CN117362879A - 一种可熔纺聚乙烯醇母粒的制备及其在海岛纤维上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发公开了一种可熔纺聚乙烯醇母粒的制备及其在海岛纤维上的应用，属于纺织领域。本发明采用氯化胆碱与木糖醇制备新型环保增塑剂类离子液体，将其与PVA混合均匀，然后将混合物烘干、粉碎与润滑剂、抗氧剂混合，极大的降低了PVA的熔融温度(160～180℃)，提高了热分解温度(初始热分解温度不低于280℃)。采用热水溶解PVA，不存在有机溶剂的污染及水解产物回收再利用废碱液处理等问题，所制备的改性PVA母粒可用于海岛纤维的无毒害、可回收的海组分。
Description
技术领域
本发明涉及一种可熔纺聚乙烯醇母粒的制备及其在海岛纤维上的应用，属于纺织领域。
背景技术
海岛纤维是一种由分散相聚合物(岛组分)均匀嵌在连续相聚合物(海组分)中形成的复合纤维，除去海组分可得到超细纤维。除去海组分通常采用苯减量和碱减量的方法，但存在环境污染、水解产物的回收再利用以及废碱液的处理等问题。聚乙烯醇(PVA)绿色无毒、水溶性好，以期作为海岛纤维水溶性海组分。海岛纤维通常采用熔融复合纺丝制备，而PVA是一种多羟基聚合物，很容易形成分子内和分子间氢键，大量的氢键作用使得熔点和热分解温度十分接近，无法进行热塑性熔纺加工。目前，增塑改性是实现PVA熔纺加工的最为有效和简便的方法。前人利用水、液体多元醇、己内酰胺等作为增塑剂实现了PVA的热塑加工，但其热分解温度降低，热加工温度较低，尚未达到与PA6、PET等目前常见岛组分材料相适应的250℃以上的纺丝温度。两种原料分别经过螺杆管道加热后成为熔体，最终通过纺丝组件进行海岛纺丝，当两种熔体在纺丝组件接触后，会进行瞬时热传递，若PVA熔体与“岛”相熔体纺丝温度相差较大时易使PVA分解，造成纺丝模头堵塞。因此提高PVA的热分解温度，使其能在较高的温度下纺丝，是实现以PVA为海组分的海岛纤维工业化生产的关键因素。而且在已报道的研究中，一些小分子增塑剂具有一定毒性，如己内酰胺、NMP等，会使改性PVA的应用受到限制，因此采用绿色环保的增塑剂对PVA进行改性也是很有必要的。
发明内容
[技术问题]
传统海岛纤维常用的苯减量和碱减量方法会带来环境污染问题；PVA熔点和热分解温度非常接近，难以进行热塑性熔纺加工，目前已有的改性PVA的热分解温度降低，无法在250℃以上(比如280℃)的温度进行纺丝；已有的一些小分子增塑剂具有一定毒性。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种可熔纺聚乙烯醇母粒的制备方法，实现了与岛组分的复合熔融纺丝目的，有效解决了传统海岛纤维采用苯减量和碱减量所产生的环境污染问题，同时制备的新型绿色增塑剂无毒、绿色环保。
本发明的第一个目的是提供一种可熔纺聚乙烯醇母粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化胆碱(ChCl)与木糖醇(Xyl)混合获得类离子液体(PILs)；
(2)将PILs分散在去离子水中，混匀，获得PILs溶液；并将PVA粉末加入到PILs溶液中，混匀，密封反应，得到PILs溶液充分溶胀的PVA体系；
(3)将PILs溶液充分溶胀的PVA体系干燥去除水分，然后粉碎，得到混合体系；将混合体系与润滑剂、抗氧剂混合，再通过螺杆挤出机挤出成型切粒，制备改性PVA母粒。
一种提高聚乙烯醇热分解温度的方法，包括如下步骤：
(1)将氯化胆碱(ChCl)与木糖醇(Xyl)混合获得类离子液体(PILs)；
(2)将PILs分散在去离子水中，混匀，获得PILs溶液；并将PVA粉末加入到PILs溶液中，混匀，密封反应，得到PILs溶液充分溶胀的PVA体系；
(3)将PILs溶液充分溶胀的PVA体系干燥去除水分，然后粉碎，得到混合体系；将混合体系与润滑剂、抗氧剂混合，再通过螺杆挤出机挤出成型切粒，制备改性PVA母粒。
进一步的，所述方法具体包括：
(1)将一定摩尔比的氯化胆碱(ChCl)与木糖醇(Xyl)合成不同配比的类离子液体(PILs)；
(2)用约占PVA质量30％的去离子水将一定量的PILs溶解得到均匀的PILs溶液，将其与PVA粉末搅拌均匀得到混合物，之后将混合物转移到密封容器并置于65℃的真空烘箱中4小时，使PILs溶液充分溶胀PVA；
(3)打开步骤(2)的密封容器并继续烘干以完全除去水，之后将混合物粉碎与润滑剂和抗氧剂按一定比例混合均匀，之后将最终混合物通过螺杆挤出机挤出成型切粒，制备改性PVA母粒。
进一步的，步骤(1)所述的氯化胆碱(ChCl)与木糖醇(Xyl)的摩尔比为2:1～1:2。
进一步的，步骤(2)所述的混合物中PVA与PILs的质量比为100:7.5～20。优选100：(10-20)；进一步优选100：12.5。
进一步的，步骤(3)所述的润滑剂为硬脂酸钙。
进一步的，步骤(3)所述的抗氧剂为抗氧剂B225。
进一步的，步骤(3)所述的挤出的温度为180-220℃。具体可选200℃。
进一步的，步骤(3)所述的干燥是在60～80℃下真空干燥24～48小时。
进一步的，步骤(3)所述的最终混合物中PVA与润滑剂100：(0～5)；优选100：(3～5)。
进一步的，步骤(3)所述的最终混合物中PVA与抗氧剂的质量比为100：(0～2)；优选100：(1～2)。
进一步的，步骤(3)所述的切粒的粒径大小为3～5mm。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到可熔纺聚乙烯醇母粒。
本发明的第三个目的是提供一种可熔纺聚乙烯醇母粒制备海岛纤维的方法，包括如下步骤：以本发明的可熔纺聚乙烯醇母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20～30：70～80加到双螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到海岛纤维。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中改性PVA母粒熔融纺丝的温度为190～230℃、PET熔融纺丝的温度为280～300℃；侧吹风的速度为0.5～0.8m/s，侧吹风温度为20～22℃，冷却风相对湿度为50～65％；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为40～100m/min；纺丝速度为2000～4000m/min；热定型的温度为70～125℃，在线拉伸的倍数为8～22倍。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为24～96孔，每孔24～37岛。
本发明的第四个目的是本发明所述的方法制备得到的海岛纤维。
本发明的第五个目的是提供一种PET超细纤维的制备方法，所述的方法是将本发明所述的海岛纤维放置在热水中进行处理，溶去海组分PVA，得到PET超细纤维；其中所述的在热水中进行处理的具体参数为：浴比为1:20～40，水的温度为25～90℃，溶解时间为30～85s。
本发明的第六个目的是本发明所述的方法制备得到的PET超细纤维。
[有益效果]
本发明采用氯化胆碱与木糖醇制备新型环保增塑剂类离子液体，将其与PVA混合均匀，然后将混合物烘干、粉碎与润滑剂、抗氧剂混合，极大的降低了PVA的熔融温度(160～180℃)，提高了热分解温度(初始热分解温度不低于280℃)。采用热水溶解PVA，不存在有机溶剂的污染及水解产物回收再利用废碱液处理等问题，所制备的改性PVA母粒可用于海岛纤维的无毒害、可回收的海组分。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
熔点的测试：利用差示扫描量热仪(DSC)进行测定。
初始热分解温度的测试：利用热重分析仪(TG)测定。改性PVA的初始热分解温度越高，意味着改性PVA的热稳定性越好，可以在更高的温度下纺丝，纺丝温度越高，作为海组分的改性PVA与岛组分的纺丝温度相差越小，越有利于纺丝。这是因为海组分与岛组分两种原料是分别经过螺杆管道加热后成为熔体，最终通过纺丝组件进行海岛纺丝，当两种熔体在纺丝组件接触后，会进行瞬时热传递，若PVA熔体与“岛”相熔体纺丝温度相差较大时易使PVA分解，造成纺丝模头堵塞。
细度的测试方法：按照国家标准《GB/T14343-2008化学纤维长丝线密度试验方法》中的单根法进行测试，测试其长度和重量，计算出超细纤维复丝的线密度，然后用复丝的线密度除以复丝中纤维的根数得单根超细纤维的线密度。
断裂强度和断裂伸长率的测量方法：按照国家标准《GB/T14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法》进行测试，夹持距离为500mm，拉伸速度为500mm/min，预加张力为0.05cN/dtex。
实施例1
一种制备改性PVA母粒的方法，包括如下步骤：
(1)将氯化胆碱(ChCl)与木糖醇(Xyl)以1:2的摩尔比在90℃下反应2h，直至形成均匀的透明无色液体；
(2)用约占PVA质量30％的去离子水将一定量的步骤(1)得到的PILs溶解得到均匀的PILs溶液，将其与PVA粉末搅拌均匀得到混合物，之后将混合物转移到密封容器并置于65℃的真空烘箱中4小时，使PILs溶液充分溶胀PVA；
(3)打开步骤(2)的密封容器并继续烘干48h以完全除去水，之后将混合物粉碎与硬脂酸钙和抗氧剂B225按一定比例混合均匀，之后将最终混合物通过螺杆挤出机在200℃下挤出成型切粒，制备改性PVA母粒。最终混合物中PVA、PILs、硬脂酸钙和抗氧剂B225的质量比为100:15:3:1。
实施例2
调整实施例1中ChCl与Xyl的摩尔比为2:1和1:1，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。将得到的改性PVA母粒进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1不同PILs配比的改性PVA母粒的性能测试结果
注：改性PVA的熔点越低越好，初始热分解温度越高越好。
当ChCl与Xyl的摩尔比为1:2时，改性PVA的熔点最低，初始热分解温度(质量损失5％时的温度)最高。这是因为PILs导致PVA结晶度降低，熔点降低，另一方面PILs与PVA之间形成新的氢键作用，能在一定程度上屏蔽PVA的羟基，延缓PVA侧基的消除。由此说明配比为1:2的PILs与PVA的羟基之间形成的氢键作用高于其他配比，使PVA的热稳定性提高。
实施例3
调整实施例1中PILs的用量，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。将得到的改性PVA母粒进行性能测试，测试结果如表2所示。
表2不同PILs用量的改性PVA母粒的性能测试结果
对照例1
调整实施例1中的木糖醇为丙三醇，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
对照例2
省略实施例1中的硬脂酸钙，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
对照例3
省略实施例1中的抗氧剂B225，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
将实施例1和对照例1～3得到的改性PVA进行性能测试，测试结果如下表3：
表3实施例1和对照例1～3的测试结果
| 例 | 熔融温度Tm | 初始热分解温度Td | Td-Tm |
| 实施例1 | 164.3℃ | 289.4℃ | 125.1℃ |
| 对照例1 | 168.6℃ | 279.2℃ | 110.6℃ |
| 对照例2 | 164.8℃ | 274.8℃ | 110.0℃ |
| 对照例3 | 165.2℃ | 281.3℃ | 116.1℃ |
由丙三醇与氯化胆碱合成的PILs增塑改性的PVA，其热稳定性低于木糖醇与氯化胆碱合成的PILs改性的PVA，这是因为木糖醇的热稳定性较丙三醇好，形成的PILs热稳定性更好，而且木糖醇羟基数目更多，形成的PILs可以和PVA之间产生更强的氢键作用，降低PVA熔点，减缓PVA侧基的消除，进而提高PVA热稳定性。硬脂酸钙和抗氧剂B225对于改善PVA的热稳定性具有一定的作用，这是因为PVA在热加工作用下，发生热降解生成了乙酸小分子，乙酸能质子化PVA分子链上的羟基，加快PVA的热降解，而硬脂酸钙具有一定的弱碱性，中和了PVA降解产生的乙酸小分子，进而减缓了PVA的热降解；抗氧剂B225的加入在一定程度上能够抑制PVA发生热氧化交联，使熔体流动性得到改善，抑制PVA发生分解反应，进而减少其在高温下的质量损失。
实施例4
一种PVA/PET海岛纤维制备的方法，包括如下步骤：
以实施例1制备的改性PVA母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比35:65加到螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到PVA/PET海岛纤维。
其中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中改性PVA母粒熔融纺丝的温度为230℃，PET熔融纺丝的温度为290℃；侧吹风温度为18℃，冷却风相对湿度为65％，侧吹风的速度为0.4m/s；纺丝速度为3400m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为60m/min；热定型的温度为110℃，在线拉伸的倍数为8倍。所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为56孔，每孔30岛。
将得到的海岛纤维进行性能测试，得到其纤度为3.50dtex，断裂强度为6.5cN/dtex，断裂伸长率为18.3％。
实施例5
将实施例4制备得到的海岛纤维按照水温为70℃，浴比为30:1进行溶解45s，得到纤度为0.35dtex的PET超细纤维。
以上所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明权利要求书所界定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可熔纺聚乙烯醇母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氯化胆碱与木糖醇混合获得类离子液体，记作PILs；
(2)将PILs分散在去离子水中，混匀，获得PILs溶液；并将PVA粉末加入到PILs溶液中，混匀，密封反应，得到PILs溶液充分溶胀的PVA体系；
(3)将PILs溶液充分溶胀的PVA体系干燥去除水分，然后粉碎，得到混合体系；将混合体系与润滑剂、抗氧剂混合，再通过螺杆挤出机挤出成型切粒，制备改性PVA母粒。
2.一种提高聚乙烯醇热分解温度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氯化胆碱与木糖醇混合获得类离子液体，记作PILs；
(2)将PILs分散在去离子水中，混匀，获得PILs溶液；并将PVA粉末加入到PILs溶液中，混匀，密封反应，得到PILs溶液充分溶胀的PVA体系；
(3)将PILs溶液充分溶胀的PVA体系干燥去除水分，然后粉碎，得到混合体系；将混合体系与润滑剂、抗氧剂混合，再通过螺杆挤出机挤出成型切粒，制备改性PVA母粒。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，氯化胆碱与木糖醇的摩尔比为2:1～1:2。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，PVA与PILs的质量比为100:(7.5～20)。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，润滑剂为硬脂酸钙，抗氧剂为抗氧剂B225；PVA、润滑剂及抗氧剂的质量比为100:(0～5):(0～2)。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备得到可熔纺聚乙烯醇母粒。
7.一种可熔纺聚乙烯醇母粒制备海岛纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：以权利要求6所述的可熔纺聚乙烯醇母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20～30：70～80加到双螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到海岛纤维。
8.权利要求7所述方法制备得到的海岛纤维。
9.一种PET超细纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法是将权利要求8所述的海岛纤维放置在热水中进行处理，溶去海组分PVA，得到PET超细纤维。
10.权利要求9所述的方法制备得到的PET超细纤维。
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