CN113501979A - 一种高温水溶开纤海岛纤维面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温水溶开纤海岛纤维面料及其制备方法，属于纺织领域。本发明中制备改性PVA母粒的方法，包括如下步骤：(1)将介孔二氧化硅分散在水中，得到介孔二氧化硅的水溶液；(2)将1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、氯化锌、PVA溶液混合均匀，得到含有1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液；(3)将介孔二氧化硅的水溶液和含有1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液混合均匀，得到混合液；(4)将混合液进行干燥，得到复合膜，之后切粒，得到改性PVA母粒。本发明的方法降低了PVA母粒的熔融温度(180～210℃)，提高了PVA母粒的热分解温度(最大热分解温度不低于280℃)。

Description

一种高温水溶开纤海岛纤维面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温水溶开纤海岛纤维面料及其制备方法，属于纺织领域。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种绿色无毒的水溶性高分子材料，在纺织纤维、食品、医药、造纸行业等领域具有广泛应用前景。如能将PVA用作海岛纤维的水溶性海相，可望解决传统海岛纤维苯减量和碱减量带来的环境污染问题。
但是，PVA熔融温度和热分解温度非常接近，难以进行热塑性熔纺加工。
目前，加入小分子物质或增塑剂以破坏PVA分子内和分子间的氢键作用力，改善PVA熔体流动性，是实现PVA熔纺加工的最为有效和简便的方法。例如：专利CN107090151A通过加入多元醇类增塑剂、硅烷偶联剂和抗氧剂提高了PVA复合材料热分解温度，拓宽PVA的熔纺加工窗口，但熔融温度降低较小；专利CN108017863A采用离子液体、无机片层材料与抗氧化剂复配的热稳定剂，大幅提高了PVA的初始分解温度和最大分解温度，但不能有效降低熔融温度。另外，对PVA进行改性，降低其熔点，改善PVA加工性能的同时也存在PVA的结晶度降低，影响其物理性能和化学性能的问题，因此在降低熔点提高热分解温度的同时，也要考虑PVA的结晶度不能太低，要使其能够与岛相复合熔融纺丝成海岛纤维。
发明内容
[技术问题]
传统海岛纤维常用的苯减量和碱减量会带来环境污染问题；而且PVA熔融温度和热分解温度非常接近，难以进行热塑性熔纺加工。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种基于1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐-氯化锌-介孔二氧化硅的复配物，将其与PVA共混复配制成改性PVA母粒，该母粒相对于纯PVA来说具有较低的熔点和较高的分解温度，又由于介孔二氧化硅的加入，使得其结晶度不会过低，减小了小分子物质或增塑剂对PVA物理和化学性能造成的影响，能够有效解决传统PVA切片采用有机溶剂处理制备复合纤维所产生的污染问题，实现PVA海相与岛相复合熔融纺丝又同时减少对纤维性能的损伤的目的，增强生产连续性，减少人工劳动强度。
本发明的第一个目的是提供一种制备改性PVA母粒的方法，包括如下步骤：
(1)将介孔二氧化硅分散在水中，得到介孔二氧化硅的水溶液；
(2)将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌、PVA溶液混合均匀，得到含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液；
(3)将步骤(1)的介孔二氧化硅的水溶液和步骤(2)的含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液混合均匀，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行干燥，得到复合膜，之后切粒，得到改性PVA母粒。
进一步的，步骤(1)所述的介孔二氧化硅比表面积680～700m2/g，孔径大小在17.000～3000.000埃米。
进一步的，步骤(1)所述介孔二氧化硅的水溶液的浓度2～4mg/mL。
进一步的，步骤(2)所述的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌、PVA的质量比为0.06～0.12：3～9：100。
进一步的，步骤(2)所述的PVA溶液为PVA水溶液，浓度为40～60mg/mL。
进一步的，步骤(2)所述的PVA溶液是将PVA分散在水中，在85～95℃下溶解。
进一步的，步骤(3)所述的介孔二氧化硅的水溶液和含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液的体积比为1：2～4。
进一步的，步骤(3)所述的混合均匀是在85～95℃下混合1～3h。
进一步的，步骤(4)所述的干燥是在90～110℃真空干燥20～30小时。
进一步的，步骤(4)所述的切粒的大小为2～4mm。
本发明的第二个目的的是本发明所述的方法制备得到的改性PVA母粒。
本发明的第三个目的是提供一种制备高温水溶开纤海岛纤维的方法，包括如下步骤：
以本发明的改性PVA母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20～40：60～80加到螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到高温水溶开纤海岛纤维。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中PET熔融纺丝的温度为275～305℃、改性PVA母粒熔融纺丝的温度为158～187℃；侧吹风温度为15～20℃，冷却风相对湿度为55～75％，侧吹风的速度为0.3～0.7m/s；在线拉伸的倍数为8～15倍，热定型的温度为80～120℃，纺丝速度为3000～4000m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为50～100m/min。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为24～96孔，每孔24～37岛。
本发明的第四个目的是本发明所述的方法制备得到的高温水溶开纤海岛纤维。
本发明的第五个目的是提供一种高温水溶开纤海岛纤维面料，所述的面料是采用本发明所述的高温水溶开纤海岛纤维进行编织得到。
进一步的，所述的编织包括机织、针织、非织造编织的方法。
进一步的，所述的高温水溶开纤海岛纤维面料是采用针织纬编方法编织罗纹织物，至少一路纱线为高温水溶开纤海岛纤维，所得面料克重180～220g/㎡，厚度0.7～1.0mm，纵密和横密分别为为70～100(线圈数/5cm)热水温度设置为35～50℃，浸泡时间为35s～1分钟，即可将海岛纤维中的海组分PVA完全溶解掉，再经干燥、柔软、刷绒、剪绒、轧光、拉幅定型和预缩等工序即可制得高温水溶开纤海岛纤维面料。
[有益效果]
本发明采用环境友好的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐-氯化锌-介孔二氧化硅复配，用于PVA复合物的增塑改性，极大的降低了熔融温度(180～210℃)，提高了热分解温度(初始热分解温度不低于280℃)，通过加入适量介孔二氧化硅减少了小分子物质和增塑剂对PVA的物理性能和化学性能造成的影响，所制备的改性PVA母粒可用于海岛纤维的无毒害、可回收的海组分。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
熔融温度、分解温度：利用差示扫描量热仪(DSC)进行测定。
初始热分解温度的测试：利用热重分析仪(TG)测定。
断裂强度和断裂伸长率的测量方法：按照国家标准《GB/T14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法》进行测试，夹持距离为500mm，拉伸速度为500mm/min，预加张力为0.05cN/dtex。
细度的测试方法：按照国家标准《GB/T14343-2008化学纤维长丝线密度试验方法》中的单根法进行测试，测试其长度和重量，计算出超细纤维复丝的线密度，然后用复丝的线密度除以复丝中纤维的根数得单根超细纤维的线密度。
实施例1
一种制备改性PVA母粒的方法，包括如下步骤：
(1)将75mg介孔二氧化硅(比表面积689.2m2/g，孔径大小在17.000～3000.000埃米，粒径120～140nm)超声分散在水中，得到浓度为3mg/mL的介孔二氧化硅的水溶液；
(2)将5g PVA放入在90mL水中，90℃溶解2h，得到PVA溶液；之后将5mg 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、0.25g氯化锌、PVA溶液在90℃下混合2h，混合均匀，得到含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液；
(3)将步骤(1)的介孔二氧化硅的水溶液和步骤(2)的含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液按照体积比1：3，在90℃下混合2h，混合均匀，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液在100℃真空干燥24小时，得到复合膜，之后切粒(大小为3mm)，得到改性PVA母粒。
实施例2
调整实施例1中介孔二氧化硅的参数如表1所示，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
表1介孔二氧化硅的参数
编号 比表面积 孔径大小 粒径大小
1 528.9m<sup>2</sup>/g 17.000～3000.000埃米 140～180nm
2 495.5m<sup>2</sup>/g 17.000～3000.000埃米 200～230nm
将得到的改性PVA母粒进行性能测试，测试结果如表2所示：
表2改性PVA母粒的性能测试结果
Figure BDA0003165010470000041
由表2可知，实施例1和实施例2中，当所用的介孔二氧化硅的粒径越来越大、比表面积越来越小时，所制备的改性PVA母粒的熔融温度在逐渐升高，初始热分解温度逐渐降低，但是仍不低于265℃，说明加入介孔二氧化硅对改性PVA的结晶速度有提高的作用，完善了改性体系的结晶度，使得整个体系的热稳定性提高。同时随着结晶区的增加，力学性能也可以得到提高；而且介孔二氧化硅的粒径越小，比表面积越大，热稳定性效果越好。
实施例3
调整实施例1中1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌、PVA的质量比如表3所示，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
将得到的改性PVA母粒进行性能测试，测试结果如下：
表3实施例3的测试结果
质量比 熔融温度T<sub>m</sub> 初始热分解温度T<sub>d</sub> 最大热分解温度 T<sub>d</sub>-T<sub>m</sub>
0.1：5：100(实施例1) 189.6℃ 301.2℃ 364.5℃ 111.6℃
0.01：5：100 215.5℃ 258.3℃ 315.3℃ 42.8℃
0.06：5：100 203.6℃ 286.2℃ 348.5℃ 82.6℃
0.08：5：100 197.4℃ 289.5℃ 352.5℃ 92.1℃
0.12：5：100 201.5℃ 281.7℃ 355.3℃ 80.2℃
0.2：5：100 208.8℃ 273.5℃ 337.9℃ 64.7℃
0.1：1：100 216.3℃ 268.3℃ 320.2℃ 52.0℃
0.1：3：100 202.5℃ 285.1℃ 336.2℃ 82.6℃
0.1：7：100 195.5℃ 281.2℃ 345.7℃ 85.7℃
0.1：10：100 205.5℃ 268.3℃ 337.8℃ 62.8℃
0.1：13：100 215.5℃ 261.4℃ 310.7℃ 45.9℃
由表3可知，1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐和PVA的质量比相差很大，说明微量1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐就能对熔融温度和分解温度造成很大影响，随着1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐含量的增加，熔融温度和热分解温度先升高后降低，当离子液体的量过多或者过少时熔融加工窗口比较小，说明当1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐达到一定量时，继续添加则起不到很好的降低熔点和提高热稳定性的作用；当1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的量一定时，随着氯化锌含量的增加，熔融温度呈现先降低后升高的现象，初始热分解温度先升高后降低说明锌离子能够与PVA羟基发生相互作用从而降低结晶度和熔融温度，但是当锌离子的量过多时，由于结晶度低，无定形区的非晶PVA更易发生热降解反应，但是因为介孔二氧化硅的存在，对体系的热稳定性又有一定帮助，使得体系的初始热分解温度不会过低。因此，为了得到熔融温度适合，热分解温度较高的PVA母粒，应控制好1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐和氯化锌的量。
实施例4
调整实施例1中介孔二氧化硅的用量如表4所示，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
将得到的改性PVA母粒进行性能测试，测试结果如下：
表4实施例4的测试结果
介孔二氧化硅用量 熔融温度T<sub>m</sub> 初始热分解温度T<sub>d</sub> 最大热分解温度 T<sub>d</sub>-T<sub>m</sub>
75mg(实施例1) 189.6℃ 301.2℃ 364.5℃ 111.6℃
50mg 172.9℃ 269.1℃ 328.5℃ 96.2℃
60mg 175.6℃ 276.8℃ 336.5℃ 101.2℃
65mg 180.3℃ 285.5℃ 349.7℃ 105.2℃
70mg 185.4℃ 291.2℃ 353.5℃ 105.8℃
80mg 195.7℃ 289.6℃ 350.4℃ 93.9℃
85mg 202.6℃ 285.8℃ 345.4℃ 83.2℃
90mg 218.5℃ 278.3℃ 338.2℃ 59.8℃
由表4可知，随着介孔二氧化硅含量的增加，刚开始改性PVA母粒的熔融温度和分解温度在逐渐上升，后来热分解温度逐渐下降，说明当介孔二氧化硅的量过多时，则不能很好的起到改性作用。在改性PVA体系中加入少量介孔二氧化硅对于PVA的熔融挤出，没有太大影响，当添加含量为超过80mg后纤维表面会有一部分无机颗粒，使得纤维的光泽会显得黯淡，而且减弱了体系中增塑剂分子运动，使得体系的流动性变差，同时也大大影响了PVA分子链的运动，流动性能也相应地会变差，导致体系粘度较大，所以介孔二氧化硅的含量不应过高。
对照例1
调整实施例1中的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
经过测试，得到的改性PVA母粒的熔融温度为201.3℃，初始热分解温度为308.4℃，最大热分解温度为358.7℃，说明1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐在降低体系的熔融温度和提高热分解温度方面要优于甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例5
一种制备高温水溶开纤海岛纤维的方法，包括如下步骤：
以实施例1制备得到的改性PVA母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比35：65加到螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到高温水溶开纤海岛纤维。
其中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中PET熔融纺丝的温度为290℃、改性PVA母粒熔融纺丝的温度为192℃；侧吹风温度为18℃，冷却风相对湿度为70％，侧吹风的速度为0.4m/s；纺丝速度为3500m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为50m/min；热定型的温度为120℃，在线拉伸的倍数为12倍。
将得到的海岛纤维进行性能测试，得到其纤度为3.35dtex，断裂强度为6.7cN/dtex，断裂伸长率为11.8％。
实施例6
一种高温水溶开纤海岛纤维面料的制备工艺，包括如下步骤：
采用针织纬编技术编织罗纹织物，至少一路纱线为高温水溶开纤海岛纤维，所得面料克重180～220g/㎡，厚度0.7～1.0mm，纵密和横密分别为为70～100(线圈数/5cm)；
之后设置热水温度设置为35～50℃，浸泡时间为35～60s，即可将高温水溶开纤海岛纤维中的海组分PVA完全溶解掉，再经干燥、柔软、刷绒、剪绒、轧光、拉幅定型和预缩等工序即可制得高温水溶开纤海岛纤维面料。

Claims (10)

1.一种制备改性PVA母粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将介孔二氧化硅分散在水中，得到介孔二氧化硅的水溶液；
(2)将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌、PVA溶液混合均匀，得到含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液；
(3)将步骤(1)的介孔二氧化硅的水溶液和步骤(2)的含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液混合均匀，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行干燥，得到复合膜，之后切粒，得到改性PVA母粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的介孔二氧化硅比表面积680～700m2/g，孔径大小在17.000～3000.000埃米。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌、PVA的质量比为0.06～0.12：3～9：100。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的PVA溶液为PVA水溶液，浓度为40～60mg/mL。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的介孔二氧化硅的水溶液和含有1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化锌的PVA溶液的体积比为1：2～4。
6.权利要求1～5任一项所述的方法制备得到的改性PVA母粒。
7.一种制备高温水溶开纤海岛纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以权利要求6所述的改性PVA母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20～40：60～80加到螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到高温水溶开纤海岛纤维。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中PET熔融纺丝的温度为275～305℃、改性PVA母粒熔融纺丝的温度为158～187℃；侧吹风温度为15～20℃，冷却风相对湿度为55～75％，侧吹风的速度为0.3～0.7m/s；在线拉伸的倍数为8～15倍，热定型的温度为80～120℃，纺丝速度为3000～4000m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为50～100m/min。
9.权利要求7或8所述的方法制备得到的高温水溶开纤海岛纤维。
10.一种高温水溶开纤海岛纤维面料，其特征在于，所述的面料是采用权利要求9所述的高温水溶开纤海岛纤维进行编织得到。
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