CN107746466A - 一种塑料色母粒的环保型制备方法 - Google Patents

一种塑料色母粒的环保型制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种塑料色母粒的环保型制备方法，其特征是将无机颜料溶解在超临界流体中，再将超临界混合溶液与树脂载体混合，待其渗入树脂载体众多的空穴结构中，通过减压膨胀，无机颜料颗粒逐渐沉积在载体中，最后通过分离、干燥，制得母料。本发明的优势是整个制备过程不涉及到任何溶剂，无有害物质排出，从根本上消除了工业三废难处理的问题，有效的保护了大气、水资源；自然利用率高，二氧化碳循环使用率高达90％以上；制备过程无需分散剂、净洗剂等表面活性剂；染色生产效率高，超临界二氧化碳流体粘度低、扩散性系数大、扩散边界层小，溶解的单分子无机颜料能快速渗入载体树脂的空隙中，着色速率远大于传统体系，大大缩短了生产周期，提高了生产效率。

Description

一种塑料色母粒的环保型制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种环保型制备色料母料的方法。
背景技术
塑料着色的传统方法有干法（浮染）着色、糊状着色剂着色、液状着色剂着色、色粒着色等。这几种方法都具有很多缺点，如颜料的分散性差、飞扬大、污染环境、危害工人身体健康、颜料计量不易控制、着色效果差、成本高等。特别是在颜料加入量极小的制品中，由于颜料的分散性差，从而导致色差的产生。对于颜料浓度很高的制品，由于颜料与树脂的亲和性差，制品加工性能欠佳，并且物理机械性能下降。色母粒着色较好地解决了传统塑料着色方法中存在的这些问题，故已逐渐成为获得高质量塑料着色制品的主要手段。色母粒是20世纪50年代开发的一种塑料、纤维的着色新产品，它是把超常量的颜料均匀的载附于树脂而制得的聚合物的复合物。塑料制品采用色母粒着色是上世纪50年代问世于美国，60 年代在欧美塑料厂得到广泛推广应用。我国于上世纪70 年代中在长沙、北京、上海等地开始研制并小批量生产，现已普及至全国各地。
色母粒的制备方法有很多种，大致可分为干混法和湿法工艺。其中湿法工艺包括：油墨法、冲洗法、捏合法和金属皂法。专利申请号CN201610952977.2公开了一种塑料色母料，采用湿法制备，该方法工艺过程简单的，易于操作，但母粒中颜料或填料分散程度相对较低。
在实际生产中，专用色母粒的生产往往还应根据树脂和颜料（染料）的特性进行相应的调整。加拿大的Colortech塑料色母粒公司生产的色母粒分为四步工艺过程：各组分的（宏观）混合过程；颜料凝聚体和团聚体的分散混合过程；聚合物的熔化过程；熔体加压造粒过程。该公司采用的高效分散混合器的分散原理是通过复杂的分散摩擦流动产生热能，使物料受热熔化，物料受热均匀，没有高混热点和高剪切的作用区，这样可以减少聚合物降解，降低抗氧剂的消耗量以及防止某些颜填料的变色。
总之，色母粒制备过程中，颜料的分散与稳定是一个十分关键的问题，在优化筛选配方基础上，还应根据其使用要求选择最合适的制备工艺及设备，才能制得性能价格比最佳的色母粒。
发明内容
针对传统塑料色母料中无机颜料存在分散不均且与载体树脂存在相容性的问题，且制备过需要使用大量化学试剂对无机颜料进行改性，容易造成化学污染。鉴于此，本发明提出一种塑料色母粒的环保型制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种塑料色母粒的环保型制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将无机颜料装入到高压反应釜中，然后向高压反应釜中加入液态的超临界流体；或向高压反应釜加入可产生超临界态的物质，并调节高压反应釜的压力为6～30MPa；
（2）对步骤（1）的高压反应釜加热，使步骤（1）中的可产生超临界态的物质成为超临界流体，加热温度为30～150℃，使高压反应釜内的压力为7.8～80MPa；
（3）利用磁力搅拌器高速搅拌1～3小时，将无机颜料在超临界流体溶解，得到无机颜料-超临界物质溶液；
（4）往步骤（3）的装有无机颜料-超临界物质溶液的高压反应釜中导入多孔载体树脂，利用磁力搅拌器搅拌20～30小时后，维持温度不变降低压强，调节压强在0.1～4MPa，并搅拌1～10小时，通过泄气阀放气，取出粗色母料；
（5）将步骤（4）中制备的粗色母料热熔挤出、切粒，得到色母粒产品。
上述方案中，步骤（1）所述的无机颜料为各种无机着色填料，粒径为0.5～20μm；优选氧化铁红、铅铬黄、镉黄、锌铬黄、氧化铬绿、硫酸亚铁或氧化铁棕。
上述方案中，步骤（1）所述的超临界流体或能成为超临界流体的物质为二氧化碳、乙醇、乙烷、乙烯中的一种。
上述方案中，步骤（4）所述的多孔载体树脂，其孔隙率为50%以上，优选多孔聚丙烯树脂、多孔聚酰胺树脂、多孔聚苯乙烯树脂。
上述方案中，步骤（4）加入的多孔载体树脂，所述的多孔载体树脂和无机颜料的重量配比为100:10～20。
本发明的有益效果：首先将无机颜料溶解在超临界流体中，再将超临界混合溶液与多孔的树脂载体混合，待其渗入树脂载体众多的空穴结构中，通过减压膨胀，微米级的无机颜料颗粒逐渐沉积在载体中，整个制备过程不涉及到任何溶剂，无有害物质排出，从根本上消除了工业三废难处理的问题，有效的保护了大气、水资源；自然利用率高，二氧化碳循环使用率高达90％以上；超临界流体制备塑料色母粒无需分散剂、净洗剂等表面活性剂；染色生产效率高，超临界二氧化碳流体粘度低、扩散性系数大、扩散边界层小，溶解的单分子无机颜料能快速渗入载体树脂的空隙中，着色速率远大于传统体系，大大缩短了生产周期，提高了生产效率。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将20g氧化铁红装入到500ml高压反应釜中，然后向高压反应釜中加入超临界流体二氧化碳流体，调节高压釜内的压力为8MPa；
（2）对步骤（1）的高压反应釜加热，使步骤（1）中的可产生超临界态的物质成为超临界流体，加热温度为50℃，使高压反应釜内的压力为7.8MPa；
（3）利用磁力搅拌器高速搅拌1小时，将无机颜料在超临界流体溶解，得到无机颜料-超临界物质溶液；
（4）往步骤（3）的装有无机颜料-超临界物质溶液的高压反应釜中导入100g多孔载体树脂聚丙烯，利用磁力搅拌器搅拌20小时后，维持温度不变降低压强，调节压强在0.1MPa，并搅拌1小时，通过泄气阀放气，取出粗色母料；
（5）将步骤（4）中制备的粗色母料热熔挤出、切粒，得到色母粒产品。
实施例2
（1）将15g氧化铁红装入到500ml高压反应釜中，然后向高压反应釜中加入超临界流体二氧化碳流体，调节高压釜内的压力为8MPa。
（2）对步骤（1）的高压反应釜加热，使步骤（1）中的可产生超临界态的物质成为超临界流体，加热温度为80℃，使高压反应釜内的压力为10MPa；
（3）利用磁力搅拌器高速搅拌3小时，将无机颜料在超临界流体溶解，得到无机颜料-超临界物质溶液；
（4）往步骤（3）的装有无机颜料-超临界物质溶液的高压反应釜中导入100g多孔载体树脂聚酰胺，利用磁力搅拌器搅拌30小时后，维持温度不变降低压强，调节压强在12MPa，并搅拌1小时，通过泄气阀放气，取出粗色母料；
（5）将步骤（4）中制备的粗色母料热熔挤出、切粒，得到色母粒产品。
实施例3
（1）将15g氧化铁红装入到500ml高压反应釜中，然后向高压反应釜中加入超临界流体二氧化碳流体，调节高压釜内的压力为8MPa。
（2）对步骤（1）的高压反应釜加热，使步骤（1）中的可产生超临界态的物质成为超临界流体，加热温度为100℃，使高压反应釜内的压力为16MPa；
（3）利用磁力搅拌器高速搅拌1小时，将无机颜料在超临界流体溶解，得到无机颜料-超临界物质溶液；
（4）往步骤（3）的装有无机颜料-超临界物质溶液的高压反应釜中导入100g多孔载体树脂聚苯乙烯，利用磁力搅拌器搅拌20小时后，维持温度不变降低压强，调节压强在1MPa，并搅拌1小时，通过泄气阀放气，取出粗色母料；
（5）将步骤（4）中制备的粗色母料热熔挤出、切粒，得到色母粒产品。
实施例4
（1）将12g铅铬黄装入到500ml高压反应釜中，然后向高压反应釜中加入超临界流体二氧化碳流体，调节高压釜内的压力为8MPa。
（2）对步骤（1）的高压反应釜加热，使步骤（1）中的可产生超临界态的物质成为超临界流体，加热温度为120℃，使高压反应釜内的压力为10MPa；
（3）利用磁力搅拌器高速搅拌3小时，将无机颜料在超临界流体溶解，得到无机颜料-超临界物质溶液；
（4）往步骤（3）的装有无机颜料-超临界物质溶液的高压反应釜中导入100g多孔载体树脂聚丙烯，多孔载体树脂，利用磁力搅拌器搅拌20小时后，维持温度不变降低压强，调节压强在0.1MPa，并搅拌1小时，通过泄气阀放气，取出粗色母料；
（5）将步骤（4）中制备的粗色母料热熔挤出、切粒，得到色母粒产品。
实施例5
（1）将15g三氧化二铬装入到500ml高压反应釜中，然后向高压反应釜中加入超临界流体二氧化碳流体，调节高压釜内的压力为8MPa。
（2）对步骤（1）的高压反应釜加热，使步骤（1）中的可产生超临界态的物质成为超临界流体，加热温度为45℃，使高压反应釜内的压力为15MPa；
（3）利用磁力搅拌器高速搅拌3小时，将无机颜料在超临界流体溶解，得到无机颜料-超临界物质溶液；
（4）往步骤（3）的装有无机颜料-超临界物质溶液的高压反应釜中导入100g多孔载体树聚酰胺，利用磁力搅拌器搅拌30小时后，维持温度不变降低压强，调节压强在0.1MPa，并搅拌10小时，通过泄气阀放气，取出粗色母料；
（5）将步骤（4）中制备的粗色母料热熔挤出、切粒，得到色母粒产品。
对比例1
将15g三氧化二铬装入到反应釜中，加热温度为45℃，利用磁力搅拌器高速搅拌3小时，导入100g多孔载体树聚酰胺，利用磁力搅拌器搅拌30小时后，取出粗色母料；将粗色母料热熔挤出、切粒，得到色母粒产品。
对实施例1～5、对比例1得到的色母料进行分散性色差试验，试验结果如下表。

Claims (5)

1.一种塑料色母粒的环保型制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将无机颜料装入到高压反应釜中，然后向高压反应釜中加入液态的超临界流体；或向高压反应釜加入可产生超临界态的物质，并调节高压反应釜的压力为6～30MPa；
（2）对步骤（1）的高压反应釜加热，使步骤（1）中的可产生超临界态的物质成为超临界流体，加热温度为30～150℃，使高压反应釜内的压力为7.8～80MPa；
（3）利用磁力搅拌器高速搅拌1～3小时，将无机颜料在超临界流体溶解，得到无机颜料-超临界物质溶液；
（4）往步骤（3）的装有无机颜料-超临界物质溶液的高压反应釜中导入多孔载体树脂，利用磁力搅拌器搅拌20～30小时后，维持温度不变降低压强，调节压强在0.1～4MPa，并搅拌1～10小时，通过泄气阀放气，取出粗色母料；
（5）将步骤（4）中制备的粗色母料热熔挤出、切粒，得到色母粒产品。
2.根据权利要求1所述一种塑料色母粒的环保型制备方法，其特征在于:步骤（1）所述的无机颜料粒径为0.5～20μm；选自氧化铁红、铅铬黄、镉黄、锌铬黄、氧化铬绿、硫酸亚铁或氧化铁棕。
3.根据权利要求1所述一种塑料色母粒的环保型制备方法，其特征在于:步骤（1）所述的超临界流体或能成为超临界流体的物质为二氧化碳、乙醇、乙烷、乙烯中的一种。
4.根据权利要求1所述一种塑料色母粒的环保型制备方法，其特征在于:步骤（4）所述的多孔载体树脂，其孔隙率为50%以上，选自多孔聚丙烯树脂、多孔聚酰胺树脂或多孔聚苯乙烯树脂。
5.根据权利要求1所述一种塑料色母粒的环保型制备方法，其特征在于:步骤（4）加入的多孔载体树脂，所述的多孔载体树脂和无机颜料的重量配比为100:10～20。
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