CN102453970A

CN102453970A - 一种低醋酯化纤维素纤维及其制备方法

Info

Publication number: CN102453970A
Application number: CN2010105121678A
Authority: CN
Inventors: 李晓俊; 孙玉山; 朱庆松; 徐纪刚; 骆强; 程春祖; 张均; 徐鸣风; 孔令熙; 陆伊伦
Original assignee: China Textile Academy
Current assignee: China Textile Academy
Priority date: 2010-10-19
Filing date: 2010-10-19
Publication date: 2012-05-16
Anticipated expiration: 2030-10-19
Also published as: CN102453970B

Abstract

本发明涉及一种低醋酯化纤维素纤维，其中纤维素的羟基被部分醋酸酯基取代，取代度在0.01～0.5，原纤化指数≤2，纤维断裂强度≥2.0cN/dtex，断裂伸长在6％～30％，纤度≤3.5dtex。同时还提供了低醋酯化纤维素纤维的制备方法，整个生产流程中溶剂可循环利用，工艺安全环保、简洁高效，得到的低醋酯化纤维素纤维其酰化程度均匀、强度好、原纤化指数低，同时还具有手感顺滑、光泽柔和以及染色性能优良等特点，应用面更广。

Description

一种低醋酯化纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种低醋酯化纤维素纤维及其制备方法，具体地说是采用离子液体为溶剂制备的低醋酯化纤维素纤维及其制造方法。

背景技术

纤维素纤维的制造目前主要采用粘胶工艺和NMMO溶剂法工艺，采用前者工艺污染严重、工艺繁琐、高能耗、低效率，所得纤维主要是普通粘胶纤维和高湿模量粘胶纤维(以Modal为代表)两种品种；采用NMMO溶剂法工艺较为绿色环保，所得纤维被称为溶剂法纤维素纤维(Lyocell)，但是纤维易于原纤化，即在湿态下摩擦容易从纤维纵向分离出更细小的原纤，在纱线表面产生毛羽。

Lyocell纤维易于原纤化的性能虽然给生产无纺布、过滤材料和桃皮绒风格的织物带来了方便，但却给光洁织物的生产和使用带来麻烦，如生产中加工工艺的控制、设备和助剂的选用；使用过程中织物易起毛、起球，并且色光会发生变化。另外Lyocell面料制成的服装经过多次日常洗涤后的严重原纤化，使服装具有很强烈的陈旧感。因此，还需要开发具有抗原纤化性能的溶剂法纤维素纤维。

原纤化的程度一般用原纤化指数F.I.(即Fibrillation Index)表征，F.I.一般分为0～10级，级数越高，说明原纤化程度越厉害。原纤化评价：0～5根计数的原纤＝评分1，6～10根计数的原纤＝评分2，11～15根计数的原纤＝评分3，16～20根计数的原纤＝评分4，21～25根计数的原纤＝评分5。通常，原纤化程度＞2时，则织物的外观已较难看。以下是几种纤维素纤维的性能指标对比：

纤维种类	强度	伸长	原纤化等级
				粘胶纤维	2.2～2.6	18～23	1
棉纤维	2.5～3.0	8～10	2
				Modal	3.0～3.8	12～16	1
Lyocell	4.2～4.8	10～15	4～5

纤维之所以性能不同是和其结构有密切关系的，普通粘胶纤维的横截面呈不规则锯齿形边缘，有皮芯层的芯鞘结构，皮层致密且由取向度好的微小晶粒组成，芯层结构有较大的晶粒，且均匀处于取向性差的非结晶区中；Modal纤维具有圆滑和较厚的皮层，纤维的晶区较大、侧序较高；Lyocell纤维具有很薄的皮层，内部是由横向具有弱连接的微原纤组成，纤维取向度和结晶度很高。另外这些纤维素纤维在聚合度、密度、结晶度等方面也各有不同，如下表所示：

纤维种类	聚合度	密度g/cm³	结晶度％	取向度％
					粘胶纤维	250～300	1.51	30～35	70～80
棉纤维	10000	1.54～1.55	70	60～65
					Modal	350～450	1.52	42～46	75～85
Lyocell	500～550	1.52	48～52	85～99

醋酯纤维素又叫醋酸纤维素酯。它是将棉花纤维或木材纤维经过乙酰化而成。随着工艺不同，所得醋酯纤维素的取代度也不同。纤维素葡萄糖单元上2、3、6位上羟基与乙酰化试剂反应，当所有羟基都被乙酰化试剂取代时候，得到三醋酯纤维素，当其中2/3量的羟基被取代时候，得到二醋酯纤维素；当乙酰化试剂取代羟基的量小于1/3时，为低醋酯纤维素。取代度的不同对醋酯纤维素的结构和性能有着很大影响，比如当取代度在1左右时候，所得醋酸纤维素酯将具有水溶性。一般来讲，二醋酯纤维素通过纺丝可制成纺织用二醋酯纤维，纤维强度为1.2克/旦～1.4克/旦，伸长率为25～45％，密度1.32g/cm³，主要用于女士内衣和绸类面料的原料以及烟用丝束；三醋酯纤维素可以制成三醋酯纤维，但因为强度低、服用性能差，使用较少，主要用于感光材料片基。低醋酯纤维素目前还未见应用开发。目前的醋酯纤维主要采用干法纺丝制造。

因此，纤维素类纤维的产品，其制造和产品性能各有不足之处：粘胶类纤维素纤维工艺繁杂、高耗污染；NMMO溶剂法纤维素纤维抗原纤化性能差，应用受限；而醋酯纤维素纤维性能指标差，应用面窄。

离子液体(Ionic liquids)，是指仅由离子组成在室温或低温下为液体的盐。2002年Swatloski等发现氯代1-丁基-3-甲基咪唑(BMIMCl)离子液体可以溶解纤维素，随后，越来越多的人开始着手这方面的探讨，为纤维素新型溶剂体系的开发开辟了一条新途径。目前已发现氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑(AMIMCl)、氯代1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑(HEMIMCl)等功能化的离子液体，也都是纤维素的高效溶剂。在纤维素的再生和衍生化方面，离子液体发挥着重要作用。

与NMMO溶剂体系相比，离子液体化学和热稳定性更好，溶解纤维素可选择的溶剂种类更多，如随离子液体种类不同，溶解纤维素的温度、浓度、粘度，成型纤维素的结构性能也不同，也就是工艺窗口更宽广，因此有可能按需要成型出差别化的纤维。

公开号为WO2007076979、DE102005062608的专利申请公开了通过在离子液体中添加水来参与溶解纤维素、制备溶液的过程，进而在湿法纺丝过程中得到具有较好抗原纤化性能的纤维素纤维；但是水的参与会促使纤维素在溶解过程中聚合度显著降低，并产生较多的纤维素降解低分子——低聚葡萄糖，从而影响纤维性能，不利于纺丝和溶剂回收等生产过程。

公开号为WO2009062723A1的专利申请公开了通过以离子液体为溶剂进行湿法纺丝，并以醇类为凝固浴得到强度在1.3～2.5cN/dtex的具有一定抗原纤化性能的纤维。醇类具有易挥发、易燃、易爆性，大量使用会掩盖离子液体本身无蒸汽压、热稳定性好、安全可靠的优点，同时提高了生产成本，带来安全隐患。

《高等学校化学学报》第29卷第十期公开的题为“低取代醋酸纤维素的均相合成及其水溶性”的文献报道了采用离子液体为溶剂制备4％浓度的纤维素溶液，然后降低温度来加入醋酸酐进行醋酯化反应，得到低取代度的醋酸纤维素酯。该方法对于低浓度低粘度的纤维素溶液较为有效，而对于5％以上浓度的较高粘度的纤维素溶液，不能够实现醋酸酐等酰化试剂在纤维素浓溶液中的均匀分散，却能促使醋酸酐在局部较快地和少部分纤维素集中进行反应，因而难以得到均匀取代度的醋酸纤维素，取代度的不均匀会造成原液可纺性下降或纺丝产品性能指标偏低而得不到具有实用价值的产品；同时其采用异丙醇为凝固浴，而异丙醇使用起来具有易燃、易爆、有毒的缺点。

目前，以离子液体为溶剂制备低醋酯化纤维素纤维还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种低醋酯化纤维素纤维。该纤维的机械强度高、抗原纤化性能好、手感顺滑光泽柔和、染色性能优良。

本发明的另一目的是提供一种制造低醋酯化纤维素纤维的方法。

本发明提供的一种低醋酯化纤维素纤维，其中纤维素的羟基被部分醋酸酯基取代，取代度在0.01～0.5。

所述的低醋酯化纤维素纤维的原纤化指数≤2，纤维断裂强度≥2.0cN/dtex，断裂伸长在6％～30％，纤度≤3.5dtex。

其中优选低醋酯化纤维素纤维的取代度在0.05～0.3。

本申请所述的纤维素纤维，其低醋酯化度使得纤维素纤维柔软而爽滑、光泽雅致、染色性更好、吸湿性和速干性适宜，同时抗原纤化性能超越溶剂法纤维素纤维(Lyocell)，而强度大大高于目前的醋酯纤维。

本发明提供的这种低醋酯化纤维素纤维的手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

本发明提供了一种制备低醋酯化纤维素纤维的方法，包括如下步骤：

1)采用离子液体为溶剂，将醋酸酐加入溶剂中，搅拌均匀，然后将纤维素混入，经过混合、制浆，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下升温至60～125℃，边溶解边反应，制得取代度在0.01～0.5的低醋酯化纤维素的纺丝原液，原液均一稳定；

2)将所制备的低醋酯化纤维素的原液进行湿法纺丝，出丝经过一浴、二浴、三浴的凝固、浴内牵伸、浴外牵伸、松弛，以及洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维；

或者将所制备的低醋酯化纤维素的原液进行干喷湿法纺丝，出丝经过喷头牵伸1～8倍，然后经过一浴、二浴、三浴的凝固、浴内牵伸、浴外牵伸、松弛，以及洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。

所述的离子液体溶剂中加入有机溶剂作为共溶剂，其中有机溶剂包括乙醇、丙醇、异丙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或几种。

其中离子液体与有机溶剂的重量比为99∶1～80∶20，离子液体与纤维素的重量比为95∶5～80∶20。

所述的的醋酸酐与纤维素的重量比为1∶30～3∶1。其优选1∶20～5∶1。

本发明在步骤1)中，先在溶剂中分散溶解醋酸酐试剂，然后将纤维素浆粕同时与溶剂和酰化试剂接触，经过混合、制浆、升温、真空、逐渐反应逐渐溶解的过程，制得具有均匀取代度的低醋酯化纤维素纺丝原液。

在现有技术中虽然也有采用离子液体为溶剂制备酰化纤维素的方法，这些方法都是通过先制备纤维素的离子液体溶液，然后加入酰化反应试剂进行反应，进一步通过醇类物质来沉降洗涤的过程来制备酰化纤维素，但是这种方法在纤维素溶液浓度高粘度高的情况下易造成酰化反应和纤维素羟基取代度分布的不均匀性，这种不均匀性进而会造成纺丝原液的不均匀，给纺丝带来困难，得不到所需要的纤维或者对目标纤维的性能造成严重影响，同时纺丝时会有相当的成型产品因为水溶性而无法通过水溶液凝固，这在制备低取代醋酸纤维素时候尤为明显；若采用异丙醇为凝固浴则有易燃、易爆、有毒的缺点。

在上述低醋酯化纤维素纤维的制造方法中，所用的离子液体为M⁺N^-结构咪唑型离子液体，其阳离子M⁺结构为，

其中R₁、R₂为芳烃基、C1～C6的烷烃基或C2～C6的烯烃基中的任一种，阴离子N^-为Cl^-、CH₃COO^-、OH^-、二乙基磷酸根、二甲基磷酸根中的一种或几种；

优选离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑、醋酸1-乙基-3-甲基咪唑、醋酸1-丁基-3-甲基咪唑、醋酸1，3-二甲基咪唑、氯化1-丁基-2，3-二甲基咪唑、醋酸1-丁基-2，3-二甲基咪唑、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-苄基-3-甲基咪唑、醋酸1-苄基-3-甲基咪唑中的一种或几种。

在上述低醋酯化纤维素纤维的制备方法中，所用的纤维素为木浆、棉浆、竹浆、草浆或天然麻类纤维素中的一种或多种，纤维素的聚合度在200～1200。

在上述低醋酯化纤维素纤维的制备方法中，凝固时的浴液为离子液体水溶液，所述的离子液体水溶液的浓度为10％～80％，凝固浴温度为25～100℃。

在上述离子液体水溶液中同时可以含有纺丝原液中扩散出来的有机溶剂。

在上述低醋酯化纤维素纤维的制备方法中，所述浴内牵伸包括一浴牵伸、二浴牵伸和三浴牵伸，其中一浴牵伸的倍率为0.5～1.4，二浴牵伸的倍率为0.7～2.0，三浴牵伸的倍率为0.9～1.4。

优选的，制备的低醋酯化纤维素的原液进行干喷湿法纺丝，出丝经过喷头牵伸3.3～6倍

采用离子液体为溶剂制备纤维素纤维一般采用干湿法或者湿法纺丝，纤维的成型过程受整个过程的工艺方法和参数影响，如溶剂种类、原液组成和浓度、喷丝板结构、气隙大小、侧吹风温度和湿度、凝固浴组成、凝固浴温度和浓度、牵伸倍率、牵伸工艺等。本发明的低醋酯化纤维素纤维的制备方法中，经过干喷湿法或湿法纺丝，出丝经过一浴、二浴、三浴的凝固、浴内牵伸、浴外牵伸、松弛等过程得到低醋酯化纤维素纤维，使初生丝经过反复取向与松弛过程，最终制得低醋酯化纤维素纤维，所得纤维微观凝聚态结构更加均匀，分子间聚集成微原纤的趋向减弱，具有较强而持久的抗原纤化性能。

与现有技术相比，本发明的低醋酯化纤维素纤维及其制备方法突出的效果为：

本发明的低醋酯化纤维素纤维其酰化程度均匀、强度好、原纤化指数低，同时还具有手感顺滑、光泽柔和以及染色性能优良等特点，应用面更广。在该低醋酯化纤维素的纺丝原液的制备过程中，通过先将醋酸酐溶解在离子液体中，然后再加入纤维素进行溶解和反应，所得低醋酯化纤维素的酰化程度均匀；在凝固牵伸过程中，出丝经过一浴、二浴、三浴的凝固、浴内牵伸、浴外牵伸、松弛等过程得到低醋酯化纤维素纤维，使初生丝经过反复取向与松弛过程；低醋酯化度使得纤维素分子间和分子内氢键受到轻微破坏，结合独特的纺丝工艺，最终制得低醋酯化纤维素纤维，所得纤维微观凝聚态结构更加均匀，分子间聚集成微原纤的趋向减弱，具有较强而持久的抗原纤化性能，同时纤维具有较高强度；整个生产流程中溶剂可循环利用，工艺安全环保、简洁高效。

具体实施方式

以下通过具体实施实例用于进一步说明本发明产品及其描述的方法，但是并不限制本发明。

实施例1

室温条件下，将19份醋酸酐混入1250份醋酸1-乙基-3-甲基咪唑中，混合均匀，然后将100份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下升温至60℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.261，原液粘度为35万mPaS，经过湿法纺丝，出丝经过一浴牵伸1.4倍、二浴牵伸1.2倍、三浴牵伸1.2倍，凝固浴和牵伸浴为EMIMAc的水溶液，浓度依次为80％、25％、10％，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长为19％，纤度为2.26dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例2

室温条件下，将8份乙醇和30份醋酸酐混入800份醋酸1-乙基-3-甲基咪唑中，混合均匀，然后将120份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa 的条件下升温至75℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.305，原液粘度为135万mPaS，经过干喷湿法纺丝，喷头拉伸6倍，出丝经过一浴牵伸1倍、二浴牵伸1.5倍、三浴牵伸1.4倍，凝固浴和牵伸浴为EMIMAc的水溶液，浓度依次为60％、25％、10％，其中也含有部分原液中萃取出来的乙醇，出丝总牵伸倍率为12.6倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为4.4cN/dtex，断裂伸长为14％，纤度为1.8dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例3

室温条件下，将25份醋酸酐混入913份醋酸1-丁基-3-甲基咪唑中，混合均匀，然后将200份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下逐渐升温至95℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.112，原液粘度为140万mPaS，经过干喷湿法纺丝，喷头牵伸8倍，出丝经过一浴牵伸1.4倍、二浴牵伸0.7倍、三浴牵伸1.3倍，凝固浴和牵伸浴为BMIMAc的水溶液，浓度依次为80％、25％、10％，出丝总牵伸倍率为10.2倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为4.6cN/dtex，断裂伸长为11％，纤度为3.0dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例4

室温条件下，将1.5份醋酸酐混入950份氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中，混合均匀，然后将50份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下逐渐升温至85℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.028，原液粘度为40万mPaS，经过湿法纺丝，出丝经过一浴牵伸0.6倍、二浴牵伸1.5倍、三浴牵伸1.4倍，凝固浴和牵伸浴为AMIMCl的水溶液，浓度依次为60％、25％、10％，出丝总牵伸倍率为1.26倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为2.0cN/dtex，断裂伸长为22％，纤度为2.45dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例5

室温条件下，将50份乙醇与800份氯化1-丁基-3-甲基咪唑、100份醋酸1-丁基-3-甲基咪唑混合均匀中，紧接着加入95份醋酸酐，混合均匀，然后将100份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下逐渐升温至116℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.498，原液粘度为90万mPaS，经过干喷湿法纺丝，喷头牵伸5倍，出丝经过一浴、二浴、三浴的凝固、浴内牵伸、浴外牵伸、松弛，其中一浴牵伸倍率为0.9，二浴牵伸倍率为1.35，三浴牵伸的倍率为0.9，凝固浴和牵伸浴为BMIMAc、BMIMCl的水溶液，浓度依次为80％、25％、10％，其中也含有部分原液中萃取出来的乙醇，出丝总牵伸倍率为5.77倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为4.5cN/dtex，断裂伸长为12％，纤度为2.98dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例6

在室温条件下，将50份N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和140份醋酸1苄基-3-甲基咪唑、800份氯化1-丁基-3-甲基咪唑混合均匀，紧接着将115份醋酸酐混入，搅拌均匀，然后将60份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下逐渐升温至125℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.408，原液粘度为46万mPaS，经过湿法纺丝，出丝经过一浴牵伸1.2倍、二浴牵伸1.6倍、三浴牵伸1.3倍，凝固浴和牵伸浴为上述比例离子液体的水溶液，浓度依次为80％、25％、10％，其中也含有部分原液中萃取出来的DMF，出丝总牵伸倍率为2.5倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为3.0cN/dtex，断裂伸长为14％，纤度为1.5dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例7

室温条件下，将95份二甲基乙酰胺(DMA)、400份醋酸1-乙基-3-甲基咪唑和400份氯化1-乙基-3-甲基咪唑混合均匀，紧接着混入470份醋酸酐，搅拌均匀，然后将150份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下逐渐升温至105℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.256，原液粘度为118万mPaS，经过干喷湿法纺丝，喷头牵伸5.5倍，出丝经过一浴牵伸0.5倍、二浴牵伸2.0倍、三浴牵伸1.4倍，凝固浴和牵伸浴为EMIMAc和EMIMCl的水溶液，浓度依次为80％、25％、10％，其中也含有部分原液中萃取出来的DMA，出丝总牵伸倍率为7.7倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为4.2cN/dtex，断裂伸长为10％，纤度为3.35dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例8

室温条件下，将35份醋酸酐混入800份醋酸1-乙基-3-甲基咪唑和120氯化1-苄基-3-甲基咪唑中，混合均匀，然后将80份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下逐渐升温至110℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.201，原液粘度为75万mPaS，经过湿法纺丝，出丝经过一浴牵伸1.3倍、二浴牵伸1.7倍、三浴牵伸1.2倍，凝固浴和牵伸浴为EMIMAc和B_ZMIMCl的水溶液，浓度依次为60％、25％、10％，出丝总牵伸倍率为2.652倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为2.5cN/dtex，断裂伸长为19％，纤度为1.87dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例9

室温条件下，将200份二甲基亚砜(DMSO)和400份醋酸1-乙基-3-甲基咪唑和400份醋酸1，3-二甲基咪唑混合均匀，紧接着混入30份醋酸酐，搅拌均匀，然后将200份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下逐渐升温至95℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.283，原液粘度为155万mPaS，经过干喷湿法纺丝，喷头拉伸3.3倍，出丝经过一浴牵伸1.2倍、二浴牵伸1.8倍、三浴牵伸1.4倍，凝固浴和牵伸浴为EMIMAc和MMIMAc的水溶液，浓度依次为60％、25％、10％，其中也含有部分原液中萃取出来的DMSO，出丝总牵伸倍率为9.98倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长为25％，纤度为3.45dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

实施例10

室温条件下，将100份乙醇、530份醋酸1-丁基-2，3-二甲基咪唑(BDMIMAc)和400份氯化1-丁基-2，3-二甲基咪唑(BDMIMCl)混合均匀，紧接着将22份醋酸酐与其混合均匀，然后将70份纤维素混入溶剂，搅拌混合，在压力为1.0×10³Pa～1.0×10⁵Pa的条件下逐渐升温至100℃，边溶解边反应，得到均一、透明、稳定的纺丝原液，原液中纤维素的平均取代度为0.265，原液粘度为55万mPaS，经过湿法纺丝，出丝经过一浴牵伸1.3倍、二浴牵伸11倍、三浴牵伸1.3倍，凝固浴和牵伸浴为BDMIMAc和BDMIMCl的水溶液，浓度依次为60％、25％、10％，其中也含有部分原液中萃取出来的乙醇，出丝总牵伸倍率为1.86倍，最后经过洗涤、干燥，得到所述低醋酯化纤维素纤维。纤维断裂强度为3.4cN/dtex，断裂伸长为18％，纤度为2.33dtex，纤维原纤化指数在2以下，纤维手感顺滑、光泽柔和、染色性能优良。

比较例

本比较例是对在低醋酯化纤维素的纺丝原液的制备过程中，纤维素和醋酸酐的加入顺序不同对低醋酯化纤维素纤维性能的影响，样品1的制备除了先将纤维素加入离子液体中，然后再加醋酸酐之外，其他实验过程以及工艺参数如同实施例1，样品2的工程为实施例1的产品。

样品	断裂强度cN/dtex	断裂伸长％	纤度dtex	原纤化指数
					样品1	3.8	14	2.26	4
样品2	3.6	19	2.26	2

Claims

1.一种低醋酯化纤维素纤维，其中纤维素的羟基被部分醋酸酯基取代，取代度在0.01～0.5，其优选低醋酯化纤维素纤维的取代度在0.05～0.3。

2.根据权利要求1所述的低醋酯化纤维素纤维，其特征在于，所述的低醋酯化纤维素纤维的原纤化指数≤2，纤维断裂强度≥2.0cN/dtex，断裂伸长在6％～30％，纤度≤3.5dtex。

3.一种权利要求1或2所述的低醋酯化纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的离子液体溶剂中加入有机溶剂作为共溶剂，其中有机溶剂包括乙醇、丙醇、异丙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或几种。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，离子液体与有机溶剂的重量比为99∶1～80∶20，离子液体与纤维素的重量比为95∶5～80∶20。

6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述浴内牵伸包括一浴牵伸、二浴牵伸和三浴牵伸，其中一浴牵伸的倍率为0.5～1.4，二浴牵伸的倍率为0.7～2.0，三浴牵伸的倍率为0.9～1.4。

7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的离子液体为M⁺N^-结构咪唑型离子液体，其阳离子M⁺结构为，

其中R₁、R₂为芳烃基、C1～C6的烷烃基或C2～C6的烯烃基中的任一种，阴离子 N^-为Cl^-、CH₃COO^-、OH^-、二乙基磷酸根、二甲基磷酸根中的一种或几种；优选氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑、醋酸1-乙基-3-甲基咪唑、醋酸1-丁基-3-甲基咪唑、醋酸1，3-二甲基咪唑、氯化1-丁基-2，3-二甲基咪唑、醋酸1-丁基-2，3-二甲基咪唑、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-苄基-3-甲基咪唑、醋酸1-苄基-3-甲基咪唑中的一种或几种。

8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维素为木浆、棉浆、竹浆、草浆或天然麻类纤维素中的一种或多种，纤维素的聚合度在200～1200。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：凝固时的浴液为离子液体水溶液，所述的离子液体水溶液的浓度为10％～80％，凝固浴温度为25～100℃。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的醋酸酐与纤维素的重量比为1∶30～3∶1。