CN103342858A - 一种短玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚丙烯改性技术领域，公开了一种短玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。该短玻纤增强聚丙烯复合材料由以下质量分数的组分组成：聚丙烯35～75%；接枝改性聚丙烯3～10%；短切玻纤20～60%；抗氧剂0.1～0.5%；润滑剂0.2～0.8%。本发明的短玻纤增强聚丙烯复合材料制备过程中，双螺杆挤出机螺杆的玻纤分散区域采用大导程、非啮合螺纹元件减少了剪切对玻纤的损伤和破坏，保证玻纤的保留长度，获得的复合材料力学性能优异，拉伸强度高达132MPa，弯曲强度高达187MPa，弯曲模量高达12733MPa和缺口冲击强度高达51KJ/m2。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯改性技术领域，特别涉及一种短玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
短玻纤增强聚丙烯复合材料由于易加工、成本低以及力学性能优异，部分性能可与工程塑料相媲美使其在电器、电子、汽车市场中竞争力日趋增强，尤其在汽车工业应用中越来越广泛，越来越多的汽车部件采用玻纤增强聚丙烯来制造。
玻纤增强聚丙烯复合材料的方式主要有三种，第一种是连续纤维纱加入到双螺杆挤出机中，利用合理的螺杆设计将连续纤维通过螺杆剪切进行剪断，与熔体混合分散，最后经过模头挤出造粒。此方式在产品成本上有一定优势，但产品中玻纤保留长度及长度分布很难控制，产品中玻纤含量的均一性也差，所以产品质量波动比较大。第二种方式是预浸带工艺，即将连续纤维束通过树脂熔体或溶液的浸渍池（模头）中，得到预浸带，再将预浸带切成需要的长度，一般是10mm左右。此时颗粒的长度即是玻纤的保留长度，经过注塑成型后，制品中玻纤长度1mm以上。由于玻纤保留长度的增加，制品的刚性、强度、冲击强度和耐蠕变性比普通短玻纤增强产品都要高。但此工艺复杂，设备投资大，几十根平行排布的连续长纤维在很短的浸渍机头是要保证玻纤被熔体充分渍浸，需要非常复杂的结构设计才能实践。而此结构设计也是长纤维增强热塑性塑料（LFT）生产企业的高度机密。第三种是目前应用最广泛的短玻纤增强技术，将短纤维与树脂干混合后经过单螺杆挤出机或双螺杆挤出机进行造粒，或者在双螺杆挤出机中将玻纤从侧喂口加入到已经熔融塑化好的树脂中再进行挤出造粒。此工艺操作简单，设备投入也小，尤其是利用双螺杆挤出机生产时产能也大。但是此方法会导致玻纤在加工过程中严重破损断裂，经过注塑成型后制品中玻纤保留长度只在0.2～0.5mm范围内。相对于LFT产品性能至少降低20%。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种短玻纤增强聚丙烯复合材料。
本发明另一目的在于提供上述短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法。该方法利用同向双螺杆挤出机，采用特殊的螺杆组合设计和挤出辅助设备，克服现有短玻纤增强聚丙烯存在的不足，即玻纤保留长度低，制备得到一种高性能短玻纤增强聚丙烯材料，替代浸渍法生产的LFT产品。
本发明再一目的在于提供上述短玻纤增强聚丙烯复合材料在汽车工业、建筑材料及电器生产中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种短玻纤增强聚丙烯复合材料，由以下质量分数的组分组成：
所述的聚丙烯（PP）指均聚PP和共聚PP中的至少一种。其中，均聚PP的熔体流动速率为10～100g/10min；共聚PP的熔体流动速率为10～100g/10min。
所述的均聚PP优选为PP1304E1，其熔体流动速率为10～15g/10min；
所述的共聚PP优选为PP BX3920，其熔体流动速率为85～100g/10min。
所述的接枝改性聚丙烯指马来酸酐接枝聚丙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯中的至少一种。其中，马来酸酐接枝聚丙烯的熔体流动速率在50～120g/10min；甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯的熔体流动速率在50～120g/10min。
所述的接枝改性PP优选为马来酸酐接枝PP KT-1，其熔体流动速率为100～120g/10min。
所述的短切玻纤的初始长度为1.7～4.5mm，平均直径为8～20mm。
所述的短切玻纤优选为ER4305PM-2400。
所述的抗氧剂指受阻酚类、亚磷酸酯类和苯并咪唑类中的至少一种。
所述的抗氧剂优选为(四(β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯)。
所述的润滑剂指己烯基双硬脂酰胺（EBS）润滑剂，优选为EBS HI-LUBE。
上述复合材料的制备方法，具体包含以下步骤：
将聚丙烯、接枝改性聚丙烯、抗氧剂和润滑剂预混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，短切玻纤从侧喂料口投入侧喂料机后，熔融挤出，水下模面切粒，得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
挤出后水下模面切粒的方式降低了普通的水冷拉条切料时对玻璃纤维的剪断，保证了玻纤的保留长度。
所述的双螺杆挤出机采用特殊的螺纹元件及螺杆组合，螺杆的玻纤分散区为大导程、非啮合螺纹元件，具体参数如图1所示。采用该特殊螺纹元件，物料在此螺纹元件处受到的是部分剪切场和部分拉伸场，而非完全剪切场。相对于现有技术使用的啮合型元件，减少了剪切对玻纤的损伤和破坏，使玻纤保留长度更长。
所述的侧喂料机长径比为8:1，转速设定为200～300rpm，具有加热功能。通过对侧喂料机的加热功能对投入的短切玻纤进行预热，使之与熔体温度相匹配，降低了短切玻纤在进入熔体时温度的急剧变化而导致的损伤与断裂，保证玻纤的保留长度。
所述的熔融挤出工艺参数设定如下：主机一区温度140～160℃，二区温度220～240℃，三区温度220～240℃，四区温度200～220℃，五区温度200～220℃，六区温度180～200℃，七区温度180～200℃，八区温度180～200℃，九区温度200～220℃，主机转速200～350rpm；侧喂料机三段温度均为200～220℃。
上述复合材料在汽车工业、建筑材料及电器生产中的应用。
本发明的机理为：
本发明用于分散短玻纤的螺纹元件为大导程、非啮合柔性剪切元件，物料在此螺纹元件处受到的是部分剪切场和部分拉伸场，而非完全剪切场。相对于现有技术使用的啮合型元件，减少了剪切对玻纤的损伤和破坏，使玻纤保留长度更长。同时，柔性剪切使物料的停留时间较长，保证玻纤的充分分散。
另外，通过对侧喂料的短切玻纤进行预热，使之与熔体温度相匹配，降低了短切玻纤在进入熔体时温度的急剧变化而导致的损伤与断裂。挤出后水冷模面切粒的方式进一步降低了普通的水冷拉条切料时对玻璃纤维的剪断，保证了玻纤的保留长度。利用此技术可以制得高模量、高强度和高冲击强度的短玻纤增强聚丙烯复合材料。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
（1）本发明制备过程中，双螺杆挤出机的玻纤分散区域采用大导程、非啮合螺纹元件减少了剪切对玻纤的损伤和破坏，同时，使物料的停留时间较长，保证玻纤的充分分散及保留长度。
（2）通过对侧喂料的短切玻纤进行预热，使之与熔体温度相匹配，降低了短切玻纤在进入熔体时温度的急剧变化而导致的损伤与断裂。
（3）模面水冷切粒方式进一步降低了普通的水冷拉条切料时对玻璃纤维的剪断，制得高模量、高强度和高冲击强度的短玻纤增强聚丙烯复合材料。
（4）所得复合材料力学性能优异，拉伸强度高达132MPa，弯曲强度高达187MPa，弯曲模量高达12733MPa和缺口冲击强度高达51KJ/m2，且玻纤保留长度范围为0.5～1.2mm。
附图说明
图1为本发明使用的螺杆。
图2为普通玻纤增强螺杆。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
将短切玻纤以外的其它组分预混，将混合均匀的物料置于双螺杆挤出机主喂料口中，短切玻纤从侧喂料口投入侧喂料机后，熔融挤出，水下模面切粒，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
侧喂料机长径比为8:1，转速设定为200rpm，具有加热功能。双螺杆挤出机采用特殊的螺纹元件及螺杆组合，玻纤分散区为大导程、非啮合螺纹元件，具体参数见图1（购于四川中装科技有限公司）。
熔融挤出工艺参数设定如下：主机一区温度140℃，二区温度240℃，三区温度230℃，四区温度220℃，五区温度200℃，六区温度180℃，七区温度180℃，八区温度180℃，九区温度220℃，主机转速300rpm；侧喂料机三段温度均为200℃。
其中，各组分用量为：均聚聚丙烯（PP1304E1，其熔体流动速率为10～15g/10min）60wt%，共聚聚丙烯（韩国SK，PP BX3920，其熔体流动速率为85～100g/10min）15wt%，接枝聚丙烯（青岛赛诺化工有限公司，马来酸酐接枝PP KT-1，其熔体流动速率为100～120g/10min）4.5wt%，短切玻纤（重庆巨石集团，ER4305PM-2400）20wt%，抗氧剂（瑞士汽巴精化公司，Irganox1010）0.3wt%，滑润剂（韩国信元，EBS HI-LUBE）0.2wt%。
实施例2：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
将短切玻纤以外的其它组分预混，将混合均匀的物料置于双螺杆挤出机主喂料口中，短切玻纤从侧喂料口投入侧喂料机后，熔融挤出，水下模面切粒，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
侧喂料机长径比为8:1，转速设定为200rpm，具有加热功能。双螺杆挤出机采用特殊的螺纹元件及螺杆组合，玻纤分散区为大导程、非啮合螺纹元件，（购于四川中装科技有限公司）。
熔融挤出工艺参数设定如下：主机一区温度140℃，二区温度240℃，三区温度230℃，四区温度220℃，五区温度200℃，六区温度180℃，七区温度180℃，八区温度180℃，九区温度220℃，主机转速300rpm；侧喂料机三段温度均为200℃。
其中，各组分用量为：均聚聚丙烯（PP1304E1，其熔体流动速率为10～15g/10min）20wt%，共聚聚丙烯（韩国SK，PP BX3920，其熔体流动速率为85～100g/10min）15wt%，接枝聚丙烯（青岛赛诺化工有限公司，马来酸酐接枝PP KT-1，其熔体流动速率为100～120g/10min）4.5wt%，短切玻纤（重庆巨石集团，ER4305PM-2400）60wt%，抗氧剂（瑞士汽巴精化公司，Irganox1010）0.3wt%，滑润剂（韩国信元，EBS HI-LUBE）0.2wt%。
实施例3：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
将短切玻纤以外的其它组分预混，将混合均匀的物料置于双螺杆挤出机主喂料口中，短切玻纤从侧喂料口投入侧喂料机后，熔融挤出，水下模面切粒，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
侧喂料机长径比为8:1，转速设定为200rpm，具有加热功能。双螺杆挤出机采用特殊的螺纹元件及螺杆组合，玻纤分散区为大导程、非啮合螺纹元件，（购于四川中装科技有限公司）。
熔融挤出工艺参数设定如下：主机一区温度140℃，二区温度240℃，三区温度230℃，四区温度220℃，五区温度200℃，六区温度180℃，七区温度180℃，八区温度180℃，九区温度220℃，主机转速300rpm；侧喂料机三段温度均为200℃。
其中，各组分用量为：均聚聚丙烯（PP1304E1，其熔体流动速率为10～15g/10min）39.5wt%，接枝聚丙烯（青岛赛诺化工有限公司，马来酸酐接枝PPKT-1，其熔体流动速率为100～120g/10min）10wt%，短切玻纤（重庆巨石集团，ER4305PM-2400）50wt%，抗氧剂（瑞士汽巴精化公司，Irganox1010）0.1wt%，滑润剂（韩国信元，EBS HI-LUBE）0.2wt%。
实施例4：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
将短切玻纤以外的其它组分预混，将混合均匀的物料置于双螺杆挤出机主喂料口中，短切玻纤从侧喂料口投入侧喂料机后，熔融挤出，水下模面切粒，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
侧喂料机长径比为8:1，转速设定为200rpm，具有加热功能。双螺杆挤出机采用特殊的螺纹元件及螺杆组合，玻纤分散区为大导程、非啮合螺纹元件，（购于四川中装科技有限公司）。
熔融挤出工艺参数设定如下：主机一区温度140℃，二区温度240℃，三区温度230℃，四区温度220℃，五区温度200℃，六区温度180℃，七区温度180℃，八区温度180℃，九区温度220℃，主机转速300rpm；侧喂料机三段温度均为200℃。
其中，各组分用量为：均聚聚丙烯（PP1304E1，其熔体流动速率为10～15g/10min）21.2wt%，共聚聚丙烯（韩国SK，PP BX3920，其熔体流动速率为85～100g/10min）15wt%，接枝聚丙烯（青岛赛诺化工有限公司，马来酸酐接枝PP KT-1，其熔体流动速率为100～120g/10min）3wt%，短切玻纤（重庆巨石集团，ER4305PM-2400）60wt%，抗氧剂（瑞士汽巴精化公司，Irganox1010）0.3wt%，滑润剂（韩国信元，EBS HI-LUBE）0.5wt%。
实施例5：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
将短切玻纤以外的其它组分预混，将混合均匀的物料置于双螺杆挤出机主喂料口中，短切玻纤从侧喂料口投入侧喂料机后，熔融挤出，水下模面切粒，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
侧喂料机长径比为8:1，转速设定为200rpm，具有加热功能。双螺杆挤出机采用特殊的螺纹元件及螺杆组合，玻纤分散区为大导程、非啮合螺纹元件，（购于四川中装科技有限公司）。
熔融挤出工艺参数设定如下：主机一区温度140℃，二区温度240℃，三区温度230℃，四区温度220℃，五区温度200℃，六区温度180℃，七区温度180℃，八区温度180℃，九区温度220℃，主机转速300rpm；侧喂料机三段温度均为200℃。
其中，各组分用量为：均聚聚丙烯（PP1304E1，其熔体流动速率为10～15g/10min）51.7wt%，共聚聚丙烯（韩国SK，PP BX3920，其熔体流动速率为85～100g/10min）10wt%，接枝聚丙烯（青岛赛诺化工有限公司，马来酸酐接枝PP KT-1，其熔体流动速率为100～120g/10min）7wt%，短切玻纤（重庆巨石集团，ER4305PM-2400）30wt%，抗氧剂（瑞士汽巴精化公司，Irganox1010）0.5wt%，滑润剂（韩国信元，EBS HI-LUBE）0.8wt%。
实施例6：对比实施例
本实施例使用普通玻纤增强螺杆，如图2所示。各组分用量、制备工艺参数同实施例1，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例7：对比实施例
本实施例制备过程中侧喂料机不加热，为常温。各组分用量、主机制备工艺参数、使用的螺杆均同实施例1，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例8：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
本实施例中侧喂料机转速设定为250rpm。各组分用量、制备工艺其余参数同实施例1，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例9：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
本实施例中侧喂料机转速设定为300rpm。各组分用量、制备工艺其余参数同实施例1，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例10：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
本实施例中主机转速设定为200rpm。各组分用量、制备工艺其余参数同实施例1，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例11：短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备
本实施例中主机转速设定为350rpm。各组分用量、制备工艺其余参数同实施例1，制备得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例12：短玻纤增强聚丙烯复合材料的性能测定
对实施例1～7制备得到的短玻纤增强聚丙烯复合材料进行性能测定。收集各样品粒料进行干燥处理，然后按相应标准注塑成力学样条进行测试，测定方法参照ISO标准，结果见表1。
由表1可以看出随短切玻纤含量提高，产品的拉伸强度、弯曲强度和模量均有大幅度的提高，悬臂梁缺口冲击强度也呈现相似的规律。共聚聚丙烯的增加会使缺口冲击性能提高。
同时，从实施例1与对比实施例的数据可以看出，与普通螺纹元件及螺杆设计相比，采用本发明的螺纹元件及螺杆组合可使制品力学性能大大提升，同时利用玻璃纤维侧喂机将玻璃纤维预热至与熔体匹配的温度，可减少玻璃纤维在加入熔体时对其的损伤与断裂，进一步提高产品的力学性能。
表1短玻纤增强聚丙烯复合材料的性能指标
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种短玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于由以下质量分数的组分组成：
2.根据权利要求1所述的短玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯指均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的至少一种；所述的接枝改性聚丙烯指马来酸酐接枝聚丙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的短玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述均聚聚丙烯的熔体流动速率为10～100g/10min；所述共聚聚丙烯的熔体流动速率为10～100g/10min；所述马来酸酐接枝聚丙烯的熔体流动速率在50～120g/10min；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯的熔体流动速率在50～120g/10min。
4.根据权利要求1所述的短玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的短切玻纤的初始长度为1.7～4.5mm，平均直径为8～20mm；所述的抗氧剂指受阻酚类、亚磷酸酯类和苯并咪唑类中的至少一种；所述的润滑剂指己烯基双硬脂酰胺润滑剂。
5.根据权利要求1所述的短玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的接枝改性聚丙烯指马来酸酐接枝PP KT-1，其熔体流动速率为100～120g/10min；所述的短切玻纤指ER4305PM-2400；所述的抗氧剂指(四(β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯)；所述的润滑剂指EBS HI-LUBE。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：将聚丙烯、接枝改性聚丙烯、抗氧剂和润滑剂预混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，短切玻纤从侧喂料口投入侧喂料机后，熔融挤出，水下模面切粒，得到短玻纤增强聚丙烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的螺杆玻纤分散区为大导程、非啮合螺纹元件。
8.根据权利要求6所述的短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的侧喂料机长径比为8:1，转速设定为200～300rpm，具有加热功能。
9.根据权利要求6所述的短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的熔融挤出工艺参数设定如下：主机一区温度140～160℃，二区温度220～240℃，三区温度220～240℃，四区温度200～220℃，五区温度200～220℃，六区温度180～200℃，七区温度180～200℃，八区温度180～200℃，九区温度200～220℃，主机转速200～350rpm；侧喂料机三段温度均为200～220℃。
10.根据权利要求1所述的短玻纤增强聚丙烯复合材料在汽车工业、建筑材料及电器生产中的应用。
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