萃取 剂回用。
优选的，所述的步骤(1)，混合时间为15～60min。
优选的，所述的步骤(2)，温度控制在150～190℃，螺杆转速为10～30r/min，纺丝速度为20～40m/min。
优选的，所述的步骤(3)，用萃取剂处理PVC纤维，萃取剂和PVC纤维的质量比为8:1～14:1，处理时间为15min～2h。
进一步的，所述的步骤(3)中采用的萃取剂为乙醚、乙醇及橄榄油中一种或一种以上。
优选的，所述的配比按重量计为：PVC树脂100份、增塑剂40～70份、稳定剂1～6份、润滑剂1～5份、抗氧剂1～5份、有机化蒙脱土0～6份。
优选的，所述的PVC树脂平均聚合度为1260。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)复配邻苯二甲酸二丁酯(DBP)；所述稳定剂为有机锡类、Ca-Zn皂类中的一种；抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；润滑剂为单硬脂酸甘油酯。
优选的，所述邻苯二甲酸二辛酯(DOP)与邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的复配重量比为3:1～1.5:1。
优选的，所述有机化蒙脱土为DK系列中DK1或DK3中的一种。
挤出的PVC纤维经过后拉伸处理，拉伸倍数为2～5倍，然后用萃取剂处理所得纤维，再经过进一步拉伸，拉伸倍数为2～5倍，得 到尺寸稳定的发用PVC纤维。
本发明的有益效果是：通过本发明制备得到的PVC纤维一方面由于物理交联作用降低纤维的收缩率，另一方面由于增塑剂的萃取作用使得纤维中增塑剂残余量很小，有效避免制品在使用过程中发生小分子迁移，进一步降低纤维的收缩性、提高尺寸稳定性，同时纤维表面出现小沟壑，使得纤维光泽度更接近人发。本发明工艺方法简单，节约成本，可以实现连续高效生产。
附图说明
图1为本发明实施例2纺制的发用PVC纤维表面SEM放大1000倍照片。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
原料：PVC粉，平均聚合度1260，方大锦化化工科技股份有限公司提供；邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、单硬脂酸甘油酯，分析纯，天津市光复精细化工研究所提供；液体Ca-Zn热稳定剂，有机锡热稳定剂，上海智强塑料助剂有限公司提供；抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)，分析纯，大连锦隆化工有限公司提供。有机化蒙脱土，DK1、DK3，浙江丰虹粘土化工有限公司提供。
实施例1：
将按重量计100份PVC树脂、35份DOP、15份DBP、3份有机锡热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合30min，将混合后的物料经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，螺杆挤出机一区温度为155℃，二区温度为178℃，三区温度为188℃，四区温度为182℃，螺杆转速为20r/min，纺丝速度为30m/min。
挤出的PVC纤维经过后拉伸处理，拉伸倍数为4倍，然后用乙醚处理所得纤维，乙醚和PVC纤维的重量比为9:1，处理时间为45min，最后经过4倍拉伸得到成品PVC纤维。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为28.5％；纤维中残余增塑剂量为4.8％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.7％。
实施例2：
将按重量计100份PVC树脂、40份DOP、20份DBP、3份有机锡热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合，将混合后的物料经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，螺杆挤出机一区温度为150℃，二区温度为175℃，三区温度为185℃，四区温度为180℃，螺杆转速为25r/min，纺丝速度为35m/min。
挤出的PVC纤维经过后拉伸处理，拉伸倍数为5倍，然后用乙醚处理所得纤维，乙醚和PVC纤维的重量比为10:1，处理时间为45 min，最后经过5倍拉伸得到成品PVC纤维。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为32.6％；纤维中残余增塑剂量为4.9％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.6％。如图1所示为乙醚处理后发用PVC纤维表面，从图中可以看到，纤维表面出现小沟壑，使得纤维光泽度更接近人发。
实施例3：
将按重量计100份PVC树脂、45份DOP、25份DBP、3份有机锡热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯塑化混合，将混合后的物料经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，螺杆挤出机一区温度为150℃，二区温度为170℃，三区温度为180℃，四区温度为175℃，螺杆转速为20r/min，纺丝速度为35m/min。
挤出的PVC纤维经过后拉伸处理，拉伸倍数为4倍，然后用乙醚处理所得纤维，乙醚和PVC纤维的重量比为10:1，处理时间为1h，最后经过4倍拉伸得到成品PVC纤维。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为34.7％；纤维中残余增塑剂量为6.5％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.9％。
实施例4：
将按重量计100份PVC树脂、40份DOP、20份DBP、3份液体Ca-Zn热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、4份有机化蒙脱土DK1塑化混合，将 混合后的物料经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，螺杆挤出机一区温度为155℃，二区温度为174℃，三区温度为182℃，四区温度为178℃，螺杆转速为20r/min，纺丝速度为35m/min。
挤出的PVC纤维经过后拉伸处理，拉伸倍数为4倍，然后用乙醚处理所得纤维，乙醚和PVC纤维的重量比例为11:1，处理时间为20min，最后经过4倍拉伸得到成品PVC纤维。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为31.6％；纤维中残余增塑剂量为5.9％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为3.8％。
实施例5：
将按重量计100份PVC树脂、35份DOP、15份DBP、3份液体Ca-Zn热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2份有机化蒙脱土DK1塑化混合，将混合后的物料经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，螺杆挤出机一区温度为150℃，二区温度为170℃，三区温度为180℃，四区温度为175℃，螺杆转速为15r/min，纺丝速度为25m/min。
挤出的PVC纤维经过后拉伸处理，拉伸倍数为4倍，然后用乙醚处理所得纤维，乙醚和PVC纤维的重量比例为10:1，处理时间为20min，最后经过4倍拉伸得到成品PVC纤维。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为29.0％；纤维中残余增塑剂量为4.3％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.0％。
实施例6：
将按重量计100份PVC树脂、40份DOP、20份DBP、3份液体Ca-Zn热稳定剂、3份单硬脂酸甘油酯和1.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、6份有机化蒙脱土DK3塑化混合，将混合后的物料经过螺杆挤出机进行塑化熔融并纺丝，螺杆挤出机一区温度为150℃，二区温度为175℃，三区温度为184℃，四区温度为178℃，螺杆转速为20r/min，纺丝速度为35m/min。
挤出的PVC纤维经过后拉伸处理，拉伸倍数为4倍，然后用乙醚处理所得纤维，乙醚和PVC纤维的重量比例为10:1，处理时间为20min，最后经过4倍拉伸得到成品PVC纤维。
经测试得到乙醚萃取增塑剂量为30.8％；纤维中残余增塑剂量为6.7％，在60℃烘箱内放置2h，收缩率为4.0％。
Claims (7)
1.一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
(1)将PVC树脂、增塑剂、稳定剂、润滑剂、抗氧剂和有机化蒙脱土按照配比在常温下混合；
(2)将步骤(1)所得混合后的物料经过螺杆挤出机进行熔融并纺丝；
(3)将步骤(2)中纺制的纤维经过拉伸后采用萃取剂处理，再将处理后的纤维进一步拉伸，获得尺寸稳定的发用PVC纤维；
(4)将步骤(3)中处理残液经过蒸馏分离出增塑剂和低沸点的萃取剂回用；
所述增塑剂由邻苯二甲酸二辛酯与邻苯二甲酸二丁酯按质量比3:1～1.5:1进行复配；
萃取剂和PVC纤维的质量比为8:1～14:1，处理时间为15min～2h；
萃取剂为乙醚、乙醇及橄榄油中一种或一种以上。
2.如权利要求1所述的一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征于，所述的步骤(1)，混合时间为15～60min。
3.如权利要求1所述的一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征于，所述的步骤(2)，温度控制在150～190℃，螺杆转速为10～30r/min，纺丝速度为20～40m/min。
4.如权利要求1所述的一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于，所述的配比按重量计为：PVC树脂100份、增塑剂40～70份、稳定剂1～6份、润滑剂1～5份、抗氧剂1～5份、有机化蒙脱土0～6份。
5.如权利要求1所述的一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于，所述的PVC树脂平均聚合度为1260。
6.如权利要求1所述的一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)复配邻苯二甲酸二丁酯(DBP)；所述稳定剂为有机锡类、Ca-Zn皂类中的一种；抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；润滑剂为单硬脂酸甘油酯。
7.如权利要求1所述的一种熔法制备发用聚氯乙烯纤维的生产方法，其特征在于，所述有机化蒙脱土为DK系列中DK1或DK3中的一种。
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