CN110527287A - 一种聚酰胺色母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺色母粒及其制备方法；该制备方法通过将纳米级色粉颗粒、偶联剂、分散剂混合后湿法研磨得到色浆，并在聚酰胺单体开环形成盐或者低聚物后把色浆加入到反应釜当中，反应完成后经聚合釜排出、洗涤、干燥和造粒后得到一种聚酰胺色母粒；通过将湿法研磨得到的色浆加入聚合釜，提高反应体系粘度，从而增加色粉的聚沉时间，使得色粉在体系当中充分分散；通过综合选择纳米级色粉颗粒的尺寸大小和偶联剂的用量控制色浆的相对粘度，从而调控后续色粉的聚沉时间，实现高效着色；通过使用聚酰胺6单体、聚酰胺66单体或聚酰胺612单体作为分散剂，实现分散剂与聚酰胺单体之间良好的相容性，从而达到色粉在后续成型过程中的稳定分散。

Description

一种聚酰胺色母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种色母粒，特别是涉及一种新型聚酰胺色母粒及其制备方法。
背景技术
聚酰胺材料具有非常优越的力学性能，能耐反复冲击震动；使用温度范围在-40℃～100℃；耐油、烃、酯类等有机溶剂，不耐酸、易氧化，容易着色且无毒。目前行业内应用最多的PA6、PA66、PAl010，其中的PA6、PA66因价格优势且性能和加工性良好而被广泛应用。聚酰胺纤维的改性研究现在还处于开发、尝试的阶段，但在倡导绿色环保的今天，聚酰胺的功能性改性具有广阔的发展前景。
色母粒是一种的高分子材料专用着色剂，一般由颜料、载体树脂、添加剂三个主要成分组成。色母粒与载体纺前共混的方式纺丝，不仅可以使色料在长丝中更均匀的混合，简化纺丝工艺，降低生产成本，还可以解决污染问题，保证车间工作人员的健康。
目前的聚酰胺着色法主要有色粉法、色母粒法和色浆法。
色粉法：一般是将聚酰胺树脂、色粉粉料、分散剂等混合后直接注塑成型或者再进行塑炼、造粒和成型。
色浆法：一般是把着色剂、分散剂和助剂等加入不挥发性的液态分散介质中，配成色浆，再与聚酰胺切片混合并成型。
色母粒法：一般是将聚酰胺、染色母粒、分散剂等混合后直接注塑成型或者再进行塑炼、造粒和成型。
聚酰胺的改性最早是由世界著名的轮胎制造商投入应用。倍耐力公司、固特异公司、费尔斯通公司等的轮胎帘子线都采用改性聚酰胺66浸渍帘布制造，改善了普通帘子线的一些性能。随后，国内的行业人员也纷纷投入了聚酰胺的功能性改性研究中，其中有色聚酰胺色母粒的研发和应用近来日益受到关注；
近期，中国发明专利申请CN108410165A公开了一种高色牢度低熔点聚酰胺用色母粒的制备方法：按重量份数计，将一份载体、一份着色剂、一份分散剂加入混合机中混合均匀，用双螺杆挤出机进行熔融共混，然后进行造粒，制得所述高色牢度低熔点聚酰胺用色母粒，其中载体由低熔点共聚酰胺与乙烯一醋酸乙烯共聚物制成；但是在该发明中，螺杆旋转虽然可以实现颜料粒子一定程度的分散，但是团聚的逆过程同时发生，难以实现粒子的有效纳米级分散，因此通过螺杆挤出方式得到的母粒色料的分散性难以控制，染色均一性较差；同时若要加入相对容易分散的纳米级色粉颗粒，则由于纳米级色粉颗粒的表面能较大，在螺杆挤出过程中容易团聚，因此难以实现纳米级色粉颗粒的高效分散。
此外，中国发明专利申请CN105400184A公开了一种聚酰胺色母粒及其制备方法，包括以下重量份配比：聚酰胺60份、色粉35份、分散剂5份；其中分散剂为EBFF，通过分散剂可以大大促进聚酰胺的分散效果，降低分散剂的使用量，有利于聚酰胺色母粒的应用；但是该发明的分散剂与聚酰胺两者之间存在相容性不佳的问题，从而降低了色母粒在聚酰胺中的稳定性和着色效果。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种实现高效着色，分散稳定，环保的聚酰胺色母粒的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的一种聚酰胺色母粒。
本发明通过将纳米级色粉颗粒、偶联剂、分散剂混合后湿法研磨得到色浆，并在聚酰胺单体开环形成盐或者低聚物后把色浆加入到反应釜当中，反应完成后经聚合釜排出、洗涤、干燥和造粒后得到一种聚酰胺色母粒；通过将湿法研磨得到的色浆加入聚合釜，提高反应体系粘度，从而增加色粉的聚沉时间，使得色粉在体系当中充分分散，解决螺杆挤出难以精确控制色粉分散性的问题；通过综合选择纳米级色粉颗粒的尺寸大小和偶联剂的用量控制色浆的相对粘度，从而调控后续色粉的聚沉时间，实现高效着色；通过使用聚酰胺6单体、聚酰胺66单体或聚酰胺612单体作为分散剂，实现分散剂与聚酰胺单体之间良好的相容性，从而达到色粉在后续成型过程中的稳定分散。
针对现有聚酰胺色母粒存在的问题，本发明通过将纳米级色粉颗粒、偶联剂、分散剂混合后湿法研磨得到色浆，并在聚酰胺单体开环形成盐或者低聚物后把色浆加入到反应釜当中，反应完成后经聚合釜排出、洗涤、干燥和造粒后得到一种聚酰胺色母粒。相比纤维或者织物的后期染色法，该有色聚酰胺的制备方法，有效地减少了环境污染问题。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种聚酰胺色母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)以质量份数计，将80-85份纳米级色粉颗粒、5-10份偶联剂、5-10份分散剂混合，通过湿法研磨得到色浆；
(2)以质量份数计，将75-85份聚酰胺单体、5-10份去离子水开环剂，加入到聚合釜当中，调节聚合条件，开始进行聚合反应，等到聚酰胺单体开环形成盐或者低聚物后，降低温度到50～70℃，加入10-20份步骤(1)中所述的色浆，搅拌分散后继续原位聚合，反应完成后经聚合釜排出、洗涤、干燥和造粒后得到聚酰胺色母粒。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(1)中所述纳米级色粉颗粒为纳米氧化铁色粉颗粒、纳米二氧化钛色粉颗粒和纳米氧化铜色粉颗粒中的一种或多种，纳米级色粉颗粒的颗粒尺寸为5-100nm。
优选地，步骤(1)中所述的偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
优选地，步骤(1)中所述的分散剂为聚酰胺6单体、聚酰胺66单体或聚酰胺612单体中的一种或多种。
优选地，步骤(1)中所述的分散剂中有效固体质量含量为0.1-50％。
一种聚酰胺色母粒，由上述的制备方法制得；所述聚酰胺色母粒色牢度≥3.0，相对粘度为3.0～4.0。
本发明通过使用聚酰胺6单体、聚酰胺66单体或聚酰胺612单体作为分散剂，实现分散剂与聚酰胺单体之间良好的相容性，从而达到色粉在后续成型过程中的稳定分散，从而提升光泽，提高着色力并增加展色性和颜色饱和度。
相比现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)通过湿法研磨得到的色浆加入聚合釜后，能够有效提高体系的粘度，从而增加色粉的聚沉时间，使得色粉在体系当中充分分散；同时借助有效的搅拌和分散，提升色粉颗粒在体系中的均匀性，解决传统聚酰胺色母粒着色不充分和不均匀的问题。
(2)本发明通过综合选择纳米级色粉颗粒的尺寸大小和偶联剂的用量控制色浆的相对粘度，从而调控后续色粉的聚沉时间，实现高效着色。
(3)本发明通过使用聚酰胺6单体、聚酰胺66单体或聚酰胺612单体作为分散剂，实现分散剂与聚酰胺单体之间良好的相容性，从而达到色粉在后续成型过程中的稳定分散，并提升光泽，提高着色力并增加展色性和颜色饱和度。
(4)现在技术使用螺杆挤出方法，无法避免聚酰胺体系粘度高的问题，由于粘度高导致螺杆转动过程剪切力大，因此得到的母粒色料的分散性难以控制，染色均一性较差；本发明则利用聚酰胺体系的高粘度，同时借助湿法研磨得到粘度高的色浆，然后提高纳米级色粉颗粒在高粘度体系中的聚沉时间，从而使得色粉在体系中充分分散；
(5)现在技术需要引入新的分散剂进行分散，由此引起相容性不佳的问题；本发明通过使用聚酰胺6单体、聚酰胺66单体或聚酰胺612单体作为分散剂，根据相似相溶的原理，由于分散剂与聚酰胺单体相同或者相近，因此分散剂与聚酰胺单体之间具有良好的相容性，达到色粉在后续成型过程中的稳定分散。
附图说明
图1为实施例中聚酰胺色母粒的红外谱图(FTIR)；
图2为实施例中实施例中聚酰胺色母粒的差示扫描量热法谱图(DSC)。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种聚酰胺色母粒的制备方法，包括如下步骤：
1)以质量份数计，将85份颗粒尺寸为5nm的纳米氧化铁色粉颗粒、5份氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和10份有效固体含量为0.1％聚酰胺6单体分散剂混合，通过湿法研磨得到色浆；
2)以质量份数计，将75份聚酰胺6单体、5份去离子水开环剂加入到聚合釜当中，通过温度传感器控制聚合釜中的聚合温度为220℃，进行聚合反应，通过压力传感器控制聚合釜压力升高到1.2MPa，在该压力下继续反应1.5h，此时聚酰胺6单体开环形成盐或者低聚物，降低温度到70℃，加入20份上述通过湿法研磨得到的色浆，搅拌分散后继续原位聚合，反应完成后经聚合釜排出、洗涤、干燥和造粒后得到聚酰胺色母粒。
对色母粒进行傅氏转换红外线光谱分析仪测试，得到其红外谱图(FTIR)如图1所示；对聚酰胺色母粒进行差示扫描量热法测试，得到其DSC谱图，综合FTIR谱图和DSC谱图可知其为聚酰胺色母粒。
将聚酰胺色母粒溶解在96％的浓硫酸中，并按照GB-T 10247-2008《粘度测量方法》标准进行粘度的测定，测得相对粘度为4.0；将聚酰胺色母粒进行熔融纺丝，得到聚酰胺纤维样品，并按照ISO 105-E02-2013《耐水渍色牢度测试方法》标准进行色牢度测试，测得色牢度为3。
针对现有技术使用螺杆挤出方法，无法避免聚酰胺体系粘度高的问题，由于粘度高导致螺杆转动过程剪切力大，因此得到的母粒色料的分散性难以控制，染色均一性较差；本实施例则利用聚酰胺体系的高粘度，同时借助湿法研磨得到粘度高的色浆，然后提高纳米氧化铁色粉颗粒在高粘度体系中的聚沉时间，从而使得色粉在体系中充分分散；另外现有技术需要引入新的分散剂进行分散，由此引起相容性不佳的问题；本实施例通过使用聚酰胺6单体作为分散剂，根据相似相溶的原理，由于分散剂与聚酰胺单体相同或者相近，因此分散剂与聚酰胺单体之间具有良好的相容性，达到色粉在后续成型过程中的稳定分散，提高着色力并增加展色性和颜色饱和度，经测试色牢度为3，色牢度稳定。
实施例2
1)以质量份数计，将80份颗粒尺寸为100nm的纳米氧化铜色粉颗粒、10份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂和5份有效固体含量为4.0％聚酰胺66单体分散剂混合，通过湿法研磨得到色浆；
2)以质量份数计，将85份聚酰胺66单体、10份去离子水开环剂加入到聚合釜当中，通过温度传感器控制聚合釜中的聚合温度为230℃，开始进行聚合反应，通过压力传感器控制聚合釜压力升高到1.2MPa，在该压力下继续反应1.5h，此时聚酰胺66单体开环形成盐或者低聚物，降低温度到70℃，加入10份上述通过湿法研磨得到的色浆，搅拌分散后继续原位聚合，反应完成后经聚合釜排出、洗涤、干燥和造粒后得到一种聚酰胺色母粒。
对色母粒进行傅氏转换红外线光谱分析仪测试，得到其红外谱图(FTIR)如图1所示；对聚酰胺色母粒进行差示扫描量热法测试，得到其DSC谱图，综合FTIR谱图和DSC谱图可知其为聚酰胺色母粒。
将聚酰胺色母粒溶解在96％的浓硫酸中，并按照GB-T 10247-2008《粘度测量方法》标准进行粘度的测定，得到相对粘度为3.0；将聚酰胺色母粒进行熔融纺丝，得到聚酰胺纤维样品，并按照ISO 105-E02-2013《耐水渍色牢度测试方法》标准进行色牢度测试，得到色牢度为4；
针对现有技术使用螺杆挤出方法，无法避免聚酰胺体系粘度高的问题，由于粘度高导致螺杆转动过程剪切力大，因此得到的母粒色料的分散性难以控制，染色均一性较差；本实施例则利用聚酰胺体系的高粘度，同时借助湿法研磨得到粘度高的色浆，然后提高纳米氧化铁色粉颗粒在高粘度体系中的聚沉时间，从而使得色粉在体系中充分分散；另外现有技术需要引入新的分散剂进行分散，由此引起相容性不佳的问题；本实施例通过使用聚酰胺6单体作为分散剂，根据相似相溶的原理，由于分散剂与聚酰胺单体相同或者相近，因此分散剂与聚酰胺单体之间具有良好的相容性，达到色粉在后续成型过程中的稳定分散，提高着色力并增加展色性和颜色饱和度，经测试色牢度为4，色牢度稳定。
实施例3
1)以质量份数计，将85份颗粒尺寸为60nm的纳米二氧化钛色粉颗粒、5份0.5％的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂和10份有效固体含量为1.0％聚酰胺612单体分散剂混合，通过湿法研磨得到色浆；
2)以质量份数计，将85份聚酰胺612单体、5份去离子水开环剂加入到聚合釜当中，通过温度传感器控制聚合釜中的聚合温度为225℃，开始进行聚合反应，通过压力传感器控制聚合釜压力升高到1.2MPa，在该压力下继续反应1.5h，此时聚酰胺612单体开环形成盐或者低聚物，降低温度到70℃，加入10份上述通过湿法研磨得到的色浆，搅拌分散后继续原位聚合，反应完成后经聚合釜排出、洗涤、干燥和造粒后得到一种聚酰胺色母粒。
对色母粒进行傅氏转换红外线光谱分析仪测试，得到其红外谱图(FTIR)如图1所示；对聚酰胺色母粒进行差示扫描量热法测试，得到其DSC谱图，综合FTIR谱图和DSC谱图可知其为聚酰胺色母粒。
将聚酰胺色母粒溶解在96％的浓硫酸中，并按照GB-T 10247-2008《粘度测量方法》标准进行粘度的测定，得到相对粘度为3.5；将聚酰胺色母粒进行熔融纺丝，得到聚酰胺纤维样品，并按照ISO 105-E02-2013《耐水渍色牢度测试方法》标准进行色牢度测试，得到色牢度为4；
针对现有技术使用螺杆挤出方法，无法避免聚酰胺体系粘度高的问题，由于粘度高导致螺杆转动过程剪切力大，因此得到的母粒色料的分散性难以控制，染色均一性较差；本实施例则利用聚酰胺体系的高粘度，同时借助湿法研磨得到粘度高的色浆，然后提高纳米氧化铁色粉颗粒在高粘度体系中的聚沉时间，从而使得色粉在体系中充分分散；另外现有技术需要引入新的分散剂进行分散，由此引起相容性不佳的问题；本实施例通过使用聚酰胺6单体作为分散剂，根据相似相溶的原理，由于分散剂与聚酰胺单体相同或者相近，因此分散剂与聚酰胺单体之间具有良好的相容性，达到色粉在后续成型过程中的稳定分散，提高着色力并增加展色性和颜色饱和度，经测试色牢度为4，色牢度稳定。
需要说明的是，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚酰胺色母粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以质量份数计，将80-85份纳米级色粉颗粒、5-10份偶联剂、5-10份分散剂混合，通过湿法研磨得到色浆；
(2)以质量份数计，将75-85份聚酰胺单体、5-10份去离子水开环剂，加入到聚合釜当中，调节聚合条件，开始进行聚合反应，等到聚酰胺单体开环形成盐或者低聚物后，降低温度到50～70℃，加入10-20份步骤(1)中所述的色浆，搅拌分散后继续原位聚合，反应完成后经聚合釜排出、洗涤、干燥和造粒后得到聚酰胺色母粒。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺色母粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述纳米级色粉颗粒为纳米氧化铁色粉颗粒、纳米二氧化钛色粉颗粒和纳米氧化铜色粉颗粒中的一种或多种，纳米级色粉颗粒的颗粒尺寸为5-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺色母粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺色母粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的分散剂为聚酰胺6单体、聚酰胺66单体或聚酰胺612单体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺色母粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的分散剂中有效固体质量含量为0.1-50％。
6.一种聚酰胺色母粒，其特征在于，其由权利要求1～5任一项所述的制备方法制得；所述聚酰胺色母粒色牢度≥3.0，相对粘度为3.0～4.0。
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