CN102776598A - 一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括将聚乙烯醇与水混合均匀后进行充分溶胀步骤；将充分溶胀的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机后，进过充分的熔融后挤出，熔体细流经过吹风冷却形成初生纤维的步骤；制得的初生纤维经热风烘箱干燥后、多级拉伸和紧张热定型后形成聚乙烯醇纤维的步骤。本发明制备的聚乙烯醇纤维的制备方法由于仅有水进行增塑，通过水分子与聚乙烯醇分子间形成氢键复合实现了聚乙烯醇的熔融纺丝和高倍拉伸，从通用级聚乙烯醇制备力学性能优异的聚乙烯醇纤维，不需传统湿法纺丝方法中凝固浴等相关复杂工序，生产工艺简单，对环境污染小，生产成本低，采用该方法制备的聚乙烯醇纤维具有纤度可控、高强度、高模量的优点，可广泛应用于土建混凝土领域。

Description

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，特别是涉及一种用于土建工程的高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，具体地说是一种高强高模聚乙烯醇(PVA)粗旦纤维的熔融纺丝制备方法。

背景技术

为了改善混凝土的抗拉性能差、阻裂性能和延性差等缺点，对在混凝土中掺加合成纤维以改善混凝土性能的研究，发展得相当迅速。目前研究较多的有聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、尼龙纤维、聚酯纤维、碳纤维、芳纶纤维、聚乙烯醇纤维等。其中以聚丙烯单丝纤维因其价格低廉、化学耐腐蚀性高，并且来源又较广因而目前在市面上被较为大量应用，但其缺陷是聚丙烯本身的疏水性不能和水泥基质材料形成较牢固的握裹力；聚乙烯纤维，尼龙纤维以及聚酯纤维由于对水泥混凝土的增强增韧效果不突出、耐腐蚀及耐候性等方面的缺陷从而使得其应用存在着局限性；碳纤维及芳纶纤维由于其本身具有高强高模量的特点，能够明显赋予增强混凝土的抗冲、抗压及防裂等性能，但由于碳纤维及芳纶纤维的生产技术上存在缺陷，使用成本高，因此在市面上很少利用碳纤维及芳纶纤维应用于混凝土增强领域；聚乙烯醇纤维的价格低、密度小、粘结力高、分散性好、易于搅拌；与其他合成纤维相比，聚乙烯醇纤维亲水性好、弹性模量高，并且具有高比表面积，与水泥混凝土相容性好，适用于各种等级的水泥，增强效果明显。另外，其耐光性和耐碱性也好，具有优良的化学稳定性，添加用量小(用量仅为石棉的1/5)，且被公认为是最有发展前途的取代石棉的材料，因此目前对聚乙烯醇在混凝土的应用与研究越来与广泛。

由于聚乙烯醇是结晶性聚合物，分子中含有大量羟基，能形成大量的分子内和分子间氢键，使其熔点高达220～240℃，但其分解温度却很低，160℃即开始脱水醚化，200℃开始分解，难以熔融加工。因此市面的聚乙烯醇(PVA)纤维由于采用湿法成形工艺，但湿法纺丝的双向传质过程使聚乙烯醇纤维结构不均匀，截面呈腰子形，有明显的皮芯结构，无法承受高倍拉伸，且不能达到土建工程用的增强纤维的粗旦化标准，导致纤维在混凝土中的分散性和增强效果不好。

为了解决湿法纺丝出现的种种问题，提高聚乙烯醇纤维的强度及模量和实现聚乙烯醇的粗旦化，国内外基于湿法生产方式上作出了大量研究：干湿法纺丝(胡邵华《维纶通讯》1997年第1期、JPH07-207521)，硼交联纺丝(ZL981013643、JPH10-046428)，凝胶纺丝(JP1987-90308、JP1989-77614、CN1092120A)等方法制备结构均匀的PVA初生纤维，并辅以区域拉伸、多级超高拉伸等，制备高品质聚乙烯醇纤维。但上述方法由于均基于湿法生产，在实现粗旦化方面仍具有缺陷，且大多数采用高聚合度PVA，添加剂复杂，需要后续萃取过程，生产成本高，环境污染大。

由于熔融纺丝中纤维成型只涉及聚合物熔体的冷却，物组成变化，只有几何形状和物理状态的变化，工艺流程短，无三废污染，并且纺速高，是一种高效的生产方式。而且熔融纺丝纤维成型时收缩小，纤维截面均匀性高，可以施以高倍拉伸，从而提高纤维性能。如能实现PVA的熔融纺丝，将会解决湿法纺丝存在的无法生产高性能粗旦纤维以及脱除溶剂等工序和污染问题，具有简单、高效、经济、环保等特点。因此为了实现聚乙烯醇纤维的粗旦化，在聚乙烯醇的熔融纺丝研究也有一定的研究成果：中国专利CN101899722A通过水对聚乙烯醇进行溶胀，通过单螺杆溶解后挤出，经冷冻液凝固形成聚乙烯醇纤维，但还是存在经凝固浴成丝使得生产工艺流程长，成本较大的缺点；增塑熔融纺丝粗旦纤维详见中国发明专利公开的授权公告号为CN1786302A的“一种制备高性能聚乙烯醇纤维的方法”，通过添加小分子改性剂与聚乙烯醇形成分子间复合进行熔融纺丝，但存在小分子添加剂种类繁多，萃取复杂，成本较高的缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种仅有水增塑熔融纺丝工艺制备聚乙烯醇纤维的方法。该方法的生产工艺简单，对环境污染小，生产成本低。采用该方法制备的聚乙烯醇纤维具有纤度可控、高强度、高模量的优点，可广泛应用于土建混凝土领域。

为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：

本发明提供了一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，具体包括以下步骤：

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分溶胀；其中聚乙烯醇原料聚合度为800～2600，醇解度为60％～99％，聚乙烯醇与水的重量比为1∶0.3～1.5；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为0.1～2mm的喷丝板中喷出，熔体细流经吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段70～120℃、压缩段90～170℃和计量段80～170℃，纺丝组件温度90～170℃，喷丝板温度80～150℃，初生丝纺速为10～200m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为80～180℃的热风烘箱干燥后，进行1～3级拉伸，在温度为110～220℃下进行紧张热定型制成聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度≥8cN/dtex，纤度≥10D，模量达≥25GPa。

如上所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，所述的充分溶胀是指充分混合后在20～60℃进行溶胀40min～4h。

如上所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，所述的螺杆挤出机为水汽密封型双螺杆挤出机。

如上所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，所述的水汽密封型双螺杆挤出机的双螺杆螺纹元件至少有螺纹元件I、螺纹元件II和螺纹元件III三种组合而成；组合方式至少包含：依次为螺纹元件I、螺纹元件II和螺纹元件III的至少一个循环，以及在所述循环后再接螺纹元件I；或者组合方式包含螺纹元件I，之后接螺纹元件II与螺纹元件III的至少一个循环，以及在所述循环后再接螺纹元件I。

如上所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，所述的螺纹元件I、螺纹元件II和螺纹元件III满足以下关系：h₂S₂＜h₁S₁＜h₃S₃；D’₃＜D’₁＜D’₂；其中所述的h₁为螺纹元件I的螺槽深度，S₁为螺纹元件I的螺纹间距，D’₁为螺纹元件I的螺杆根径；h₂为螺纹元件II的螺槽深度，S₂为螺纹元件II的螺纹间距，D’₂为螺纹元件II的螺杆根径；h₃为螺纹元件III的螺槽深度，S₃螺纹元件III的螺纹间距，D’₃为螺纹元件III的螺杆根径。

如上所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，所述的螺杆的螺纹元件主要技术参数如下：

螺纹元件I

螺杆根径D₀₁≥15mm，螺槽深度h₁≥15mm，螺纹间距S₁≥10mm，螺棱宽度B₁≥10mm；

其中，0.3D₀₁≤h₁≤0.6D₀₁，B₁≤S₁；

螺纹元件II

螺杆根径D₀₂≥20mm，螺槽深度h₂≥10mm，螺纹间距S₂≥5mm，螺棱宽度B₂≥5mm；

其中，0.1D₀₂≤h₂≤0.3D₀₂，B₂≤S₂；

螺纹元件III

螺杆根径D₀₃≥10mm，螺槽深度h₃≥20mm，螺纹间距S₃≥10mm，螺棱宽度：B₃≥10mm；

其中，0.6D₀₃≤h₃≤2D₀₃，B₃≤S₃。

如上所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，所述吹风冷却的方式为侧吹风、环吹风或中心环吹。

如上所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，所述的1～3级拉伸分别为：采用1级拉伸时，在150～190℃进行，拉伸倍数5～10倍；采用2级拉伸时，分别在120～150℃和150～200℃进行，总拉伸倍数为8～15倍；采用3级拉伸时，分别在90～120℃、120～170℃和170～220℃进行，总拉伸倍数为10～20倍。

如上所述的紧张热定型是指在张力作用下将所述经拉伸后的纤维在110～220℃进行紧张热定型，热定型时间0.2～6分钟。对纤维进行热处理，消除聚乙烯醇纤维中积存的应力、应变，使尺寸，形态稳定的加工工艺。

如上所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，将最终制得的聚乙烯醇纤维按照不同的需要切割成一定的长度，一般切段长度为5mm～50mm，制得的聚乙烯醇短纤维可作为增强增韧材料广泛应用于土建工程中。

有益效果：

本发明通过熔融纺丝方法制备高强高模聚乙烯醇纤维，具有以下优点：仅通过添加水进行增塑实现聚乙烯醇的熔融纺丝和高倍拉伸，无需超高分子量聚乙烯醇，从通用级聚乙烯醇制备高性能纤维，不需凝固浴，仅通过单向传质去除聚乙烯醇的增塑剂水，调控聚乙烯醇纤维组成、氢键和取向结晶结构制备高性能聚乙烯醇纤维，纤维经过干燥、多倍拉伸以及高温紧张热定型后，得到高强度、模量的纤维，弥补现有技术及市售产品的缺陷，满足土建工程用于混凝土的增韧、抗裂等需要，且工艺简单、经济、环保，易于实现工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度800、醇解度60％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在20℃进行溶胀4h；聚乙烯醇与水的重量比为1∶0.3；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为0.1mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段70℃、压缩段90℃和计量段80℃，纺丝组件温度90℃，喷丝板温度80℃，初生丝纺速为10m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为80℃的热风烘箱干燥后，在150℃进行1级拉伸，拉伸倍数5倍，在温度为110℃下进行紧张热定型0.2分钟制成纤度为10D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度8cN/dtex，模量达25GPa。

实施例2

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度2600、醇解度99％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在60℃进行溶胀40min；聚乙烯醇与水的重量比为1∶1.5；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入水汽密封型双螺杆挤出机，水汽密封型双螺杆挤出机的双螺杆螺纹元件的组合方式依次为螺纹元件I、螺纹元件II和螺纹元件III的一个循环，以及在所述循环后再接螺纹元件I；水汽密封型双螺杆挤出机的螺纹元件的主要技术参数为：螺纹元件I中，螺杆根径D₀₁＝15mm，螺槽深度h₁＝15mm，螺纹间距S₁＝10mm，螺棱宽度B₁＝10mm，0.3D₀₁＝h₁＝0.6D₀₁，B₁＝S₁；螺纹元件II中，螺杆根径D₀₂＝20mm，螺槽深度h₂＝10mm，螺纹间距S₂＝5mm，螺棱宽度B₂＝5mm，0.1D₀₂＝h₂＝0.3D₀₂，B₂＝S₂；螺纹元件III中，螺杆根径D₀₃＝10mm，螺槽深度h₃＝20mm，螺纹间距S₃＝10mm，螺棱宽度：B₃＝10mm，0.6D₀₃＝h₃＝2D₀₃，B₃＝S₃，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为2mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段120℃、压缩段170℃和计量段170℃，纺丝组件温度170℃，喷丝板温度150℃，初生丝纺速为200m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为180℃的热风烘箱干燥后，在190℃进行1级拉伸，拉伸倍数10倍，在温度为220℃下进行紧张热定型6分钟制成纤度为1500D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度12cN/dtex，模量达26GPa。

将最终制得的聚乙烯醇纤维按照不同的需要切割成一定的长度，一般切段长度为5mm，制得的聚乙烯醇粗旦短纤维可作为增强增韧材料广泛应用于土建工程中。

实施例3

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度1700、醇解度99％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在45℃进行溶胀2h；聚乙烯醇与水的重量比为1∶1；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为0.5mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段80℃、压缩段120℃和计量段150℃，纺丝组件温度150℃，喷丝板温度140℃，初生丝纺速为60m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为150℃的热风烘箱干燥后，在170℃进行1级拉伸，拉伸倍数7倍，在温度为180℃下进行紧张热定型3分钟制成纤度为370D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度12.5cN/dtex，模量达31GPa。

实施例4

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度1700、醇解度88％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在40℃进行溶胀3h；聚乙烯醇与水的重量比为1∶0.8；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为1mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段80℃、压缩段125℃和计量段160℃，纺丝组件温度155℃，喷丝板温度150℃，初生丝纺速为100m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为160℃的热风烘箱干燥后，分别在120℃和150℃进行2级拉伸，总拉伸倍数为8倍，在温度为170℃下进行紧张热定型2.5分钟制成纤度为400D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度13cN/dtex，模量达27GPa。

将最终制得的聚乙烯醇纤维按照不同的需要切割成一定的长度，一般切段长度为50mm，制得的聚乙烯醇粗旦短纤维可作为增强增韧材料广泛应用于土建工程中。

实施例5

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度2400、醇解度99％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在50℃进行溶胀50min；聚乙烯醇与水的重量比为1∶0.8；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为1.2mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段100℃、压缩段150℃和计量段160℃，纺丝组件温度160℃，喷丝板温度140℃，初生丝纺速为75m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为160℃的热风烘箱干燥后，分别在150℃和200℃进行2级拉伸，总拉伸倍数为15倍，在温度为200℃下进行紧张热定型2.3分钟制成纤度为410D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度13.5cN/dtex，模量达30GPa。

将最终制得的聚乙烯醇纤维按照不同的需要切割成一定的长度，一般切段长度为20mm，制得的聚乙烯醇粗旦短纤维可作为增强增韧材料广泛应用于土建工程中。

实施例6

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度1700、醇解度99％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在30℃进行溶胀3h；聚乙烯醇与水的重量比为1∶0.9；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为0.8mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段105℃、压缩段140℃和计量段170℃，纺丝组件温度170℃，喷丝板温度150℃，初生丝纺速为40m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为170℃的热风烘箱干燥后，分别在130℃和180℃进行2级拉伸，总拉伸倍数为10倍，在温度为150℃下进行紧张热定型5分钟制成纤度为800D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度13.2cN/dtex，模量达34.5GPa。

实施例7

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度2600、醇解度88％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在35℃进行溶胀3.5h；聚乙烯醇与水的重量比为1∶0.9；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为0.4mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段100℃、压缩段110℃和计量段130℃，纺丝组件温度140℃，喷丝板温度140℃，初生丝纺速为55m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为100℃的热风烘箱干燥后，分别在90℃、120℃和170℃进行3级拉伸，总拉伸倍数为10倍，在温度为170℃下进行紧张热定型3分钟制成纤度为1100D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度14cN/dtex，模量达31GPa。

实施例8

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度2400、醇解度99％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在60℃进行溶胀1min；聚乙烯醇与水的重量比为1∶1.2；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为1.5mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段100℃、压缩段120℃和计量段150℃，纺丝组件温度160℃，喷丝板温度140℃，初生丝纺速为80m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为100℃的热风烘箱干燥后，分别在110℃、150℃和200℃进行3级拉伸，总拉伸倍数为17倍，在温度为180℃下进行紧张热定型3分钟制成纤度为1300D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度12cN/dtex，模量达35GPa。

将最终制得的聚乙烯醇纤维按照不同的需要切割成一定的长度，一般切段长度为35mm，制得的聚乙烯醇粗旦短纤维可作为增强增韧材料广泛应用于土建工程中。

实施例9

一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚合度2400、醇解度88％的聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分混合后在60℃进行溶胀50min；聚乙烯醇与水的重量比为1∶0.7；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入水汽密封型双螺杆挤出机，所述的水汽密封型双螺杆挤出机的双螺杆螺纹元件的组合方式依次为螺纹元件I，之后接螺纹元件II与螺纹元件III的两个循环，以及在所述循环后再接螺纹元件I；水汽密封型双螺杆挤出机的螺纹元件的主要技术参数为：螺纹元件I中，螺杆根径D₀₁＝19mm，螺槽深度h₁＝16mm，螺纹间距S₁＝11mm，螺棱宽度B₁＝11mm，0.3D₀₁＜h₁＜0.6D₀₁，B₁＜S₁；螺纹元件II中，螺杆根径D₀₂＝25mm，螺槽深度h₂＝11mm，螺纹间距S₂＝6mm，螺棱宽度B₂＝6mm，0.1D₀₂＜h₂＜0.3D₀₂，B₂＜S₂；螺纹元件III中，螺杆根径D₀₃＝11mm，螺槽深度h₃＝24mm，螺纹间距S₃＝11mm，螺棱宽度：B₃＝11mm，0.6D₀₃＜h₃＜2D₀₃，B₃＜S₃，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为1mm的喷丝板中喷出，熔体细流经侧吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段100℃、压缩段150℃和计量段160℃，纺丝组件温度170℃，喷丝板温度150℃，初生丝纺速为100m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为150℃的热风烘箱干燥后，分别在120℃、170℃和220℃进行3级拉伸，总拉伸倍数为20倍，在温度为200℃下进行紧张热定型0.5分钟制成纤度为1250D的聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度13.1cN/dtex，模量达32GPa。

将最终制得的聚乙烯醇纤维按照不同的需要切割成一定的长度，一般切段长度为40mm，制得的聚乙烯醇粗旦短纤维可作为增强增韧材料广泛应用于土建工程中。

Claims (9)

1.一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)溶胀；

原料为聚乙烯醇粉末或粒料，以水为增塑剂，充分溶胀；其中聚乙烯醇原料聚合度为800～2600，醇解度为60％～99％，聚乙烯醇与水的重量比为1∶0.3～1.5；

(2)熔融纺丝；

将溶胀好的聚乙烯醇加入螺杆挤出机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为0.1～2mm的喷丝板中喷出，熔体细流经吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段70～120℃、压缩段90～170℃和计量段80～170℃，纺丝组件温度90～170℃，喷丝板温度80～150℃，初生丝纺速为10～200m/min；

(3)干燥拉伸定型；

将上步制得的聚乙烯醇初生纤维经温度为80～180℃的热风烘箱干燥后，进行1～3级拉伸，在温度为110～220℃下进行紧张热定型制成聚乙烯醇纤维；所获得的聚乙烯醇纤维断裂强度≥8cN/dtex，纤度≥10D，模量≥25GPa。

2.根据权利要求1所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的充分溶胀是指充分混合后在20～60℃进行溶胀40min～4h。

3.根据权利要求1所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的螺杆挤出机为水汽密封型双螺杆挤出机。

4.根据权利要求3所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的水汽密封型双螺杆挤出机的双螺杆螺纹元件至少有螺纹元件I、螺纹元件II和螺纹元件III三种组合而成；组合方式至少包含：依次为螺纹元件I、螺纹元件II和螺纹元件III的至少一个循环，以及在所述循环后再接螺纹元件I；或者组合方式包含螺纹元件I，之后接螺纹元件II与螺纹元件III的至少一个循环，以及在所述循环后再接螺纹元件I；

所述的螺纹元件I、螺纹元件II和螺纹元件III满足以下关系：h₂S₂＜h₁S₁＜h₃S₃；D’₃＜D’₁＜D’₂；其中所述的h₁为螺纹元件I的螺槽深度，S₁为螺纹元件I的螺纹间距，D’₁为螺纹元件I的螺杆根径；h₂为螺纹元件II的螺槽深度，S₂为螺纹元件II的螺纹间距，D’₂为螺纹元件II的螺杆根径；h₃为螺纹元件III的螺槽深度，S₃螺纹元件III的螺纹间距，D’₃为螺纹元件III的螺杆根径。

5.根据权利要求4所述的一种水汽密封型双螺杆挤出机，其特征在于，所述的螺纹元件主要技术参数如下：

螺纹元件I

螺杆根径D₀₁≥15mm，螺槽深度h₁≥15mm，螺纹间距S₁≥10mm，螺棱宽度B₁≥10mm；

其中，0.3D₀₁≤h₁≤0.6D₀₁，B₁≤S₁；

螺纹元件II

螺杆根径D₀₂≥20mm，螺槽深度h₂≥10mm，螺纹间距S₂≥5mm，螺棱宽度B₂≥5mm；

其中，0.1D₀₂≤h₂≤0.3D₀₂，B₂≤S₂；

螺纹元件III

螺杆根径D₀₃≥10mm，螺槽深度h₃≥20mm，螺纹间距S₃≥10mm，螺棱宽度B₃≥10mm；

其中，0.6D₀₃≤h₃≤2D₀₃，B₃≤S₃。

6.根据权利要求1所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述吹风冷却的方式为侧吹风、环吹风或中心环吹。

7.根据权利要求1所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述的1～3级拉伸分别为：采用1级拉伸时，在150～190℃进行，拉伸倍数5～10倍；采用2级拉伸时，分别在120～150℃和150～200℃进行，总拉伸倍数为8～15倍；采用3级拉伸时，分别在90～120℃、120～170℃和170～220℃进行，总拉伸倍数为10～20倍。

8.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇粗旦纤维的制备方法，其特征在于，所述的紧张热定型是指在张力作用下将所述经拉伸后的纤维在110～220℃进行热定型，热定型时间0.2～6分钟。

9.根据权利要求1所述的一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，将最终制得的聚乙烯醇纤维按照不同的需要切割成一定的长度，一般切段长度为5mm～50mm，制得的聚乙烯醇短纤维可作为增强增韧材料广泛应用于土建工程中。