CN111647227A - 一种相容剂母粒及其制备方法和使用该相容剂母粒的pp/pmma合金材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种相容剂母粒及其制备方法，将聚丙烯、相容剂和成核剂混合均匀，得到混合料，然后将混合料加入挤出机中加热熔融形成熔体，在挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，再经过挤出机的模头挤出，得到相容剂母粒。本发明还公开了使用该相容剂母粒的PP/PMMA合金材料。本发明能够克服目前相容剂存在的与PP/PMMA材料的界面结合较弱、在基体中难以分散均匀、混料困难的缺陷，进一步改善了PP/PMMA的相容性，从而得到了力学性能优异的PP/PMMA合金材料。

Description

一种相容剂母粒及其制备方法和使用该相容剂母粒的PP/ PMMA合金材料
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种相容剂母粒及其制备方法和使用该相容剂母粒的PP/PMMA合金材料。
背景技术
聚丙烯(PP)是半透明结晶型聚合物，具有良好的常温抗冲击性能、化学稳定性、抗弯曲疲劳性，且耐热、无味无毒，易于加工、生产成本低。由于PP的分子结构规整，使得PP存在韧性较差，尺寸稳定性不好，表面硬度不高，耐刮擦性不佳的缺点，不能满足市场的需求。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种综合性能优异的非结晶性聚合物，分子链柔软，具有良好的硬度、耐刮擦性能，光泽度较高，适合用于改善PP的性能缺陷。但是，PP/PMMA两者为不相容相，两者共混会形成不同的相形态，界面结合强度低，影响合金材料的性能。因此，为了改善PP与PMMA之间相容性差的问题，需要加入相容剂。但是，目前的相容剂存在与PP界面结合较弱、在基体中难以分散均匀、混料困难等缺陷，有必要进一步加强研究工作，开发出一种工艺简单易操作、相容剂分散性好、力学性能优异的PP/PMMA合金材料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种相容剂母粒及其制备方法和使用该相容剂母粒的PP/PMMA合金材料。
本发明提出的一种相容剂母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯、相容剂和成核剂混合均匀，得到混合料；
S2、将所述混合料加入挤出机中加热熔融形成熔体，在挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，然后经过挤出机的模头挤出，得到相容剂母粒。
优选地，所述聚丙烯、相容剂和成核剂的质量比为(40～50)：(40～50)：(1～3)。
优选地，所述超临界二氧化碳的注入量为10-50g/min。
优选地，所述相容剂为乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸酯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物、乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯-马来酸酐三元共聚物中的至少一种。
优选地，所述成核剂为碳酸钙、滑石粉、高岭土和二氧化硅中的至少一种。
优选地，所述挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、串联双阶单螺杆挤出机或者双螺杆-单螺杆串联双阶挤出机。
一种相容剂母粒，由所述的制备方法制得。
一种PP/PMMA合金材料，包括下述质量份的原料：聚丙烯44～80份、聚甲基丙烯酸甲酯10～45份、抗氧剂0.1～1份、润滑剂0.1～1份、所述的相容剂母粒12～30份。
优选地，所述聚甲基丙烯酸甲酯在220℃/10Kg条件下的熔融指数为3-30g/10min；所述抗氧剂为N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯中的至少一种；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、双硬脂酸铝中的至少一种。
一种所述的PP/PMMA合金材料的制备方法，包括下述步骤：按配比称取原料，将聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、相容剂母粒、抗氧剂、润滑剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得。
优选地，所述的PP/PMMA合金材料的制备方法中，所述双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区75～110℃、二区110～225℃、三区210～260℃、四区220～260℃、五区220～260℃、六区220～260℃、七区220～260℃、八区220～260℃；双螺杆挤出机机头的温度为220～260℃，螺杆转速为180～300r/min。
本发明的有益效果如下：
本发明通过超临界二氧化碳挤出发泡工艺制备相容剂母粒，使相容剂能够均匀分散在相容剂母粒中，而且相容剂的微观结构不被破坏，有利于提高相容剂在PP、PMMA基体中的分散性；而且，在相容剂母粒的制备过程中，在成核剂的作用，熔体中的气泡成核、长大、破裂，如此反复使得熔体的表面积增大，有利于相容剂与PP基材接触更加广泛和充分，可以提高二者的结合强度，进而提高PP/PMMA合金材料的界面结合强度，提高合金材料的力学性能。
本发明制备的相容剂母粒，可解决相容剂分散难、混料困难的问题，以及相容剂与PP基体界面结合较弱的问题，从而有效提高了PP/PMMA合金材料的强度，得到了力学性能优异的PP/PMMA合金材料，而且制备方法工艺简单，可用于工业化生产。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
制备相容剂母粒：按重量计，将48份聚丙烯、48份乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物和2份碳酸钙在60℃条件下高速搅拌30min，得到混合料，然后将混合料加入单螺杆挤出机中加热熔融形成熔体，在挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，注入量为10g/min，经过挤出机的模头挤出，风冷、切粒得到相容剂母粒，其中，单螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区100℃、二区120℃、三区200℃、四区210℃、五区230℃、六区230℃；单螺杆挤出机的机头温度为230℃，压力为8MPa。
制备PP/PMMA合金材料：按重量计，将12份上述相容剂母粒、44份聚丙烯、42份在220℃/10Kg条件下熔融指数为3g/10min的聚甲基丙烯酸甲酯、1份N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、1份硬脂酸锌通过高速混合机搅拌10min后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得，其中双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区75℃、二区110℃、三区210℃、四区220℃、五区220℃、六区220℃、七区220℃、八区220℃；双螺杆挤出机机头的温度为220℃，螺杆转速为180r/min。
实施例2
制备相容剂母粒：按重量计，将48份聚丙烯、48份乙烯甲基丙烯酸酯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物和2份滑石粉在80℃条件下高速搅拌10min，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中加热熔融形成熔体，在挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，注入量为50g/min，经过挤出机的模头挤出，风冷、切粒得到相容剂母粒，其中，双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区100℃、二区120℃、三区200℃、四区200℃、五区210℃、六区220℃；双螺杆挤出机的机头温度为220℃，压力为15MPa。
制备PP/PMMA合金材料：按重量计，将20份上述相容剂母粒、55份聚丙烯、24.8份在220℃/10Kg条件下熔融指数为30g/10min的聚甲基丙烯酸甲酯、0.1份β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、0.1份硬脂酸钙通过高速混合机搅拌15min后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得，其中双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区110℃、二区225℃、三区260℃、四区260℃、五区260℃、六区260℃、七区260℃、八区260℃；双螺杆挤出机机头的温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
实施例3
制备相容剂母粒：按重量计，将48份聚丙烯、48份乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯-马来酸酐三元共聚物和2份高岭土在70℃条件下高速搅拌20min，得到混合料，然后将混合料加入串联双阶单螺杆挤出机中加热熔融形成熔体，在上阶挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，注入量为30g/min，经过挤出机的模头挤出，风冷、切粒得到相容剂母粒，其中，上阶挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区100℃、二区120℃、三区180℃、四区180℃、五区200℃、六区210℃，机头温度为210℃，压力为8MPa；下阶挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区210℃、二区220℃、三区220℃、四区220℃、五区230℃、六区230℃，机头温度为230℃，压力为12MPa。
制备PP/PMMA合金材料：按重量计，将30份上述相容剂母粒、59份聚丙烯、10份在220℃/10Kg条件下熔融指数为15g/10min的聚甲基丙烯酸甲酯、0.5份亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯、0.5份双硬脂酸铝通过高速混合机搅拌20min后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得，其中双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区75℃、二区110℃、三区210℃、四区220℃、五区220℃、六区220℃、七区230℃、八区230℃；双螺杆挤出机机头的温度为230℃，螺杆转速为240r/min。
实施例4
制备相容剂母粒：按重量计，将48份聚丙烯、48份乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物和2份二氧化硅在75℃条件下高速搅拌20min，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆-单螺杆串联双阶挤出机中加热熔融形成熔体，在上阶双螺杆挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，注入量为30g/min，经过挤出机的模头挤出，风冷、切粒得到相容剂母粒，其中，上阶双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区100℃、二区120℃、三区200℃、四区200℃、五区210℃、六区210℃，机头温度为2,10℃，压力为10MPa；下阶单螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区210℃、二区220℃、三区220℃、四区220℃、五区230℃、六区230℃，机头温度为230℃，压力为12MPa。
制备PP/PMMA合金材料：按重量计，将20份上述相容剂母粒、63份聚丙烯、15份在220℃/10Kg条件下熔融指数为20g/10min的聚甲基丙烯酸甲酯、1份N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、1份硬脂酸锌通过高速混合机搅拌25min后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得，其中双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区75℃、二区110℃、三区210℃、四区220℃、五区220℃、六区220℃、七区230℃、八区230℃；双螺杆挤出机机头的温度为230℃，螺杆转速为280r/min。
实施例5
制备相容剂母粒：按重量计，将40份聚丙烯、40份乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物和1份碳酸钙在60℃条件下高速搅拌30min，得到混合料，然后将混合料加入单螺杆挤出机中加热熔融形成熔体，在挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，注入量为10g/min，经过挤出机的模头挤出，风冷、切粒得到相容剂母粒，其中，单螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区100℃、二区120℃、三区200℃、四区210℃、五区230℃、六区230℃；单螺杆挤出机的机头温度为230℃，压力为8MPa。
制备PP/PMMA合金材料：按重量计，将12份上述相容剂母粒、80份聚丙烯、45份在220℃/10Kg条件下熔融指数为3g/10min的聚甲基丙烯酸甲酯、1份N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、1份硬脂酸锌通过高速混合机搅拌10min后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得，其中双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区80℃、二区120℃、三区220℃、四区230℃、五区230℃、六区230℃、七区230℃、八区230℃；双螺杆挤出机机头的温度为230℃，螺杆转速为200r/min。
实施例6
制备相容剂母粒：按重量计，将50份聚丙烯、50份乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物和3份碳酸钙在60℃条件下高速搅拌30min，得到混合料，然后将混合料加入单螺杆挤出机中加热熔融形成熔体，在挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，注入量为10g/min，经过挤出机的模头挤出，风冷、切粒得到相容剂母粒，其中，单螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区100℃、二区120℃、三区200℃、四区210℃、五区230℃、六区230℃；单螺杆挤出机的机头温度为230℃，压力为8MPa。
制备PP/PMMA合金材料：按重量计，将12份上述相容剂母粒、80份聚丙烯、45份在220℃/10Kg条件下熔融指数为3g/10min的聚甲基丙烯酸甲酯、1份N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、1份硬脂酸锌通过高速混合机搅拌10min后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得，其中双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区80℃、二区120℃、三区220℃、四区230℃、五区230℃、六区230℃、七区230℃、八区230℃；双螺杆挤出机机头的温度为230℃，螺杆转速为200r/min。
对比例1
对比例1是实施例1的对照，具体如下：
制备相容剂母粒：按重量计，将48份聚丙烯、48份乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物和2份碳酸钙在60℃条件下高速搅拌30min，得到混合料，然后将混合料加入单螺杆挤出机中加热熔融，经过挤出机的模头挤出，风冷、切粒得到相容剂母粒，其中，单螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括六个加热工作区，各区温度如下：一区100℃、二区120℃、三区200℃、四区210℃、五区230℃、六区230℃；单螺杆挤出机的机头温度为230℃，压力为8MPa。
制备PP/PMMA合金材料：按重量计，将12份上述相容剂母粒、44份聚丙烯、42份在220℃/10Kg条件下熔融指数为3g/10min的聚甲基丙烯酸甲酯、1份N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、1份硬脂酸锌通过高速混合机搅拌10min后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得，其中双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区75℃、二区110℃、三区210℃、四区220℃、五区220℃、六区220℃、七区220℃、八区220℃；双螺杆挤出机机头的温度为220℃，螺杆转速为180r/min。
将实施例1-4以及对比例1制得的PP/PMMA合金材料进行性能测试，测试结果如表1所示。其中拉伸强度测试标准为ISO 527，哑铃型样品尺寸为168*10*4mm，测试速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量的测试标准为ISO 178，样品尺寸为80*10*4mm，测试速度为20mm/min。
表1实施例和对比例的PP/PMMA合金材料性能测试结果
测试标准 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
拉伸强度 ISO 527 MPa 22.5 23.8 24.5 27.1 20.3
弯曲强度 ISO 178 MPa 32.1 37 32.4 36.7 29.7
弯曲模量 ISO 178 MPa 1512 1501 1434 1529 1323
通过上表的数据比较可以发现，本发明实施例1的PP/PMMA合金材料与对比例1的PP/PMMA合金材料的拉伸强度、弯曲强度与弯曲模量均有大幅度的增加。这是由于挤出发泡工艺制备的相容剂母粒，很好的保持了相容剂的微观结构，使其能够较好的分散于PP、PMMA的熔体中，增强PP与PMMA的界面结合面强度，提高了PP/PMMA合金材料的力学性能，具有非常重要的现实意义。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种相容剂母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯、相容剂和成核剂混合均匀，得到混合料；
S2、将所述混合料加入挤出机中加热熔融形成熔体，在挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳与熔体混合均匀，然后经过挤出机的模头挤出，得到相容剂母粒。
2.根据权利要求1所述相容剂母粒的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯、相容剂和成核剂的质量比为(40～50)：(40～50)：(1～3)。
3.根据权利要求1或2所述的相容剂母粒的制备方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳的注入量为10-50g/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的相容剂母粒的制备方法，其特征在于，所述相容剂为乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸酯-缩水甲基丙烯酸甘油酯共聚物、乙烯-缩水甲基丙烯酸甘油酯-马来酸酐三元共聚物中的至少一种；所述成核剂为碳酸钙、滑石粉、高岭土和二氧化硅中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的相容剂母粒的制备方法，其特征在于，所述挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、串联双阶单螺杆挤出机或者双螺杆-单螺杆串联双阶挤出机。
6.一种相容剂母粒，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
7.一种PP/PMMA合金材料，其特征在于，包括下述质量份的原料：聚丙烯44～80份、聚甲基丙烯酸甲酯10～45份、抗氧剂0.1～1份、润滑剂0.1～1份、权利要求6所述的相容剂母粒12～30份。
8.根据权利要求7所述的PP/PMMA合金材料，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸甲酯在220℃/10Kg条件下的熔融指数为3-30g/10min；所述抗氧剂为N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯中的至少一种；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、双硬脂酸铝中的至少一种。
9.一种如权利要求7或8所述的PP/PMMA合金材料的制备方法，其特征在于，按配比称取原料，将聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、相容剂母粒、抗氧剂、润滑剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、水冷、风冷、切粒、干燥，即得。
10.根据权利要求9所述的PP/PMMA合金材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机从进料口到出料口依次包括八个加热工作区，各区温度如下：一区75～110℃、二区110～225℃、三区210～260℃、四区220～260℃、五区220～260℃、六区220～260℃、七区220～260℃、八区220～260℃；双螺杆挤出机机头的温度为220～260℃，螺杆转速为180～300r/min。
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